Патент ссср 178985
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 39с, 25от
Заявлено 11.XI.1964 (№ 929649/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 03.ll.1966. Бюллетень ¹ 4
Дата Опубликования описания 30.III.1966
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Иинистров
СССР
МПК С 08f
УДК 678.746,87 — 13.002.2 (088.8) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕРЖ ШИХ ПОЛИМЕРОВ
Известно получение фосфорсодержащих полимеров путем инициированной сополимеризации винильных мономеров с фосфорсодержащими непредельными соединениями.
Предлагаемый способ предусматривает сополимеризацию винильных мономеров с моноэфирамп и-фенилвинилфосфиновой кислоты, что позволяет получать фосфорсодержащие полимеры с повышенной термостойкостью, не растворимых в воде и обычных органических растворителях.
В качестве винильных мономсров применяют стирол, акриловую кислоту, дпв1ьпилоензол и другие, а в качестве моноэфиров а-фенилвинилфосфиновой кислоты î-P-оксиэтил-2фенилвинилфосфинат и 0- (j -окси-у-хлор) -пропил-и-фепилвинилфосфинат. Сополимеризацию проводят в блоке в присутствии инициаторов радикальной полимеризации, например, динитрила азоизомасляной кислоты и др. В зависимости от условий реакции и состава компонентов получают сополимеры с содержанием фосфора от 6,2 до 9,07%, самозатухающие при вынесении из пламени. Полимеры можно применять в качестве комплексообразователей, ионообменных смол, компонентов для приготовления термостойких связующих и т. д.
Пример 1. Получение сополимера о - (P-окси-у-хлор) - пропил-а-фепилвинилфосфпната со стиролом.
Сополимеризацию 13,8 вес. ч. î- (P-окси-ухлор) -пропил-а-фенилвпнплфосфината, 5,2 вес. ч. стирола в присутствии 0,33 вес. ч. динитрила азоизомасляной кислоты проводят в атмосфере азота при температуре 80 С. Сополимер обрабатывают бензолом и высушивают: температура стеклования 110 С, содержание фосфора 6,73%. Сополимер не растворим в воде
10 и обычных органических растворителях. Выход 72%.
Пример 2. Получение сополи мер а о - (P-окси-у-хлор)-пропил-а - фени IвинилфосфиHàта с акрнловой к11с I ото й. Сополимеризацпю 138 вес. ч.
G - (P - окси-у-хлор) -пропил-а-фенилвинилфосфината, 3,6 вес. ч. акриловой кислоты в присутствии 0,37 вес. ч. дициклогексилпероксидпкарбоната проводят в атмосфере азота прп
40 С. Сополимер обрабатывают бензолом и сушат; температура стеклования 275 С, содержание фосфора 7,9,!о. Сополимер IIcpIIcTворим в воде и органических растворителях.
Выход 75%.
Пример 3. Получение сополим ер 0- (P-окси-у-хлор) -пропил-а-фенилвинилфосфи ната с дивинило е н з о л о м. Сополимеризацию 138 вес. ч. о - (II-окси-у-хлор) -пропил-а-фенилвинилфос3о фината, 6,5 вес. ч. дивинилбензола в присутст178985
Предмет изобретения
Составитель С. Б. Ерофеева
Редактор Л. Г. Герасимова Техред A. А. Камышникова Корректорьк С. Н. Соколова и Л, Е, Марисич
Заказ 592/11 Тираж 825 Формат бум. 60X90 / Объем 0,13 изд. л. Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Центр, пр. Серова, д. 4
Типография, пр. Сапунова, 2 вии 3 вес. ч. дициклогексилпероксидикарбоната проводят в атмосфере азота при 40 С. Сополимер экстрагируют бензолом и сушат; температура стеклования . 380 С, содержание фосфора 7,4%. Сополимер нерастворим в органических растворителях. Выход 61%.
Пример 4. Получение сополимера о+оксиэтил - и-фенилвинилфос ф и н а та со сти ролом. Сополимеризацию 22,7 вес. ч. о+оксиэтил-а-фенилвинилфосфината, 10,4 вес. ч. стирола проводят в присутствии 0,6 вес. ч. диннтрила азоизомасляной кислоты в атмосфере азота при 80 С.
Сополимер экстрагируют метиловым спиртом и сушат; температура стеклования 300 С, содержание фосфора 8,6%. Сополимер нерастворим в органических растворителях. Выход
70%.
Пример 5. Получение сополи м ера î -P-оксиэтил-а-фенилвинилф о с ф и н а т а. Сополимеризацию 7,2 вес. ч. акриловой кислоты проводят в присутствии
0,6 вее» ч.- динитрила азоизомасляной кислоты в атмосфере азота при 80 .С. Сополимер экстрагируют метанолом и сушат; температура размягчения 290 С, сочержание фосфора
8,58, о. Полимер нерастворим в органически., растворителях. Выход 71%.
Пример 6. Получение сополимер а о -Р-оксиэтил - а - фенилвинилфосфина таа с дивинилбензолом. Сополимеризацию 22,7 вес. ч. î-Р-оксиэтил-а-фенилвинилфосфината, 13 вес. ч. дивинилбензола проводят в присутствии 3 вес. ч. динитрила азоизомасляной кислоты в атмосфере азота при 80 С. Сополимер экстрагируют метанолом и сушат; температура размягчения 300 С, содержание фосфора 9,07%. Полимер нерастворим в органических расгворителях. Выход
15 25%.
Способ получения фосфорсодержащих полимеров путем инициированной сополимеризации винильных мономеров и фосфорсодержащих соединений, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента фосфорсодержащих полимеров, в качестве фосфор содержащего соединения применяют моноэфир а-фенилвп25 нилфосфиновой кислоты.
