Способ получения термостойких волокон

 

Изобретение относится к технологии химических волокон, в частности к получению термостойких волокон из ароматического полиамида. Изобретение позволяет получить волокна с низким коэффициентомусадки за счет того, что раствор ароматического полиамида формуют в водную осадительную ванну. В качестве полиамида используют поли

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (sl)s D 01 F 6/74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ (21) 4202688/05 (22) 20.05,87 (31) 117970/86 (32) 21.05.86 (33) JP (46) 23.02.92. Бюл, N. 7 (71) Курарей Ко ЛТД и Мицуи Тоацу Кемикалз Инк. (JP) (72) Содзи Асано, Акио Охмори, Акитсузу

Акияма, Масанори Осава, Кохен Сизука и Масахиро Коуно (JP) (53) 677.494(088.8) (56) Патент Японии М 53-10173, кл. 42 О 11, опублик. 1978, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕРМОСТОЙK/X ВОЛОКОН (57) Изобретение относится к технологии химических волокон, в частности к получению термостойких волокон из ароматического полиамида. Изобретение позволяет получить волокна с низким коэффициентом

Изобретение относится к технологии химических волокон, в частности к получению термостойких волокон из ароматического полиамида.

Цель изобретения — получение волокон с низким коэффициентом усадки.

Пример 1, Получение ароматического полиамида.

В трехлитровую разделительную колбу, оснащенную мешалкой, термометром, холодильником, капельной воронкой и трубкой для подачи азота, загружают терефталевую кислоту (166,О r, 0,9991 моль), монокалийтерефталат (2,038 r) и безводную N,N-диметилэтиленмочевину (1600 мл) в атмосфере,, Ы,, 1715209 АЗ усадки за счет того, что раствор ароматического полиамида формуют в водную осадительную ванну. В качестве лолиамида используют поли(4-метил-1,2-фенилентерефталамид), поли((4-метил-1,3-фенилентерефталамид)п -(4-метил -1,3-фениленизофталамид)п), где m;n = 9."1, полиамид на основе диангидрида пирометиллитовой кислоты и дифенил-З,З-диметил-4,4-диизоцианата; полиамидоимид на основе дифенилметан4,4-бис-тримеллитовой имидокислоты и толуилен-2,4-диизоцианата, Затем волокно. содержащее 25-150 мас % растворителя, подвергают пластификационной вытяжке при 40 — 95 С с коэффициентом вытягивания

1,4-1,6 в водной ванне, содержащей.10-40 мас,% хлорида кальция и 5 — 10 мас,% растворителя полимера, при общем содержании компонентов, равном 15 — 48 мас.%, затем осуществляют ориентационную вытяжку при 400 — 445О С с коэффициентом вытягивания 2.3 — 2,5. 2 табл. аеюй азота и нагревают при перемешивании до СЛ

200 С на масляной бане, Поддерживая со- Я держимое колбы при 200 С, прибавляют по ( каплям через капельную воронку в течение ©

4 ч раствор толуилен-2,4-диизоцианата (174,0 r, 0,9991 моль) в безводной N,N -диметилэтиленмочевине (160 мл) и продолжают взаимодействие еще в течение 1 ч, Затем прекращают нагревание и реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Берут порцию реакционной смеси и выливают в воду, энергично перемешивая для осаждения полимера белого цвета. Затем полимер промывают большим количеством воды и сушат при температуре примерно

1715209 — 1,6.

DSR (410 С) 150 С при пониженном давлении в течение

Зч.

Логарифмическая вязкость образующего полимера (95% HzSO<, 0,1 г/дл, 30 С) 2,2.

Содержание полимера в полимеризационном растворе 11 0 мас., вязкость указанного раствора 420 П (вискозиметр

Брукфильда, 50 С). Затем идентичность полученного полимера с поли(4-метил-1,3фенилентетрафталамидом) подтверждена данными ИК- и ЯМР-спектров.

Получение волокон из поли(4-метил-1,3фенилентерефталамида).

