Способ подготовки проб технологических цианистых растворов к пламенному атомно-абсорбционному определению ртути

 

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения ртути в цианистых растворах золотоизвлекательных фабрик методом атомно-абсорбциоиной спектроскопии. Целью изобретения является снижение предела обнаружения ртути. Способ включает экстракцию ртути из технологических цианистых растворов раствором четвертичных аммониевых оснований, в частности раствором тетраоктиламмонийбромида, при соотношении водной и органической фаз 10-20:1 в течение 30-60 мин и определение ртути в экстракте пламенным атомно-абсорбционным методом. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК. (51)5 G 01 N 21/72

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4776145/25 (22) 29.12.89 (46) 29.02.92. Бюл. М 8 (71) Государственный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт гидрометаллургии цветных металлов (72) А,К.Кудрявина и B.À.Ïðoíèí (53) 543,42 (088,8) (56) Хавезов И; и Цалев Д. Атомно-абсорбционный анализ, Л.: Химия, 1983, с. 99.

Гладышев В,П. и др. Аналитическая химия ртути. М.: Наука, 1974, с. 55. (54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИХ ЦИАНИСТЫХ РАСТВОРОВ

К ПЛАМЕННОМУ АТОМНО-АБСОРБЦИОННОМУ ОПРЕДЕЛЕНИЮ РТУТИ

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения ртути в цианистых растворах золотоизвлекательных фабрик методом атомно-абсорбционной спектроскопии.

Цель изобретения — снижение предела обнаружения ртути.

Ртуть предварительно концентрируют с помощью экстракции раствором солей четвертичных аммониевых оснований (ЧАО), в частности тетраоктиламмонийбромида (ТОАБ) в толуоле, при соотношении водной и органической фаз 20;1 в течение 60 мин или

10:1 в течение 30 мин и далее определяют ртуть в органической фазе атомно-абсорбционным методом. Предварительное концентрирование и определение ртути в органическом растворе вместо водного раствора вследствие улучшения условий атомизации в пламени позволило определить ртуть до 0,25 мг/л.,, Ы „„1716402 А1 (57) Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения ртути в цианистых растворах золотоизвлекательных фабрик методом атомно-абсорбционной спектроскопии.

Целью изобретения является снижение предела обнаружения ртути. Способ включает экстракцию ртути из технологических цианистых растворов раствором четвертичных аммониевых оснований, в частности раствором тетраоктиламмонийбромида, при соотношении водной и органической фаз

10 — 20:1 в течение 30 — 60 мин и определение ртути в экстракте пламенным атомно-абсорбционным методом. 1 табл.

Увеличение соотношения водной и органической фаз более, чем 20:1 при 60 мин и уменьшение времени перемешивания фаз менее 30 мин (при Vs .Vo = 10:1) приводит к неполному извлечению ртути в органическую фазу и к получению заниженных резул ьтато в.

Пример. Цианистого раствора объемом 100 мл помещают в мерную колбу вместимостью 200 мм, прибавляют 5 мл 0,1 М раствора ТОАБ в толуоле и экстрагируют ртуть в течение 60 мин. После расслаивания фаз ртуть определяют в экстракте атомноабсорбционным методом, используя спектральную линию 253.7 нм.

Методика позволяет определять ртуть в цианистых растворах, содержащих более

0,25 мг/л ртути с относительным стандартным отклонением 0,05 — 0,15.

Аналогичные опыты были проведены при соотношениях водной и органической фаз 30:1, 20:1, 15:1, 1Й1, 5:1 и времени пе1716402

Составитель В.Беляев

Техред М,Моргентал

Редактор М.Келемеш

Корректор M.Максимишинец

Заказ 608 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 ремешивания фаз 20, 30, 40, 60 и 80 мин.

Результаты, представленные в таблице, свидетельствуют о извлечении более 99о ртути в органическую фазу при соотношении водной и органической фаз 10:1 и вре- 5 мени контактирования фаз в течение 30 мин и 20:1 при времени 60 мин.

Таким образом, оптимальными соотношениями водной и органической фаз при атомно-абсорбционном определении ртути 10 в цианистых растворах являются 10:1 и 20;1 при времени контактирования фаз 30 и 60 мин соответственно. При уменьшении соотношения фаз до 5:1 предел обнаружения ртути, а при увеличении соотношения до 15

30:1 ртуть не полностью извлекается в органическую фазу.

Увеличение времени контактирования фаз свыше 60 мин не приводит к заметному увеличению степени извлечения ртути в ор- 20 ганическую фазу, а лишь удлиняет продолжительность анализа. Снижение времени контактирования фаз менее 30 мин не приводит к установлению экстракционного равновесия ртути между водной и органической фазами.

Изобретение по сравнению с прототипом позволит снизить предел обнаружения ртути в технологических цианистых растворах в 8 раз.

Формула изобретения

1. Способ подготовки проб технологических цианистых растворов к пламенному атомно-абсорбционному определению ртути, включающий экстракцию ртути из раствора в присутствии соединений аммония, отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения, ртуть экстрагируют раствором солей четвертичных аммониевых оснований в толуоле при соотношении водной и органической фаз 10:1—

20:1 и времени перемешивания фаз 30-60 мин.

2. Способ по и, 1, отл и ч а ю щи и с я тем, что ртуть экстрагируют раствором тетраоктиламмоний бромида.