Способ получения бис(диметилхлорсилил)бензола

 

17ювю2

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

ы: - 4 Ю51 Я

1 Р !1АТЕНТН0Т!.ХНИЧБСКАЯ

БИБЛИОТЕКА

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 22Х11.1964 (№ 913100/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 01.Х!1.1965. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 25.1.1966

Кл. 12о, 26юю

МПК С 07f

УДК 547.419.5.07(088.8) Государственный комитет по делам изобретений и открытий СССР

Авторы изобретения А. Ф. Попов, Н. Н. Корнеев, С, А. Голубцов и П. С. Попелева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ БИС(ДИМЕТИЛХЛОРСИЛ ИЛ) БЕНЗОЛА г. лго 1ь C

00212 z asoa С.H<(SiCl(CHg)>)n г.атолл М -час

Подписная группа № 50

Известен способ получения бис (дпметилхлорсилил) бензола взаимодействием металлического магния с и-дибромбензолом и диметилдихлорсиланом.

С целью упрощения способа предложено проводить указанный синтез в присутствии каталитических количеств четыреххлорнстого титана.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную капельной воронкой, мешалкой, термопарой и обратным холодильником, загружают в токе азота 24 г магниевой стружки, активированной парами йода, 200 г диметилдихлорсилана, 3 л1л этилбромида и 400 л1л аосолютированного диэтилового эфира. Из капельной воронки в течение 1 час при температуре 35 — 37 С приливают смесь 120 г и-дибромбензола и 300 л1л абсолютирова1гиого диэтилового эфира. Затем реакционную смесь нагревают 6 час при температуре 37 — 40 С для полного растворения металлического магния. Из реакционной смеси выделяют 48 г бис (диметилхлорсилил) бензола, т. кип. 105—

110 С (1 л,и рт. ст.), выход 35% по и-дибромбензолу. Скорость реакции образования бис(днметилхлорсилил)бензола равна

Пример 2. Синтез бис(диметилхлорсилил) бензола осуществляют в условиях примера 1, но в исходную реакционную смесь добавля1от 1 г четыреххлористого титана. Смесь идибромбензола и дпэтнлового эфира приливают в течение 0,5 час; при этом металлический магний полностью растворяется. Реакция протекает очень энергично с интенсивным кипением. После дополнительного нагревания реакционной смеси в течение 1 час нз нее выделяют 45 г бис(диметилхлорсилил) бензола, т. кип. 105 — 110 C (1 л1л1 рт. ст.), выход 34,2% по и-дибромбензолу. Скорость реакции образования бнс(диметнлхлорсилпл) бензола рав15 на

Предмет изобретения

20 1. Способ получения бис(днметнлхлорснлнл) бензола взаимодействием металлического магния с и-днбромбензолом и диметнлдихлорснланом, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа, процесс ведут в присутствии

25 четыреххлористого титана в качестве катализатора.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что четыреххлористый титан берут в количестве

0,001 вЂ,01 г лоль на 1 г. атол1 металлическо30 го магния.