Прядильный раствор, из которого удаляют пузырьки воздуха, получают фильтрованием описанного раствора полимеризацией при 50 С при пониженном давлении. Затем, поддерживая температуру при 50 С; осуществляют прядение из раствора через фильеру с 600 круглыми отверстиями (диаметр отверстия 0,11 мм) при скорости 54,5 г/мин с подачей в водную коагуляционную ванну, содержащую 40%ный раствор CaClz и 8 N,N -диметилэтиленмочевины при 80 С. После прохождения нитей с вытяжкой из фильеры через коагуляционную ванну указанные нити подвергают мокрому вытягиванию при коэффициенте вытяжке примерно 1,6 раз в ванне, содержащей 40% CaClz.è 8 N,N -диметилэтиленмочевины. Далее нити тщательно промывают водой в промывочной ванне, которая содержит горячую воду при

80 С, и после замасливания нити пропускают через сушилку с горячим воздухом с температурой 150 С для их просушки, чтобы получить свежеспряденное при мокром наrpese химическое волокно (нити).

Указанное свежеспряденное волокно имеет эллипсоидное сечение, но однородное. Волокно имеет весовой титр 2900 денье (600 элементарных нитей), Полученное свежеспряденное сырое волокно подвергают вытягиванию при сушке с нагревом до 430 С при коэффициенте вытяжке примерно 2,4 раза в сушильно-ширительной машине в атмосфере азота с получением полимерных волокон из поли(4-метил-1,3фенилентерефталамида).

Полученные волокна обладают следующими свойствами. Весовой номер элементарного волокна в денье 2; прочность

5,8 r/äåíüå; удлинение 25,4% модуль Янга

88 г/денье; точка плавления Т 425 С: начальная температура экзотермы Тех 330 С;

Tm- Tex95 С; степень кристаллизации Хс

24%; коэффициент усадки при сушке DSR (Т ) ЬЗЙ (425О С) = 13,;

50 — 1,38.

DSR (™) DSR (425 С)

Указанные значения показывают превосходные общие свойства волокон наряду с превосходной формоустойчивостью при температуре ниже их точки плавления.

Из предлагаемого волокна получают трикотажное полотно и затем подвергают испытанию на горючесть. Когда убирают пламя, огонь сразу же гаснет, причем указанное полотно обнаруживает способность к самогашению. Кроме того, волокна в обугленной части после горения не сильно слипаются один с другим, Кроме того, проводят испытание предлагаемых волокон на окрашиваемость, используя дисперсный краситель (5 ) с носителем при 140 С в течение 60 мин.

Волокна окрашивают в среднюю степень и более глубокие тона относительно испытуемых 4 цветов, а именно красного, голубого, пурпурного и желтого. Степень вбирания красителя 60-85%.

Пример 2. Получение поли((4-метил1,3-фенилентерефталамид)п (4-метил — 1,3фениленизофталамида) ) (m:è = 9:1), Ароматический полиамид получают аналогично примеру 1, за исключением того, что вместо терефталевой кислоты берут

10 мол.% изофталевой кислоты. Логарифмическая вязкость полученного полимера 2,3, Содержание полимера полимеризационного раствора 11,9 мас.%, вязкость раствора 390 П (50 С). Кроме того, идентичность указанного полимера с поли((4-метил-1,3-фенилентерефталамид) (4-метил-1,3-фениленизофталамид) ) (m;n = 9:1) подтверждена данными

ИК- и ЯМР-спектров.

Получение поли((4-метил-1,3-фенилентерефталамид),(4-метил-1,3- фениленизофталамида)л) (m:и = 9:1) волокон.

Волокна из ароматического полиамида получают по методике примера 1, за исключением того, что прядильный раствор заменяют oflMcBHHûì полимеризационным раствором.

Полученные волокна обладают следующими свойствами. Весовой номер элементарной нити 2 денье; прочность 5,3 г/денье; удлинение 29,3%; модуль Янга 81 г/денье;

Тп 410 С;.Т х 315 С; Т - Т х 95 С, Хс 20%;

DSR (Т„,);ОЯВ (410О С) = 10%.

