Аппарат для проведения физико-химических процессов

 

Изобретение относится к аппаратам химико-фармацевтических производств, предназначенных для проведения процессов суспендирования, кристаллизации, экстрагирования, фильтрации и сушки, и может быть использовано в микробиологической и родственных ей отраслях промышленности для получения порошков антибиотиков методом кристаллизации, и позволяет повысить надежность работы аппарата за счет исключения загрязнения реакционной массы полупродуктами. Аппарат для получения, выделения и сушки продуктов химико-фармацевтических производств содержит8*^5 Щ. -qjtjaiСЛGЧ)ON ГО

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (505 В01 3 19/18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4807826/26 (22) 29.03.90

Ф (46) 15.02.92. Бюл. М 6 (71) Пензенский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института антибиотиков (72) А. А. Видяев и В. Н. Лукьянов (53) 66.023(088.8) (56) Производство антибиотиков. Медицина, 1970, с. 134-135.

Авторское свидетельство. СССР

N. 793633,.кл, В 01 J 8/18, 1979.

Авторское свидетельство СССР

1л 1315011, кл. В 01 J 19/18, 1985.

Авторское свидетельство СССР

М 1155289, кл, В 01 J 8/18, 1982.

5U,, 1711962 А1 (54) АППАРАТ ДЛЯ ПРОВЕДЕНИЯ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИХ ПРОЦЕССОВ (57) Изобретение относится к аппаратам химико-фармацевтических производств, предназначенных для проведения процессов суспендирования, кристаллизации, экстрагирования„фильтрации и сушки, и можетбыть использовано в микробиологической и родственных ей отраслях промышленности для получения порошков антибиотикав методом кристаллизации, и позволяет повысить надежность работы аппарата за счет исключения загрязнения реакционной массы полупродуктами. Аппарат для получения, выделения и сушки продуктов химико-фармацевтических производств содержит

1711962

15

30

40 корпус со штуцерами, рубашку, перемешивающее устройство с лопастями и скребками, реверсивный привод .перемешивающего устройства. Перемешивающее устройство имеет механизм, обеспечивающий его возвратно-поступательное движение. К корпусу в нижней его части присоединен под дон и приемник конденсата. Во внутренней полости поддона между парой уплотняющих колец расположено днище в форме тела вращения, причем ось вращения днища перпендикулярна оси симметрии корпуса.

Внутри днища имеется два сквозных переИзобретение относится к аппаратам химико-фармацевтических производств, предназначенным для проведения процессов суспендирования, кристаллизации, экстрагирования, фильтрации и сушки, и может быть использовано в медицинской и родственных ей отраслях промышленнос и, например, для получения порошков антибиотиков методом кристаллизации.

В медицинской промышленности для этих целей используются отдельные аппараты различного технологического назначения — реакторы, фильтры, сушилки. Процесс получения антибиотиков методом кристаллизации заключается в проведений реакций между различными жидкими химическими продуктами, сопровождающимися выделением твердой фазы, передачей полученной суспенэии на фильтр для отделения и промывкой твердой фазы от реакционной массы, транспортировкой твердой фазы в сушильный аппарат и сушкой порошка. Такая схема производства помимо установки аппаратов различного функционального назначения требует больших затрат на обеспечение передачи реакционной массы в фильтр и твердой фазы из фильтра в сушилку. B отдельных случаях суспензия, подле,жащая фильтрованию, при охлаждении загустевает. что требует дополнительных затрат на устройство обогреваемых трубопроводов.

Недостатком такой схемы производства является также и то, что при производстве иньекционных препаратов методом кристаллизации дополнительные аппараты, насосы, трубопроводы, фланцевые соединения, арматура являются источником попадания в конечный продукт различных механических и бактериальных включений, т.е, вызывают нестерильность процесса. секающихся отверстия, которые после разделения их глухой перегородкой образуют

Г-образные каналы для удаления фильтрата и для отвода высушенного продукта, заканчивающиеся патрубками. Общая ось патрубков совпадает с осью вращения днища.

Канал отделен от реакционной полости аппарата опорной решеткой и фильтровальной перегородкой. Глухие стенки днища имеют гладкую поверхность. Вращение днища осуществляется от реверсивного приводного устройства посредством редуктора. 1 з.п. ф-лы. 3 ил.

