Патент ссср 175947

Авторы патента:

C07C255/04 - содержащие две цианогруппы, связанные с углеродным скелетом

C07C253/34 - разделение; очистка

175947

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалисти(геских

Реслублии с(Фьф

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22.711.1963 (№ 848586/23-4) Кл. I20,!1 с (присоединением заявки №

Приоритет

ЧПК С 07с

УДК 547.461.3 .052.1,07:

66.048.5(088.8) Государственным

)(омитет по делам изобретений и открытий СССР

Опубликовано 26.Х.1965. Бюллетень М 21

Дата опубликования описания 6.Х11.1(965

))вторы изобретения

Заявитель и T вЂ” 0.

Г. If. Михайлов и С. С. Радле-Десяп!ик

Всесоюзный научно-исследовательский институт химичес реактивов и особо чистых химических веществ

СПОСОБ ОЧИСТКИ ДИНИТРИЛА МАЛОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Предмет изобретения

1 г одгг!ггна.(г г/)!/игга Л ЛО

Динитрил малоновой кислоты является исходным продуктом для синтеза ряда тетрлци".,нпроизводных. Известно его получение дегидратлцией цплнамидл нлп дилмида малоноl3O1l КНСЛОТЫ РЛЗ lltilflt>fillè 130+OOTII)lhfi) IOBIII )!If средствами, нлнримср нятиокисью фосфора, пятихлорlтстым (1)Ос(1)ором или х.lоpокиcl>10 фосфора. Однако полученный таким образом динитрнл малоновой кислоты содер)кит кислые примеси, причем его кислотность (2О/(>) затрудняет использование динитрила мллоновои кислоты для синтеза тетрацианнронзводных.

Из))сстнт!с способы очистки динитрила мллононой кислоты, плнример разгонкл в гикуултс, не дают снижения кнслотпости.

Предложен способ очистки динитрилл мл !Ононой кислоты 1), тнх, !Орэт(lнс ()I(ff«f>IO м )гиня.

Г!рн этом окись мл! ния нейтрализует кислые нсщсствл, ис разлагая динитрил. Обрлботлииый динитрил мллоновой кислоты после отгонКн Д!1хлОРэт!1нг! Il 0, II!01(PBTIIoli PI)31 olll(ll в 13акууме получается практически нейтральным !

Ост!!Точная кислотность мснсс 0,2"/(>), являстсн стабильным и ис изменяется ири хрлнстши.

Пример. Рлствор технического диннтрн тл

МаЛОНОВОЙ КНС10ТЬ! Н ДИХЛО!)ЭТ;1НС. I)0.1 !1(flный по Япггеу) нз 63 г цилнлцстлх!ндл, 70, хлорокнсн фосфорл, 250 11.1 дихл(>рэтлнл

50 г хлористого нлтрия отфильтроньниют (г ослдк;) и бсз нрс If)aJ)IITezf,)!0!0 фильтротинт)и обраблтывлют 20 е окиси магния нрн р()зм(шнвлнни в течение 30 лгг>г, фильтру!от. (>) 10няют днхлорэтлн н оставшийся и колбе динит10 рил малиновой кислоты псрсг(няк>т и тикууме при 20 f.ft. Б!!ход диннтрнлл мллоновои кислоты равен 35 а (70(>/, от теоретического).

Кттслотность в пересчстс нл хлористый водород не более 0,2(>/р. Темперлтурл злтвсрдснл15 иия 30"С.

20 Способ очистки,тннитрнлл и;) l()1lolloll I(flcЛOT1>1 ОТ Кт)С 1 f>I X Н J)1! М С((. l! С II PI)М (II(111)CМ 131)куумной рлзгонки, от)гггч(г)огг<иг(()г тс м, ITo с целью сн)>ж(чтня кнг;тоги(>(тн 11()!с!3(>г(> tlpo/1(КТ)), Р;1(Тн()Р (f>11)()l ();1ННИТРН.);) f)If!, IОНОН()н

25 кислоты 111>(днлрнтсл)лто 00p;)0);) I f н)ли>т окис!1!О

МЛ Г)НI и.

Патент 170481 // 170481

Способ получения динитрила и эфиров адипиновой кислоты // 105286

Способ получения динитрила янтарной кислоты // 78376

Способ получения ненасыщенных мононитрилов и насыщенных динитрилов // 71745

Способ выделения фталонитрила // 102336

Способ очистки ацетонитрила // 2149867

Изобретение относится к очистке ацетонитрила посредством процесса, основанного на адсорбции

Способ извлечения акрилонитрила или метакрилонитрила // 2196766

Изобретение относится к усовершенствованному способу извлечения акрилонитрила или метакрилонитрила, который используется в производстве акрилонитрила или метакрилонитрила

Способ выделения олефинненасыщенных нитрилов // 2210566

Изобретение относится к способу выделения и очистки олефинненасыщенного нитрила, такого как акрилонитрил

Способ обработки сырого ацетонитрила, способ получения ацетонитрила марки жидкостной хроматографии высокого разрешения // 2230733

Изобретение относится к способу обработки сырого ацетонитрила, содержащего акрилонитрил в качестве примеси, включающий подачу сырого ацетонитрила, содержащего акрилонитрил в качестве примеси и воду, в верхнюю часть дистилляционной колонны, дистилляцию сырого ацетонитрила в присутствии воды в течение периода времени, достаточного для испарения по существу всех акрилонитриловых примесей в присутствии воды и их удаления с верхним потоком, выходящим из дистилляционной колонны, и регенерацию сырого ацетонитрила, по существу свободного от акрилонитриловых примесей, из нижней части дистилляционной колонны