Указанные значения показывают превосходные общие свойства волокна наряду

1715209

30 — 4,7 .

DSR (425 С) DSR(T ) 40

Получение волокон поли(м-фениленизофталамида).

Прядильный раствор, который освобождают от пузырьков воздуха, получают путем растворения порошка ПМИА в N-метил-2- 50 пирролидоне (NMP), который содержит LiCI в количестве 2% от массы NMP для получения раствора, содержащего 22 мас.% NMP, и удаления воздуха из раствора при 80 С, при пониженном давлении. Затем, поддер- 55 живая температуру при 80 С, прядильный раствор вытягивают из фильеры со 100 круг-. лыми отверстиями (размер отверстия в диаметре 0,08 мм) при скорости подачи

5,2 г/мин в водную коагуляционную ванну. с превосходной формоустойчивостью при температуре выше его точки плавления.

Из указанного волокна получают трикотажное полотно и затем подвергают испытанию на горючесть. Когда убирают пламя, огонь сразу же гаснет, причем указанное полотно обнаруживает способность. к самогашению. Кроме того, волокна в обугленной части не сильно слипаются одно с другим после загорания.

При этом, полученные волокна обладают окрашиваемостью, которая идентична полученной в примере 1 согласно аналогичному испытанию на окрашиваемость, Пример 3. Получение поли(м-фениленизофталамида).

В двухлитровую разделительную колбу, оснащенную мешалкой, термометром и капельной воронкой с рубашкой для охлаждения, загружают хлорид изофталевэй кислоты (250,2 r, 1,232 моль) и безводный тетрагидрофуран (600 мл) для получения раствора. Затем раствор охлаждают до 20 С путем пропускания охлаждающей среды через указанную рубашку, Раствор из м-фенилендиамина (133,7 г, 1,237 моль) в безводном тетрагидрофуране (400 мл) прибавляют по каплям через капельную воронку в течение 20 мин при интенсивном перемешивании. Образующуюся белую эмульсию быстро выливают в вьду, охлажденную льдом, которая содержит безводный карбонат натрия (2,464 моль), энергично перемешивая, Температуру полученной суспензии быстро повышают до примерно комнатной температуры. Затем после доведения рН до 11 гидроокисью натрия суспензию фильтруют и образовавшийся осадок после фильтрования тщательно промывают большим количеством воды, сушат в течение ночи при 150 С . с выходом полимера, т.е. ПМИА полимера, Логарифмическая вязкость полученного полимера 1,4.

20 содержащую 40% СаСЬ с температурой 80 С.

Филаментарные нити, вытянутые из фильеры, пропускают через ванну с горячей водой с температурой 80 С посредством роликов, вращающихся при скорости 10 мlмин, для тщательного промывания водой. Затем филаментарные нити подвергают мокрому вытягиванию с нагревом при коэффициенте вытяжки 2,88 раз между роликами в горячей воде. После замасливания нити пропускают через сушилку с горячим воздухом при 150 С для их просушки с получением свежесформованного химического волокна.

Указанное свежеспряденное волокно имеет в разрезе коконообразную форму, но однородно. Волокно имеет весовой титр 358 денье/600 филаментарных нитей. Затем свежеспряденное волокно подвергают сухому вытягиванию с нагревом при коэффициенте вытяжки 1,88 раз на горячей пластине при 310 С с получением поли(м-фениленизофтэламид) волокна.

Полученное таким образом волокно обладает следующими свойствами. Весовой номер элементарной нити 2 денье; прочность 4,9 г/денье; удлинение 28,5%; модуль

Янга 80 г/денье; Тт 425 С; Т«40,5 С; ТвТех 20 С: Хс 25%; DSR (Tm):DSR (425 С) =

1 6 o/

ПМИА волокна показывают превосходные общие свойства волокон: формоустойчивость при температуре выше, чем точка плавления и хуже относительно той, которая получена в примерах 1 и 2, Из указанных ПМИА волокон получают трикотажное полотно, которое подвергают испытанию на горючесть (воспламеняемость). Когда.его выносят из пламени, огонь сразу же прекращается, при этом волокно явно показывает способность к самогашению, Однако волокна в обгоревшей части сильно слипаются одно с другим после горения и теряют свою волокнистую форму.

