Способ определения концептрации химическихвеществ

 

l757l2

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 05.1К1963 (№ 829567/26-25) Кл. 421, 33,. с присоединением заявки №

МПК 6 01п

УДК 543.062(088 8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Приоритет

Опубликовано 09.Х.1965. Бюллетень J¹ 20

Дата опубликования описания 27.XII.1965

Авторы изобретения

А. И. Жерновой и Г. И. Яковлев

Заявитель

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ХИМИЧЕСКИХ

ВЕЩЕСТВ

Подписная группа № 173

Известнь1 химические способы определения концентрации, способы определения концентрации по измерению плотности раствора с предварительным эталонированпем, а также способы определения концентрации по методу ядерного магнитного резонанса путем сравнения интенсивностей сигналов от исследуемого раствора и от эталона.

Предлагаемый способ состоит в том, что для автоматизации процессов регулирования и контроля жидкость непрерывно пропускают по двум ответвлениям трубопровода с катушками датчиков ядерного магнитного резонанса, находящимся в разных магнитных полях, одно из которых обеспечивает условия резонанса для протонов исследуемого вещества, а другое — для протонов растворителя, и измеряют одновременно для двух сигналов ядерного магнитного резонанса отношение амплитуды сигнала линш1 спин-сппнового расщепления протонов исследуемого вещества к амплитуде сигнала линии протонов растворителя.

На фиг. 1 изображен протонный спектр ги11офосфитов; на фиг. 2 — устройство для осуществления описываемого способа.

Протонный спектр ядерного магнитного резонанса вадородсодержащего раствора исследуемого вещества, содержащего протоны, например, гипофосфитов (КН РО... ХаН РО, и др.), включает линии протонов растворителя и лпшш протонов исследуемого вещества.

Протонный спектр гппофосфптов состоит из трех линий — лпшш протонов растворителя и двух симметрично расположеш1ых линий протонов гппофосфпта. Последние смещены от линии протонов растворителя за счет спинсппнового взаимодействия протонов с ядрами фосфора в молекуле гппофосфита. Их поло10 жение не зависит от величины внешнего магнитного поля Н. Расстояние между ш1мп

516 гц. От11ошенпе суммарной амплитуды линий гипофосфпта к амплитуде линии растворителя равно отношению числа прото110>3

15 гппофосфита к числу протонов растворителя.

Это позволяет по соотношению амплитуд измерять концентрацию гппофосфптя в растворе. Число протонов в одной молекуле воды н гипофосфпта одинаковое.

20 Если в молекуле гппофосфитя имеются протоны, не связанные непосредстве1шо фосфором (например, NН„Н РО ), то они дают вклад в амплитуду сигнала растворителя и должны соответственно учитываться.

25 Амплитуды сигналов ядерного магнитного резонанса от одинаковых ядср пс- зя3шсят о1 изменения таки.; физических услои1й, кяк температура, вязкость и др.

Концентрацию химических веществ опре30 деляют с помощью устройства (фиг. 2).

175712

Фиг. 1.

Исследуемый раствор непрерывно поступает из трубопровода 1 в ответвления 2 и 8, расположенные между полюсами единой магнитной системы 4, создающей в области ответвления 8,магнитное поле Н>, отвечающее резонансу протонов растворителя, а в области ответвления 2 — магнитное поле Нг, отвечающее резонансу протонов гипофосфита на одной из боковых полос. На ответвлениях 2 и 8 трубопровода расположены катушки 5 и б датчиков 7 и д ядерного магнитного резонанса, представляющие собой одинаковые высокочастотные мосты, на которые подается напряжение высокой частоты с генератора 9. Сигналы с датчиков 7 и 8 через усилители 10 и

11 поступают на блок 12 сравнения амплитуд, на выход которого включен прибор 13, показывающий концентрацию. С блока можно снимать напряжение для автоматического регулирования заданной концентрации.

Разрешение линий спин-спинового взаимодействия зависит от абсолютной неоднородности магнитных полей Н и Нг, которая должна быть 0,02 э.

При использовании в качестве растворителя вещества с пеэквивалентными протопамн для упрощения измерений необходимо так выбирать величину магнитных полей, чтобы исключить влияние химического сдвига на уширение линий.

Точность измерения концентрации зависит от точности определения отношения амплитуд.

Предмет изобретения

1О

Способ определения концентрации химических веществ, например гипофосфитов, в водородсодержащих растворителях с применением ядерного магнитного резонанса, отли15 чаюи1ийся тем, что, с целью автоматизации процессов регулирования и контроля, жидкость непрерывно пропускают по двум ответвлениям трубопровода с катушками датчиков ядерного магнитного резонанса, находящимся

20 в разных магнитных полях, одно из которых обеспечивает условия резонанса для протонов исследуемого вещества, а другое — для протонов растворителя, и измеряют отношение амплитуды сигнала линии спин-спинового

25 расщепления протоноь исследуемого вещества к амплитуде сигнала линии протонов растворителя.

175712

Составитель И. А. Рощина

Редактор Л. М. Жаворонкова Техред Т. П. Курилко Корректоры: М. П. Ромашова и Л. Е, Марисич

Заказ 3567/5 Тираж 1100 формат бум. 60 90 /, Объем 0,1 изд. л. Цена 5 коп.

ЦНИИПИ Государственного комитета по делам изобретений и открытий СССР

Москва, Центр, пр. С<рова, д. 4.

Типография, пр. Сапунова, 2.