Тем самым снижается надежность и эффективность всей схемы, существует обьективная причина появления брака, значительно возрастают затраты на эксплуатацию и ремонт оборудования, что повышает себестоимость конечного продукта.

Известен аппарат для совмещенных процессов получения и выделения продуктов биохимических производств, содержащий корпус с патрубками различного технологического назначения, мешалку, состоящую из полого вала и полых перфорированных лопастей, на которых закреплен фильтрующий материал, стакан, установленный в выходном патрубке, в котором закреплена гаэораспределительная решетка, выполненная в виде полого поршня с отвер.стиями на обтянутой фильтрующим материалом боковой поверхности и установленная с возможностью возвратно-поступательного движения.

Известный аппарат обеспечивает совмещение функций трех аппаратов — реактора, фильтра и сушилки, 25, Данный аппарат характеризуется ненадежностью конструкции и невысокойэф-; фективностью, Аппарат реализуется как реактор при нижнем положении поршня, когда патрубок закрывается запирающим диском. При верхнем положении поршня, когда аппарат работает как фильтр. происходит разгерметизация патрубка, в который. попадает суспензия. Образуется "мертвое" пространство с наличием в нем не участвующих в процессе продуктов, что снижает эффективность работы аппарата. Кроме того, запирающий диск может закрывать и уплотнять патрубок в нижнем положении только при наличии уплотняющего кольца или манжеты на его боковой поверхности. А так как диск в верхнем положении выводится на патрубке, то его ввод обратно (уплот1711962 няющие кольца или манжеты всегда подпружинены за счет сил упругости материала;или за счет специальных пружин) практиче- .. ски невозможно. Фильтрующий материал,, закрепленный на боковой поверхности пор-, 5 шня, непременно нарушит его правильную геометрическую форму, что исключает возможность герметизации поршня в стакане.

К тому же назначение фильтрующего материала — фильтровать, а использование его в 1О качестве уплотнения неэффективно и нена-, дежно.

Расположение фильтрующей перегородки на лопастях мешалки также снижает ее эффективность и надежность, так как снижаются ее функциональные возможности как перемешивающего устройства и нарушается гидродинамика процесса перемешивания, Совмещением функций мешалки и фильтрующего элемента ввиду их конструктивного исполнения и взаимоположения, а также невозможностью уплотнения поршня после процесса фильтрации повышается вероятность загрязнения реакционной массы 2компонентами, выделяющимися на фильтровальной перегородке, на различных ста-, диях технологического процесса. Закреп- ление фильтровальной ткани на лопастях мешалки очень сложно и ненадежно.

Известен аппарат, обладающий конструктивными признаками, позволяющими совмещать процессы получения, выделения и сушки продуктов химико-фармацевтических производств. 35

Основным недостатком этого аппарата является проведение процессов получения, выделения, промывки и сушки на фильтровальной перегородке, так как через нее происходит загрязнение реакционной массы нз. 4п различных стадиях технологического процесса. Так выделяемый на фильтровальной перегородке полупродукт сообщается по жидкой фазе со средой реакции; Образуется другои полупродукт. А высушиваемыи по- 45 лупродукт сообщается по газовой фазе с полупродуктом на фильтре. Таким образом, в корпусе аппарата происходит взаимное загрязнение токсичных и нетоксичных полупродуктов, так как в аппарате одновремен- 5О но находятся три и более полупродуктов.

Наиболее близким к предлагаемому является аппарат, содержащий корпус с рубашкой, перемешивающее устройство с: приводом, приемник фильтрата, установ- 55 ленную под перемешивающим устройством фильтровальную перегородку, закреплен-:, ную на опорной перегородке в горизонтальной плоскости. размещенный в нижней части корпуса поршень. связанный сФриводом полым штоком, полость которого сообщена входным отверстием с приемником фильтрата и пзтрубками подвода и отвода компонентов и теплоносителя, причем опорная перегородка выполнена сплошной в центральной части, перекрывающей сечение входного отверстия полого штока.