Кроме того, проводят испытание на окрашиваемость описанных ПМИА волокон по той же самой методике, как описано. В этом случае.ПМИА волокна едва окрашиваются в любом красителе, а окрашивающие свойства ниже тех, которые получены в примерах

1 и 2. Степень вбирания красителя 20-23%.

Пример 4, Получение поли(4-метил1,3-фениленизофталамида).

Полимеризацию проводят по методике, описанной в примере t.

1715209

Разделяемую колбу загружают изофталевой кислотой (166,1 r, 1,0000 моль), мононатрийизофталатом (0,9405 r) и безводной

N, N äèMå TèëaTèëåí Mo÷åâè Hîé (1000 мл), и полученную смесь нагревают до 200 С на масляной бане. Поддерживая указанную температуру прибавляют по каплям через капельную воронку в течение 4 ч раствор толуол-2,4-диизоцианата (174,1 г, 1,000 моль) в безводной N,N -äèìåòèëçòèëåíìoчевине (200 мл), и реакционную смесь нагревают еще 1 ч. Затем нагревание прекращают и реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. После этого берут порцию реакционной смеси и осуществляют способ по примеру 1. Логарифмическая вязкость полученного полимера 2,2. Содержание полимера полимеризационного раствора 20 мас.%, вязкость раствора составляет 230 П (вискозиметр Брукфильда, 80 С).

Получение волокон поли(4-метил-1,3фениленизофталамида), Прядильный раствор, который освобождают от воздушных пузырьков, получают путем фильтрования указанного полимеризационного раствора при 80 С при пониженном давлении, Затем, поддерживая температуру при 80 С, осуществляют пря-. дение из раствора с вытяжкой через фильеру с 300 круглыми отверстиями (диаметр отверстия 0,08 мм) при скорости приемки в коагуляционную безводную ванну, содержащую 41% СаС!г, с температурой 80 С.

Филаментарные нити, сформованные из фильеры через коагуляционную ванну, пропускают через ванну с горячей водой при

80 С с помощью роликов при скорости 10 м/мин для тщательной промывки водой, а затем вытягивают по мокрому способу с нагревом при коэффициенте вытяжки 2,34 раз между роликами в горячей воде при 98 С.

После обработки замасливателем филаментарные нити пропускают через сушилку с горячим воздухом при 150 С для их просушки с получением свежесформованного волокна, вытянутого в мокром состоянии.

Указанное свежеспряденное волокно имеет в разрезе коконообразную форму, Волокно имеет весовой титр 1,310 денье/300 эл, волокон. Свежеспряденное волокно подвергают сухому вытягиванию при нагреве с коэффициентом вытяжки 2,18 раз на горячей пластине при 310 С, получают поли(4-метил-1,3-фениленизофталамидное) волокно.

Полученное таким образом волокно обладает следующими свойствами. Весовой номер элементарного волокна 2 денье; прочность 4 г/денье; удлинение 35%; мо5

10 дуль Янга 81 г/денье; Tm 390 С; Тех 290 С;

Tm Тех1ООО С; Хс25%; DSR(Tm):DSR(390 С)=

= 83%.

Таким образом, хотя общие свойства волокна хорошие, усадка при нагреве при температуре выше его точки плавления существенна и формоустойчивость его ниже. Для определения значения величины формулы необходимо измерение (Tm + 55 С) =

= DSR(445 С). Однако ее нельзя измерить, поскольку любой подходящий образец не может быть получен из-за значительной деформации волокна, По методике, описанной в примере 1 и

2, проводят испытание на горючесть, при этом образец полотна показывает способность к самогашению, Однако усадка трикотажного полотна существенна, а волокна в обгоревшей части прочно слипаются одно с

25 другим после горения.

