Способ выделения оксидов цинка и меди из водно-аммиачных растворов
Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к гидрометаллургии с использованием воДно-аммиачных растворов. Цель изобретения - интенсификация процесса, повышение степени осаждения оксидов, уменьшение затрат тепла и обеспечение возможности переработки хлоридных и сульфатных растворов аммиакатов цинка. Оксиды цинка и меди выделяют из указанных растворов при отгонке аммиака до рН 9,5 - 7,0 под остаточным давлением от 100 до 20 кПа в течение 5-25 мин, полученную упаренную пульпу разбавляют водой в 1,5 - 6 раз. 1 табл.^^И. Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов с использованием водно-аммиачных растворов и может быть использовано при производстве оксидод цинка и меди.Известен способ выделения цинка й$ раствора с использованием электрохимического метода.;Недостатком способа является кеобхо; димость тщательной очистки растворов QT жёЛеза.Наиболее близким к предлагаемому является способ выделени!» цинка с отгонкой аммиака из воднр-аммиачн->&1х растворов. Недостатком этого способа язляется значительная продолжительность^фоцесса, обусловленная необходимостью выдержки раствора, большие затраты тепла на длительное кипячение, неприменимость припереработке хлоридных и сульфатных растворов аммиакатов цинка и меди, низкая степень осаждения., Цель изобретения - интенсификация процесса, повышение степени осаждения, уменьшение затрат тепла и обеспечение возможности переработки хлоридных и сульфатных растворов аммиакатов цинка.Поставленная цель достигается тем, что аммиак из хлоридных, сульфатных и других растворов аммиакатов цинка и меди, полученных экстракцией оксидов из шлама производства вискозного волокна, пиритно^ го огарка, шлака производства цинковых белил и др. растворами хлорида, сульфата аммония в аммиачной воде, отгоняют под остаточным давлением от 100 до 20 кПа в течение 25 - 5 минут, после чего упаренную пульпу разбавляют водой в 1,5-6 раз.N34^ СО СО
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4783719/02 (22) 18.01.90 (46) 15.02.92. Бюл. hh 6 (71) Нижегородский политехнический институт (72) A,А.Перетрутов, П.П.Ким, И.С.Никандров, Н.В.Ксандров, В.В.грачев, В.ВтНазаров; В.П.Павлов и В.И,Рудыка (53) 669.334:669.536 (088.8) (56) Цветные металлы, 1972. М 13, с.70- 71.
Авторское свидетельство СССР
М 1146331, кл. С 22 В 15/10, 1984.
Изобретение относится к гидрометаллургии цветных металлов с использованием водно-аммиачных растворов и может быть использовано при производстве оксидов цинка и меди.
Известен способ выделения цинка из раствора с использованием злектрохимического метода.
Недостатком способа является необхот димость тщательной очистки растворов от железа;
Наиболее близким к предлагаемому является способ выделения цинка с отгонкой аммиака из водно-аммиачн х растворов.
Недостатком этого способа язляется значи-. тельная продолжительность процесса, обус.ловленная необходимостью выдержки раствора, большие затраты тепла на длительное кипячение, неприменимость при. „„Я2„„1712433 А1 (я)ю С 22 В 3/44//С 22 В 15:00, 19:00 (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ОКСИДОВ
ЦИНКА И МЕДИ ИЗ ВОДНО-АММИАЧНЫХ
РАСТВОРОВ (57) Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к гидрометаллургии с использованием водно-аммиачных растворов, Цель изобретения — интенсификация процесса, повышение степени осаждения оксидов, уменьшение затрат тепла и обеспечение возможности переработки хлоридных и сульфатных растворов аммиакатов . цинка. Оксиды цинка и меди выделяют из указанных растворов при отгонке аммиака, до рН 9,5 — 7,0 под остаточным давлением от 100 до 20 кПа в течение 5 — 25 мин, полученную упаренную пульпу разбавляют водой в 1,5 — 6 раз. 1 табл. г переработке хлоридных и сульфатных растворов аммиакатов цинка и меди, низкая степень осаждения. . 4
Цель изобретения — интенсификация процесса, повышение степени осаждения, с ) уменьшение затрат тепла и обеспечение ф, возможности переработки хлоридных и сульфатных растворов аммиакатов цинка.
Поставленная цель достигается тем, что аммиак из хлориднмх, супьфатных и других растворов аммиакатов цинка и меди, получаннмх вкстракциаи оксидов из шлама . а производства вискозного волокна, пиритного огарка, шлака производства цинковых 6елил и др. растворами хлорида, сульфата аммония в аммиачной воде, отгоняют под остаточным давлением от 100 до 20 кПа в течение 25- S минут, после чего упаренную пульпу разбавляют водой в 1,5 — 6 раз.
1712433
Способ осуществляется следующим образом.
В колбу, снабженную электронагревателем, термометром и газоотводной трубкой, соединенную с вакуумметром, поглотителями с серной кислотой и вакуумнасосом заливают 200 мл раствора тетрааммиаката цинка. Содержимое колбы нагревают до кипячения, создают разрежение и отгоняют аммиак в течение определенного времени. Затем содержимое колбы разбавляют в заданном количестве водой, образовавшийся осадок отфильтровывают, Анализ растворов на цинк и медь проводили до опыта, после отгонки аммиака и после отделения осадка. По результатам рассчитывали степень осаждения.
Пример. В колбу поместили 200 мл раствора тетрааммиаката цинка с массовой концентрацией 2п2 24,5 г/л и массовой долей 6,7 NH4C1, 5ф> ЙНз. полученного при выщелачивании обезвоженного шлама вискозного волокна, и довели до кипения. Отгонку аммиака вели в течение 10 мин под остаточным давлением 40 Mfla. затем содержимое колбы разбавили в два раза водой и осадок отфильтровали. После отгонки степень осаждения цинка составляла
49,3, после разбавления 74,3%, Результаты лабораторного апробирования способа сведены а таблицу.