Цель изобретения — повышение надежности работы аппарата за счет исключения загрязнения реакционной массы полупродуктами. . Поставленная цель достигается тем, что аппарат для проведения физико-химических процессов, содержащий корпус с рубзшкой, перемешивающее устройство с реверсивным приводом вращения и возвратно-поступательного движения, днище и фильтровальную перегородку, закрепленную на опорной решетке, снабжен установленным в нижней части корпуса поддоном с патрубками и кольцами, между которыми размещено днище, выполненное в форме тела вращения со сквозными пересекающимися отверстиями, разделенными глухой перегородкой на Г-образные каналы, соединенные с патрубками, при этом фильтровальная перегородка размещена в одном из кзналов, а днище установлено с возможностью вращения вокруг оси Г-образных каналов, Кроме того, поддон снабжен приемником конденсата со сливным патрубком.

На фиг. 1 представлен предлагаемый аппарат„разрез; на фиг, 2 — разрез А-А на фиг. 1; на фиг. 3 — схемз технологического цикла работы аппарата.

Аппарат содержит корпус 1 со штуцерами 2 различного технологического назначения, рубашку 3, перемешивающее устройство 4 с лопастями 5 и скребками 6. реверсивный привод 7 перемешиваю@его устройства 4. Перемешивающее устройство 4 имеет механизм 8, обеспечивающий его возвратно-поступательное движение. К корпусу 1 присоединен поддон 9 и приемник конденсата 10 со сливным патрубком.11, Во внутренней полости поддона 9 между парой уплотняющих колец 12 расположено днище

13 аппарата в форме тела вращения. А ось вращения днища 13 перпендикулярна оси симметрии корпуса 1. Внутри днища 13 имеются два сквозных пересекающихся отверстия разного диаметра, причем ось большого отверстия 14 совпадает С осью корпуса 1 аппарата, а ось меньшего отверстия 15 проходит через ось вращения днища

13, B месте пересечения отверстия 14 и 15 разделены глухой перегородкой 16 по диагонали таким образом, что образуются Г-образные каналы 17 и 18 для удаления

1711962 фильтрата и для отвода высушенного продукта, соответственно, заканчивающиеся патрубками 19 и 20. Канал 17 отделен от реакционной полости 21 аппарата опорной решеткой 22 и фильтровальной перегород- 5 кой 23. Патрубки 19 и 20 уплотняются с помощью кольцевых прокладок 24. Вращение днища 13 осуществляется от реверсивного приводного устройства 25 посредством редуктора 26. Глухие стенки 27 и 28 10 имеют гладкую поверхность. Аппарат работает следующим образом.

Весь технологический цикл работы аппарата состоит из 4 этапов.

1. В исходном положении днище 13, за- 15 крепленное между парой уплотняющих ко-. лец 12 в поддоне 9, повернуто глухой стенкой 27 вверх, чем обеспечивается гарантированное уплотнение реакционной полости 21 аппарата от окружающей среды, 20 а также изоляция фильтровальной перегородки 23 от компонентов реакционной массы. Перемешивающее устройство 4 опускается в нижнее положение с помощью механизма 8. Аппарат готов к работе как 25 реактор.

В реакционную полость 21 корпуса 1 через штуцер 2 подаются необходимыежидкие компоненты, включается привод 7 перемешивающего устройства 4, в рубашку 3 30 подается при необходимости теплоноситель или хладагент. Протекает реакция, результатом которой является образование суспенэии и выделение твердой фазы. Для улучшения условий протекания процесса 35 кристаллизации лопасти 5 перемешиваю- . щего устройства 4 постепенно выдвигаются в верхнюю часть реакционной полости 21 корпуса 1.

2; После окончания реакционного про- 40 цесса с помощью приводного устройства 25 днище 13 поворачивается на 90 вокруг своей оси, обеспечивая через опорную решетку22 с фильтровальной перегородкой 23 сообщение реакционной полости 21 корпу- 45 са 1 с каналом 17. В этом положении аппарат работает как,фильтр. Фильтрат поступает в канал 17 и удаляется через патрубок 19 во внешний приемник, При необходимости во время процесса фильтрации в SG пространстве 21 над фильтровальной перегородкой создается избыточное давление или патрубок 19 для удаления фильтрата подсоединяется к источнику вакууме. Для промывки осадка днище 13 возвращается в 55 исходное положение, разделяя реакционную полость 21 корпуса 1 с внутренней полостью канала 17 глухой стенкой 27.