Пример 5. Получение поли((4-метил-.

1,3-фенилентерефталамид)П1 (4-метил-1,3фениленизофталамида) ) (m;n = 70:30).

Полимер получают по той же методике примера 1, используя терефталевую кислоту (116,3 г, 0,700 моль), изофталевую кислоту (49,8 r, 0,3000 моль), монокалийтерефталат (1,021), толуол-2,4"диизоцианат (174,1 г, 0;9997 моль), N,N -диметилэтиленмочевину (1,600 мл).

Логарифмическая вязкость полученного полимера 1.,8, Содержание полимерэ полимеризационного раствора 20 мас. %, вязкость раствора составляет 340 П (виско40 зи метр Врукфильда 80О С)

Получение волокна из поли((4-метил1,3-фенилентерефталамид)п (4-метил-1,3фениленизофталамида)л) (а;и = 70;30).

Волокно получают по методике примера 4, используя указанный полимеризационный раствор в качестве прядильного раствора.

Полученные таким образом волокна имеют следующие свойства. Весовой номер элементарного волокна 2 денье; прочность

4,8 г/денье; удлинение 31%; модуль Янга 83 г/денье: Т п 395 С: Тех 298 С: Tm-Тех 77 С:

Хс 16%; DSR (Tm);DSR (395 С) = 20%, 55

-4,05, DSR (т } DSR (395 С}

Таким образом, волокно имеет низкую точку плавления и усадка при сухом нагреве

1715209

10 быстро повышается при температуре выше его точки плавления. Следовательно, формоустойчивость волокна при высокой температуре ниже, при сравнении с ароматическими полиамидными волокнами, опи- 5 санными в примерах 1 и 2.

П р и и е р 6. Получение ароматического полиамида. В трехлитровую разделительную колбу, оснащенную мешалкой, термометром, холодильником, капельной 10 воронкой и трубкой для подачи азота, загружают диангидрид пиромеллитовой кислоты (PMDA, 120,01 r, 0,5503 моль); безводный

N-метил-2-пирролидон (2,200 мл) и нагревают при помешивании до 180 С на масляной,15 бане. Поддерживая реакционную смесь при

180 С, через капельную воронку прибавляют по каплям в течение 30 мин раствор из биф е н ил-3,3-дим етил-4,4-ди из о циа н ата (ТОДИ, 146,13 r, 0,5530 моль) в безводном 20

¹Måòèë-2-пирролидона (200 мл), и реакцию продолжают еще 30 мин. Затем нагревание прекращают и реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Берут порцию реакционной смеси и выливают в воду 25 при энергичном помешивании с осаждением полимера бледно-желтого цвета, Полимер дополнительно flpoMblBBloT большим количеством воды и сушат при 150 С при пониженном давлении в течение 3 ч. 30

Логарифмическая вязкость::олученного полимера (95% H>S0<, 0,1 г/дл, Зб С)

1,20. Концентрация полимера полимеризационного раствора 9,9 мас.%, вязкость указанного раствора 300 П (вискозиметр 35

Брукфильда, 50 С).

Получение волокна из поли (TDDi)

РМОА имидо. Указанный полимеризационный раствор кОнденсируют до концентрации полимера 12 мас.% при 90 -С при 40 пониженном давлении, Указанный раствор деаэрируют при 90 С при пониженном давлениидля получения прядильного раствора, из которого удаляют воздушные пузырьки.

