Атомно-абсорбционный анализатор с модуляцией коэффициента поглощения

 

Использование: изобретение относится к оптическим спектральным методам анализа и предназначено для применения в пламенной атомно-абсорбционной или эмиссионной спектрометрии. Сущность изобретения: атомно-абсорбционный анализатор с модуляцией коэффициента поглощения состоит из кюветы с капилляром, подающим анализируемый раствор в распылительную систему, горелки, лампы с полым катодом, электромагнитов и блока питания электромагнитов. В кювету помещается анализируемый раствор магнитных металлов, полученный путем электроискрового диспергирования. С помощью синхронного генератора задается частота модуляции коэффициента поглощения. В пламенную систему атомизации поступают попеременно холостая проба и анализируемый раствор. Полезная информация детектируется частотным детектором и регистрируется приемным устройством. 3 ил.

Изобретение относится к оптическим спектральным методам анализа и предназначено для применения в пламенной атомно-абсорбционной или эмиссионной спектрометрии.

Известны способ и устройство подготовки анализируемого раствора металлов и сплавов путем электроискрового диспергирования образцов в диэлектрической среде [1] , в которой сплавы переводятся в коллоидную форму (золь).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому техническому решению является устройство [2] , представляющее пламенный атомно-абсорбционный анализатор, в котором модуляция аналитического сигнала осуществляется за счет попеременной подачи в распылительную систему анализируемого и холостого растворов.

Однако известное устройство имеет недостаток, заключающийся в сложности конструкции, необходимости использования двух кювет и длительности процессов смены растворов.

Целью изобретения является повышение точности и чувствительности растворов магнитных материалов, полученных с анализа за счет модуляции процесса получения сигнала с помощью электроискровой пробоподготовки.

Цель осуществляется за счет того, что раствор анализируемых магнитных сплавов, полученных путем электроискровой пробоподготовки, помещается в кювету, основанием которой служит эллипс. Кювета размещена между двумя электромагнитами, на которые попеременно подается напряжение с частотой в диапазоне 210-240 Гц. Капилляр распылителя расположен в непосредственной близости к стенке кюветы, примыкающей к одному из магнитов. Приемно-регистрирующая система, включающая генератор импульсов, импульсный блок питания электромагнитов, частотный детектор и регистрирующее устройство, обеспечивает регистрацию сигнала на выбранной частоте модуляции.

Изобретение поясняется фиг. 1-3.

На фиг. 1 изображены источник резонансного излучения (лампа с полым катодом) 1, кювета 2 с анализируемым раствором, атомизатор 3, содержащий распылительную систему 4 с капилляром 5, горелку 6 и пламенную систему атомизации пробы 7, первый электромагнит 8, второй электромагнит 9, монохроматор 10, фотоэлектронный умножитель 11, частотный детектор 12, регистрирующее устройство 13, генератор импульсов 14, импульсный блок питания электромагнитов 15. На фиг. 2 изображены кювета 2, капилляр 5, первый электромагнит 8 и второй электромагнит 9. На фиг. 3 приведена временная диаграмма анализируемого сигнала.

Устройство работает следующим образом.

В кювету 2 помещается анализируемый раствор магнитных металлов, полученный путем электроискрового диспергирования. С помощью синхронного генератора 14 задается частота модуляции коэффициента поглощения и генерируемые импульсы подаются на блок питания магнитов 8 и 9, обеспечивающий их попеременное включение. В момент времени включения магнита 9 взвешенные частички металла (золь) отсасываются к стенке кюветы, удаленной от капилляра. В это время в пламенную систему атомизации 7 поступает холостая анализируемая проба. В момент включения магнита 8 магнит 9 отключается и анализируемые частички металла (золь) отсасываются в противоположную сторону кюветы к капилляру 5. За этот промежуток в пламенную систему атомизации через распылительную систему поступает анализируемый раствор.

Таким образом, полезная информация детектируется частотным детектором и регистрируется приемным устройством. Приемно-регистрирующая система, включающая генератор импульсов, импульсный блок питания электромагнитов, частотный детектор и регистрирующее устройство обеспечивает регистрацию сигнала на выбранной частоте модуляции.

Диапазон частоты модуляции сигнала 210-240 Гц обусловлен требованием минимального спектрального распределения шума 1/f (100 Гц) и минимального уровня шумов составляющей излучения лампы с полым катодом (210-240 Гц). Распределение шумов лампы приведено в таблице. Частотный диапазон полосы пропускания определяется исходя из минимизации шумов Δ f = = 1-2 Гц.

В зависимости от состава анализируемой пробы чувствительность и точность анализа может увеличиваться в несколько раз. Так, для сталей, содержащих до 40 % никеля, точность увеличивается в 2,5 раза, чувствительность в 2 раза. (56) Пчелкин А. И. и др. Метод электроискровой подготовки металлических образцов для атомно-абсорбционного анализа, ЖАХ, т. XII, вып. 12, 1987, с. 2138.

Спектроскопические методы определения следов элементов, под ред. Вайнфорднера, М. : Мир, 1979, с. 57.

Формула изобретения

АТОМНО-АБСОРБЦИОННЫЙ АНАЛИЗАТОР С МОДУЛЯЦИЕЙ КОЭФФИЦИЕНТА ПОГЛОЩЕНИЯ, включающий последовательно установленные источник резонансного излучения, атомизатор, монохроматор и фотоэлектронный умножитель, подключенный к регистрирующему прибору, при этом атомизатор включает горелку, распылитель, снабженный капилляром, и кювету, отличающийся тем, что в него дополнительно введены два электромагнита, источник напряжения, генератор импульсов с частотой генерации 210 - 240 Гц, частотный детектор с полосой пропускания 1 - 2 Гц, при этом кювета выполнена с эллиптической формой основания и установлена между электромагнитами так, что последние расположены на большой оси эллиптического основания кюветы, электромагниты соединены с источником напряжения, который подключен к генератору импульсов, причем последний соединен с частотным детектором, включенным между фотоэлектронным умножителем и регистрирующим прибором, а капилляр распылителя установлен в непосредственной близости к стенке кюветы, примыкающей к одному из электромагнитов.

РИСУНКИ

Рисунок 1, Рисунок 2, Рисунок 3, Рисунок 4