Способ извлечения непрореагировавшего аммиака из вытекающего из реактора потока // 2237016

Изобретение относится к усовершенствованному способу восстановления и регенерации непрореагировавшего аммиака из вытекающего потока, содержащего акрилонитрил или метакрилонитрил, полученного из зоны реакции, где кислород, аммиак и углеводород, выбранный из группы, содержащей пропан и изобутан, взаимодействуют в реакторе в присутствии кипящего слоя катализатора аммоксидирования при повышенной температуре для получения соответствующего ненасыщенного нитрила охлаждением вытекающего потока из реактора с кипящим слоем, содержащим соответствующий нитрил и непрореагировавший аммиак, с первым водным раствором фосфата аммония, в котором отношение ионов аммония (NH+4) к фосфат-ионам (PO-34) составляет от приблизительно 0,7 до приблизительно 1,3, для абсорбции по существу всего непрореагировавшего аммиака, присутствующего в вытекающем потоке реактора для образования второго водного раствора фосфата аммония, более богатого ионами аммония, чем первый раствор, нагревание второго водного раствора фосфата аммония до повышенной температуры, достаточной для уменьшения количества ионов аммония во втором растворе до по существу такого же уровня присутствующих в первом растворе с образованием парообразного потока, содержащего аммиак, и возвращение потока пара, содержащего аммиак, в реактор с кипящим слоем

Способ извлечения органического материала, содержащего цианистый водород // 2258695

Способ извлечения акрилонитрила, метакрилонитрила или цианида водорода // 2263108

Способ очистки неочищенного ацетонитрила // 2267481

Способ гидроцианирования ненасыщенных соединений // 2299194

Изобретение относится к способу гидроцианирования ненасыщенных соединений, содержащему по меньшей мере одну стадию гидроцианирования, в присутствии каталитической системы, содержащей металлоорганический комплекс, образованный одним или несколькими фосфорорганическими лигандами типа монодентатного органофосфита и одним или несколькими бидентатными фосфорорганическими лигандами, и, необязательно, промотер типа кислоты Льюиса, стадию отделения путем перегонки реактива, используемого в способе, или соединения, полученного в ходе реакции гидроцианирования, от среды, содержащей указанную каталитическую систему

Способ получения и выделения динитрилов // 2315751

Изобретение относится к способу получения и выделения динитрилов общей формулы NC-R-CN (I), в которой радикал R означает насыщенный углеводородный радикал с 2-10 атомами углерода, из среды, полученной в результате гидроцианирования ненасыщенных мононитрилов, который отличается тем, что он состоит в гидроцианировании ненасыщенных мононитрилов в присутствии каталитической системы с образованием среды, содержащей динитрилы; загрузке среды, содержащей динитрилы, в дистилляционную колонну; извлечении из головной части колонны соединений с более низкой температурой кипения, чем у динитрилов; извлечении промежуточной фракции, содержащей динитрилы, с теоретической тарелки, расположенной в нижней части колонны по отношению к месту ввода среды, содержащей динитрилы; и извлечении из основания колонны продуктов с более высокой температурой кипения, чем у динитрилов

Способ получения оптически активного (2s)- или (2r)-эндо- бицикло[2.2.1]гептан-2-ола, способ получения 5-(3-[(2r)- экзо-бицикло[2.2.1]гепт-2-илокси]-4-метоксифенил)-3,4,5,6- тетрагидропиримидин-2(1н)-она, оптически активный 5-(3- [экзо-бицикло[2.2.1]гепт-2-илокси]4-метоксифенил)-3,4,5,6- тетрагидропиримидин-2(1н)-он, оптически активные промежуточные соединения и способ их получения // 2104306

Изобретение относится к способу получения (+) (2R)-эндо-норборнеола и (-)-(2S)-эндо-норборнела и последующего их превращения, соответственно, в фармацевтические средства, 5-(3-[(2S)-эндо-норборнеола и последующего их превращения, соответственно, в фармацевтические средства, 5-(3-[(2S)-экзо-бицикло [2.2.1] гепти-2-илокси] - 4-метоксифенил)-3,4,5,6-тетрагидропирамидин-2 (1H)-он формулы: , и его энантиомер, 5-(3- [(2R.) -экзо-бицикло [2.2.1.]гепт-2- илокси]- 4- метоксифенил)-3,4,5,6-тетрагидропиримидин-2 (1Н)-он, формулы:

Способ получения динитрилов // 2127724

Изобретение относится к улучшенному способу получения динитрилов

Способ получения смесей моноолефиновых c5-мононитрилов и способ получения адиподинитрила на их основе // 2217416

Изобретение относится к способу получения смесей моноолефиновых С5-мононитрилов с несопряженньми связями С= С и C= N и способу получения адиподинитрила на их основе

Способ получения динитрила малоновой кислоты // 2225391

Способ получения адипонитрила // 2373191

Изобретение относится к способу получения адипонитрила путем двойного гидроцианирования углеводородной смеси, представляющей собой нефтяную фракцию С4 и содержащей по меньшей мере один диолефин