Затем, поддерживая температуру при 90 С, 45 из раствора осуществляют мокрое формование с вытяжкой через фильеру с 600 круглыми отверстиями (диаметр отверстия

0,09 мм) в водную коагуляционную ванну,. содержащую 30% СаС!г и 10% N-метил-2- 50 пирролидона, при 90 С, Гелеобразные филаментарные нити, сформованные через фильеру, погружают в ванну для экстрагирования растворителя, содержащую 20 СаСЬ и 5 N-метил-2-пирролидона при 90 С для 55 доведения содержания растворителя в нитях до 50%, Полученные волокна пропускают в ванну (пластификационную) для мокрого вытягивания при нагреве, содержащую 20%

СаС1 2 и 5% N-метил-2-пирролидон. при 90 С для осуществления мокрого вытягивания при коэффициенте вытяжки 1,4 раза. Затем волокна тщательно промывают горячей водой при 90 С, После обработки замасливателем, филаментарные нити сушат горячим воздухом при 180 С, подают в печь с сухим нагревом при 445 С и вытягивают при сухом нагреве сушильно-ширительной машиной при степени вытяжки 2,5 раз с получением поли(ТОДИ/ПМДА)-имидных волокон.

Полученное таким образом волокно имеет следующие свойства. Весовой номер элементарного волокна 1,5 денье; прочность

4,3 г/денье; удлинение 19,5 модуль Янга

112 г/денье; Тп1 430 С; Тех 395 C; Tm Тех 35

С; Х,13 ; DSa(T ):ОЗВ(430 С) =13%; — 1,92.

DSR Fm) DSP (430 С)

Указанные величины показывают превосходные общие свойства волокна наряду с превосходной формоустойчивостью при температуре выше его точки плавления.

Пример 7. Получение ароматического пол иамидимида, В трехлитровую колбу, оснащенную мешалкой, термометром, холодильником, капельной воронкой и трубкой для подачи азота, загружают дифенилметан- 4,4бис(триметиловую имидную кислоту) (DMTMA, 273,10 r, 0,5000 моль), монокалийтерефталат (1,021 г) и безводный N-метил-2пирролидон (2,500 мл) в атмосфере азота, и нагревают при перемешивэнии до 180 С на масляной бане. Поддерживая реакционную смесь при 180 С, через кэпельную воронку в течение 2 ч прибавляют по каплям толуол

-2,4-диизоцианат(2,4-ТОИ, 87,07. r, 0,5000 моль), и взаимодействие продолжают еще

30 мин, Затем нагревание прекращают и реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры. Берут порцию реакционной смеси и выливают в воду при энергичном перемешивании для осаждения полимера бледно-желтого цвета. Полимер далее промывают большим количеством воды и сушат при 150 С при пониженном давлении в течение 3 ч. Логарифмическая вязкость полученного полимера (95%

Н2504, 0;1 г/дл, 30 С) 1,30. Концентрация полимера полимеризационного раствора 11 мэс.%, вязкость раствора составляет 550 П (вискозиметр Брукфильда, 50 С), Получение поли(ОМТМА/2,4-ТО!)амидимидного волокна.

1715209

Прядильный раствор, который освобождают от воздушных пузырьков, получают путем фильтрования указанного полимеризационного раствора при 50 С при пониженном давлении. Затем, поддерживая температуру при 50 С, прядильный раствор пропускают через фильеру с 1000 круглых отверстий (диаметр отверстия

0,08 мм) в водную коагуляционную ванну, содержащую 35% CaClz и 5% й-метил-2пирролидона, при 80 С. Гелеобразные филаментарные нити, сформованные через фильеру, подвергают мокрому вытягиванию при нагреве с коэффиентом вытяжки 1,5 раз в пластификационной ванне для мокрого вытягивания, содержащую 20 CaClz и 3

N-метил-2-пирролидон, при 80 С. Затем элементарное волокно погружают в ванну для экстрагирования растворителя с тем же самым составом, как и у пластификационной ванны для мокрого вытягивания, Затем филаментарные нити погружают во вторую ванну для экстрагирования растворителя, содержащую 10% СаС1 и 1% N-метил-2пирролидон, при 80 С, а затем в третью ванну для экстрагирования растворителя, содержащую 5% CaClz и 0,5 й-метил-2-пирролидон, при 80 С. Затем филаментарные нити промывают горячей водой при 80 С и сушат горячим воздухом при 150 С. Полученное элементарное волокно подают в сушильный шкаф с сухим нагревом при 400О С, а затем вытягивают при сухом нагреве в сушильно-ширительной машине при коэффи,циенте вытягивания 2,3 раз с выходом поли (DMTMA/2,4-ТОИ)амидимидного волокна, Полученное таким образом волокно обладает следующими свойствами, Весовой номер элементарного волокна 2 денье, прочность 4,0 г/денье; удлинение 28 /; модуль Янга 70 г/денье; Tm 390 С; Тех 295 С;