Из таблицы видно, что факторами, определяющими полноту осаждения являются: остаточное давление, время отгонки и разбавление пульпы водой. Опыт 1 показывает влияние времени отгонки на степень выделения оксида цинка из раствора под давлением, близким к атмосферному, и без разбавления. Максимальная степень осаждения оксида цинка за 30 мин кипячения составила 63%;
Опты 2 — 7 проведены в тех же условиях отгонки, но при разбавлении в 2 — 15 раз.
При 15-кратном разбавлении оксид цинка .осаждается на 99.3%, т.е. при отгонке. под атмосферным давлением необходимо для полного осаждения цинка многократное разбавление (6 — 15) пульпы водой.
Опыты 8 — 12 свидетельствуют о влиянии остаточного давления на степень осаждения цинка, Уменьшение остаточного давления до 10 КПа при отгонке аммиака в течение 30 мин из того же исследуемого раствора обеспечивает степень осаждения
80,1 . т.е, без разбавления даже при доста5 точно глубоком вакууме полного осаждения добиться не удается.
Взаимное действие двух факторов, т.е. снижение остаточного давления при отгонке и разбавление пульпы водой дает значи10 тельный эффект, результаты представлены в опытах 13 — 20. Остаточное давление ниже
20 КПа значительного эффекта не оказывает (опыты 11 и 12), разбавление более 6 раз приводит к неудовлетворительному балансу
15 в системе по воде.
Таким образом, нижняя граница остаточного давления 20 КПа. при разбавлении
6 раз, По предлагаемому способу можно пере20 работать растворы, содержащие значительные количества цинка (опыты 21 — 23) и полученные при выщелачивании шлака про-, изводства цинковых белил. и растворы с малым содержанием цинка, полученные при
25 выщелачивании пиритного огарка (опыты 24 и 253.
ilo данному способу можно осадить оксиды цинка и меди раздельно из растворов выщелачивания пиритного огарка. При от30 гонке аммиака в течение 5 мин под давлением 40 КПа и разбавлении в 1,5 раза степень осаждения цинка достигает 98,87,.Кипячение оставшегося раствора под тем же давлением в течение 5 мин до рН 7 и
35 разбавление его в 1,5 раза осаждает медь на
99,3%. Уменьшение разбавления до 1,25 раза снижает степень осаждения до 96 .
Формула изобретения
Способ выделения оксидов цинка и ме40 ди из водно-аммиачных растворов, включающий отгонку аммиака до рН 9,5 — 7,0 и отделения осадков оксидов,о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью интенсификации процесса, повышения степени осаждения оксидов, 45 уменьшения затрат тепла и обеспечения возможности переработки хлоридных и сульфатных растворов аммиакатов цинка, аммиак отгоняют под остаточным давлени-. ем„100 — 20 КПа в течение 5 — 25 мин, после
50 чего упаренную пульпу разбавляют водой в
1,5 - 6 раз;
1712433
Степень выделения оксипов из раствора, 1, после кипячения, иин
Первоначальный состав
Кратность раабавления
Остаточное давление, Нйа
Опыт раствора С„1 г/л
NB1C1, Zn . й+ иас.ь г/л
%1, нас. 3
5 ) !О (20 (25 30
3
6
1О
0,9
0,9
Составитель А.Перетрутов
Редактор Л.Пчолинская Техред М.Моргентал Корректор Л.Патай
Заказ 511 Тираж Под!!исное
ВНИИПИ Государственного комитета йо изобретениям и открытиям при ГКНТ CCCP
113035, Москва, Ж-35, Раушская иаб., 4/Ь
Производственно-издательский комбинат Патент", r. Ужгород, уи.Гагарина, 101
2
4
6
8
11
12
13 !
l5
16
11 l8
19
2l
2j
23
24
5
5
5
5
5
5
5
5
5
5
6,7
6,7
6,7
6,7
6,7
6,7
6,7
6,7
6,7
6,7
6,7
6,7 .
6 ° 7 6,7 6,7
6,7
6,7
6,7
6,7 6,7
1О
24,5
24,5
24,5
24.5
24,5
24,5
24,5
24,5
24,5
24,5
24,5
24,5
24,5
24,5
24,5
24,5
24,5
24,5
24,5
24,5
41,3
41,3
41 ° 3
1,7
l 7
2
4
6
l0
Ь
l,5
25,1 34,0
26,2 35,1
30,0 62,3
44,! 70,2
11,3 80,8
92,6 93,9
93,2 95,4
35,3 46,7
43,2 48,2
45,1 49,3
45,9 50,3
44,0 50,5
55,3 65,1
68,1 . 74,3
74,5 81,8
80,7 87,4
85,4 90,1
88,7 93,7
99,1 99,3
99,2 99,5
84,7 89,1
98, 1 99,2
99,1. 99,4
94,3 97,0
96,7 99,7
47,0
56,1
76,8
81,5
87,6
95,6
96,6
54, 8
57,2
60,1
62,1
62,3
13,1
70,2
90,1
93,6
98,7
99,2
99,7
99,7
96,8
99,4
99,7
99,6
99,8
56,3 63,0
65,0 74,3
80,3 88,!
86,0 91,7
91,8 95,5
97,3 98,7
98,8 .99,3
62,7 71,6
67,8 77,3
69,8 78;1
70,7 78,9
71,1 80,1
78,3 86,3
86,7 91,!
97,8 99,4
98,3 99,1
99,4 99,6
99,6 99,7.
99,8 99,8
99,8 99,8
98,8 99,6
99,5 99,5
99,7 99,7
99,8 99,8
40.
20 40
