Способ получения комплесного соединения фосфорной кислоты с трехокисью серы

 

ОПИСАНИЕ

ИЗО6РЕТЕН ИЯ пц 5I2I68

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву (22) Заявлено 28.03.75 (21) 2118255/26 с присоединением заявки № (23) Приоритет

Опубликовано 30.04.76. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 15.06.76 (51) М. Кл. - С 01В 25, 14

Государственный комитет

Совета Министров СССР ао делам изобретений и открытий (53) УДК 542.945.24 (088.8) (72) Авторы изобретения

В. К. Козлова, Г, М, Гаевой, M. Д. Троян и Ю. В. Заменкова (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСНОГО СОЕДИНЕНИЯ

ФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ С ТРЕХОКИСЬЮ СЕРЫ

Форму:I а изобретения

Изобретение относится к способу получения комплексного соединения фосфорной кислоты с трехокисью серы, которое применяют в качестве сульфирующего агента в производстве поверхностно-активных веществ, красителей, фармацевтических препаратов.

Известен способ полу чения комплексного соединения фосфорной кислоты с трехокисью серы из серусодержащего и фосфорсодержащего соединений. Трехокись серы вводят в фосфорную кислоту и процесс ведут при 20—

60 С и соотношении трехокиси серы и фосфорной кислоты, равном 3: 1 — 1: 1. Однако по такому способу имеются потери серного ангидрида, вследствие применения его в жидком виде, так как жидкий серный ангридид дымит на воздухе.

Цель изобретения — сокращение расхода реагентов.

Для этого фосфорный ангидрид вводят в олеум и процесс ведут при 60 — 100 С.

Серную кислоту и фосфорный ангидрид берут в соотношении 1: 0,05 — 1.

Пример 1. В ступку закрытого типа загружают 49 г (0,5 моль) олеума и 71 г (0,5 моль Р 03) фосфорного ангидрида, перемешивая смесь пестиком при температуре

20 — 100 С в течение 20 мин. Получают белый кристаллический продукт состава НЗP 06. S03, сильно дымящий на воздухе, температура плавления 320 С.

Пример 2. В тре:.горую колбу, снабженную мешалкой, воронкой для загрузки Р203 и устройством для продувки сухого воздуха или инертного газа загружают 186 г олеума

5 (2 г моль HgS04) и после продувки системы сухим воздухом или инертным газом загружают 142 г (1 г моль) фосфорного ангидрида при интенсивном перемешпваннн и температуре 60 — 80 С. Г!осле этого смесь переме10 шивают еще в течение 30 мин при температуре 50 — 40 С. Полученный сульфоагент представляет собой вязкую прозрачную жидкость, дымящую на воздухе, состав: Н4Р 07 2S03, коэффициент преломления п р0 — — 1,472, удельный вес d = 2,1152.

Пример 3. В условиях примера 2 к

294 г (3 г моль Н3504) олсума добавляют

142 г (1 г моль) фосфорного ангидрида и перемешивают в течение 30 мин прн температуре 40 — 60 С. Сульфоагент представляет собой дымящую на воздухе прозрачную жидкость п, = 1,458; д = 1,9902. Состав:

Н6Р203 3503.

1. Способ получения комплексного соединения фосфорной кислоты с трехокисью серы из

30 серусодержащего и фосфорсодержащего соединений, отличающийся тем, что, с це512168

Составитель В. Гродзовская

Техред 3. Тараненко

Редактор T. Пилипенко

Корректор О. таврина

Заказ 1318, 7 Изд. ¹ 1322 Тираж 630 Подписное

ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 лью сокращения расхода реагентов, фосфорный ангидрид вводят в олеум и процесс ведут при 60 — 100 С.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что серную кислоту и фосфорный ангидрид берут в соотношении 1: 0,05 — 1.