Tm- Tax 95 С; Хс 11%, 0SR(Тп );0$В(390 С)=

= 11%. — 2,18, ((т ) DSR (390 C)

Указанные значения показывают превосходные общие свойства волокна наряду с превосходной формоустойчивостью при

10 температуре выше его точки плавления.

В табл. 1 и 2 приведены результаты осуществления способа.

Формула изобретения

Способ получения термостойких воло15 кон формованием из раствора ароматиче- . ского полимера в водную коагуляционную ванну, пластификационной вытяжкой в водной ванне при повышенной температуре, промывкой, сушкой и ориентационной вы20 тяжкой, отличающийся тем, что, с целью получения волокон с низким коэффициентом усадки, в качестве ароматического полимера используют полимер из группы, включающий поли(4-метил-1,3-фенилентерефталамид); поли((4-метил-1,3- фенилентерефталамид)п

-(4-метил-1,3- фениленизофталамид)п), где гп:и = 9:1; полиамид на основе диангидрида пиромеллитовой кислоты и дифенил-3,3-диметил-4,4-диизоцианата; полиамидоимид на основе дифенилметан4,4-бис-тримеллитовой имидокислоты и тол у и л е н - 2, 4- д и а з о ц и а н а т а, пластификационную вытяжку волокна, содержащего 25-150 мас. растворителя, 35 осуществляют при 40-95О С с коэффициентом вытягивания 1,4-1,6 в ванне, содержащий 10-40 мас, хлорида кальция и 5-10 мас, / растворителя полимера при общем содержании этих компонентов 15 — 48 мас., а ориентационную вытяжку проводят при 400-445 С с коэффициентом вытягивания 2,3 — 2,5.

1715209

Таблица1

Стадия перед мокрой горячей вытяжкой

Содержание растворителя/ полимера при мокрой горячей вытяжке

Режим мокрой пластификационной ванны

Реальная максимальная степень мокрой вытяжки, 2

Иаксимальная степень мокрой вытяжки> Ф

Коэффи" циент усадки после сухой горячей сушки, ф

СаС1а > ф

Температура, С

1-я ваннав

40 8 80

20 10 95

11

2-я ванна> " м1

3"я ванна, norpyweние на короткое время

40 8

40 8

40 8

25

1,2 и 3-я ванны

1,2 и 3-я ванны

20

1,2 и 3-я ванны, промывание водой

40 8

0 0

5 3 ,40 8

68

15

60

1 "я ванна

1 и 2-я ванна

1-я ванна

51

25

62

20

403 и ДИЭИ 8Ж, 203

103

I с

Таблица 2

Режии мокрой пластификационной ванны

Содержание растворителя/ полимера при мокрой горячей растяжке

Коагуляционная ванна, а

Стадии перед мокрой горячей растяжкой

Максимальная степень мокрой вытяжки

Реальная максимальная степень мокрой вытяжки,Ф

CaCl ДИЭИ сас1, Ф

ДИЭИ, Ф

Температура> С

43

43

60 12

1-я ванна

95

80 45 . 14

70 35 15

40 0 -"- .80

60 12

100.>ь>

Составитель M.Èãíàòîâ

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор M.Ìàêñèìèmèíåö

Редактор . Н;Гунько

Заказ 706 Тираж Подписное

ВКИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва. Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Сас1в

СаС1.>

"" "СаС1 й

8 80

5 95

8 40

8 80

14

Коэффициент усадки после горячей сушки,