Перемешивающее устройство 4 отводится в верхнее положение, в реакционную полость

21 подается промывная жидкость и при непрерывном перемешивании с одновременным опусканием мешалки осуществляется промывка твердой фазы. После этого днище

13 аппарата переводится на работу в фильтрационный режим и полученная суспензия отфильтровывается.

3. flo окончании процессов фильтрации и промывки осадка аппарат переводится на работу в сушильном режиме, При этом днище 13 еще раз поворачивается на 90 и глухой стенкой 28 изолирует -реакционную полость 21 от каналов 17 и 18.

Перемешивающее устройство 4 реверсивным приводом 7 вращается в таком направлении, чтобы скребки 6 отбрасывали твердую фазу к периферии корпуса 1. flpoцесс сушки производится как в вакууме, так и под,давлением и осуществляется за счет подачи теплоносителя в рубашку 3 или в реакционную полость 21 корпуса 1. Избыток газа относи ся через один из технологических штуцеров 2 на корпусе 1 аппарата, в уносимый частично порошок улавливается на соответствующем оборудовании.

4. На следующем этапе работы аппарата днище 13 поворачивается на 90 в том же направлении, как и при сушке. Затем эа счет реверсивного привода 7 меняет направления вращения перемешивающее устройство 4. При этом скребки 6.-перемещают высушенный порошок от периферии к центру. Патрубок 20 подсоединяется к источнику вакуума и через сквозной канал 18 происходит засасывание высушенного порошка подобно пылесосу и транспортировка его в соответствующую тару без разгерметизации аппарата.

При завершении полного технологического цикла работы аппарата появляется необходимость промыть и стерилизовать реакционную полость 21 корпуса 1 и проходные каналы 17 и 18 без разбора аппарата, а промывную жидкость и конденсат стерилизующего пара собрать в приемник

10 и удалить через патрубок 11.

Предложенная конструкция аппарата позволяет просто и надежно решить вопрос его использования как реактора для прове-: дения процессов, сопровождающихся выделением твердой фазы, как фильтра для фильтрации полученной суспензии и.как сушилки для сушки порошка, Оборудование аппарата, специальным днищем в форме тела вращения со сквозными Г-образными ка- налами и с возможностью вращения вокруг оси перпейдикулярной оси корпуса аппарата, исключающим загрязнение реакционной массы полупродуктами, выделяющимися на

Фильтровальной перегородке на различных

1711962. стадиях технологического процесса, повышает эффективность и надежность его работы и обеспечивает разгрузку беэ разгерметизации аппарата. Это создает предпосылки для создания асептических условий работы гри получении инъекционных препаратов. Повышение надежности аппарата увеличивает выход и качество конечного продукта, что дает значительный экономический эффект.

Кроме того, использование многофункционального аппарата позволяет экономить капитальные средства, сокращает текущие затраты иа ремонт и содержание оборудования, что снижает себестоимеавв ефедукции.

Формула изобретения

1. Аппарат для проведения физике-химических процессов, содержащий корпус с рубашкой, перемешивающее устройство с реверсивным приводом вращения и возвратно-поступательного движения, днище и фильтровал ьную перегородку, закрепленную на опорной решетке, отл ича ю щи йс я тем, что, с целью повышения надежно5 сти в работе аппарата эа счет исключения загрязнения реакционной массы полупродуктами, аппарат снабжен установленным в нижней части корпуса поддоном с патрубками и уплотняющими кольцами, между кото10 рыми размещено днище, выполненное в форме тела вращения со сквозными пересекающимися отверстиями, разделенными глухой перегородкой на Г-образные каналы, соединенные с патрубками, при этом филь15 тровальная перегородка размещена в одном из каналов, а днище установлено с возможностью вращения вокруг осм Г-об разных каналов, 2. Аппарат по и. 1, о та ич а ю щи й20 с я тем, что поддон снабжен приемником конденсата со сливным патрубком.

1711962

Составитель Н.Кацовскэя

Редактор M.Íåäîëóæåíêî Техред ММоргентал Корректор Q.Êðàâöîâà

Заказ 488 Тираж Подписное

8НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". r. Ужгород, ул.Гагарина, 101