Способ определения элементного состава аэрозольных частиц

 

Изобретение относится к количественным методам спектрохимического анализа. 2 Цель изобретения - повышение чувствительности спектрохимического анализа воздуха . Исследуемую аэрозоль смешивают с распыленным вспомогательным порошком известного физико-химического состава и затем на полученную среду воздействуют импульсным лазерным излучением с энергией , достаточной для развития коллективного оптического пробоя, либо для инициирования процесса горения вспомогательного аэрозоля. О химическом составе исследуемого аэрозоля судят по эмиссионному спектру из высокотемпературной области анализа. Для повышения чувствительности после импульса лазера исследуемая область может подогреваться СВЧ-излучением в течение периода времени , необходимого для проведения анализа. 4з.п.ф-лы. (Л С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 21/39

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЪСТВУ (21) 4755695/25 (22) 31.10.89 (46) 07.03.92, Бюл,¹9 (71) Московский инженерно-физический институт (72) О.Б.Ананьин, Ю,А.Быковский, В.B.Запов, Д.А.Узиенко, А.Г.Жуков, B.Н,Пронин и

А.И.Попов (53) 543.42 (088.8) (56) Русаков А.К. Основы количественного спектрального анализа руд и минералов, M.:

Недра, 1978, с, 83 — 122.

Патент США N 3463591, кл, G 01 J 3/30, 1969. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕМЕНТНОГО СОСТАВА АЭРОЗОЛЬНЫХ ЧАСТИЦ (57) Изобретение относится к количественным методам спектрохимического анализа.

Изобретение относится к количественным методам спектрохимического состава воздушных сред и может быть использовано для контроля экологической обстановки природной среды, технологических процессов, Известен способ определения элементного состава аэрозольных частиц, включающий продувку аэрозоля через пламя электрической дуги и регистрацию эмиссионного спектра излучения дуги, по которому судят об элементном составе частиц.

Недостатком указанного способа является невысокая чувствительность, обусловленная в частности малым количеством попадающего в анализируемый объем аэрозоля. Анализируемый объем ограни„„. Ж „„1718056 А1

Цель изобретения — повышение чувствительности спектрохимического анализа воздуха. Исследуемую аэрозоль смешивают с распыленным вспомогательным порошком известного физико-химического состава и затем на полученную среду воздействуют импульсным лазерным излучением с энергией, достаточной для развития коллективного оптического пробоя, либо для инициирования процесса горения вспомогательного аэрозоля. О химическом составе исследуемого аэрозоля судят по эмиссионному спектру из высокотемпературной области анализа. Для . повышения чувствительности после импульса лазера исследуемая область может подогреваться

СВЧ-излучением в течение периода времени, необходимого для проведения анализа.

4з.п.ф-л ы. чен размером дуги и,как правило, не превышает 10 см . Существенное увеличение объема дуги приводит к неустойчивому ее горению и значительному повышению энергозатрат.

Наиболее близким техническим решением к предлагаемому является способ определения элементного состава аэрозольных частиц, включающий воздействие на аэрозольную среду импульсным лазерным излучением, инициирующим оптический пробой в среде, и регистрацию эмиссионного спектра излучения факела, образовавшегося при пробое, по которому судят об элементном составе частиц.

Недостатком данного способа является низкая чувствительность способа ограни171805б ченную, во-первых, коротким временем регистрации эмиссионного спектра, связанного с коротким временем существования факела оптического пробоя (10 с), во-вто-7 рых, с малым количеством находящегося в 5 области анализа аэрозоля, связанного с ограниченным размером факела пробоя, B настоящее время существует острая необходимость в анализе элементного со-4 3 става частиц с концентрацией < 10 см для 10 обеспечения безопасности персонала при производстве бериллия, чувствительность приборов, контролирующих запыленность воздуха в производственных помещениях, должна быть не хуже 10 г/м, что соответ- 15 ствует концентрации частиц бериллия размером - 10 мкм на уровне 10 см

-4 -3

Цель изобретения — расширение диапазона регистрации анализируемых частиц в сторону их минимальных концентраций с 20 одновременным увеличением чувстBèòåëьности способа.

Цель достигается тем, что согласно способу определения элементного состава аэрозольных частиц, включающему воздей- 25 ствие на аэрозольную среду импульсным лазерным излучением, инициирующим оптический пробой в среде, и регистрацию эмиссионного спектра излучения факела, образовавшегося при пробое, по которому 30 судят об элементном составе частиц, перед воздействием лазерного излучения в исследуемый обьем распыляют вспомогательный мелкодисперсный порошок с размером частиц - 10 мкм известного химического соста- 35 ва, например негорючий порошок окиси алюминия (корунд) или химически активныл (горючий) титан, Кроме того, на факел пробоя воздействуют направленным СВЧ-излучением в течение периода времени 40 регистрации спектра анализируемого аэрозоля.

Сущность изобретения заключается в следующем.

Известно, что для осуществления опти- 45 ческого пробоя в воздухе, не подвергавшемся специальной очистке, необходимы плотности потока лазерного излучения

Ф-10 — 10 Вт/см . Повышение количест9 10 2 ва находящихся в воздухе пылинок ведет к 50 уменьшению пороговых значений Ф и при достижении определенных концентраций частиц (snop) в среде развивается низкопороговый коллективный оптический пробой (НКОП). Известно, что для инициирования 55

НКОП требуются потоки Ф- 10 Вт/см, что б 2 на 3 — 5 порядков ниже Ф, необходимых для инициирования пробоя в воздухе. Размер частиц d и Коор для каждого вида порошка подбирается индивидуально. Как следует из проведенных исследований, рекомендуемыми являются следующие параметры;

d 10 мкм, Кпор 10 ч/см, Эмиссионный з спектр из области Н КОП состоит из спектра анализируемого аэрозоля и спектра вспомогательного порошка. Поскольку химический состав вспомогательного порошка известен, то идентификация анализируемого аэрозоля не вызывает трудностей.

Кроме того, повышение чувствительности способа может быть достигнуто, если в качестве материала порошка вспомогательного аэрозоля выбрано вещество, которое окисляется с выделением большого количества тепла, например Al (16,2 МДж/г), В данном способе создание высокотемпературной области, в которой происходит атомизация исследуемого вещества и высвечивание его характерного эмиссионного спектра, происходит в течение времени горения вспомогательного аэрозоля. Поджег вспомогательного аэрозоля ссуществляется лазерным излучением.

Повышение чувствительности достигается, во-первых, за счет более длительного времени регистрации излучения из высокотемпературной области (так время существования факела оптического пробоя .ь 10 с, а время горения аэрозоля, например А), с размером частиц 10 мкм составляет 10 — 10 с) и, во-вторых, за счет снижения Ф для инициибоования горения (так Ф для НКОП 10 Вт/см, а

2 для поджега частиц Mg размером 10 мкм

- 10 Вт/GM ), что при той же энергии лазер4 2 ного излучения позволяет подвергать анализу большие обьемы.

Кроме того, повышение чувствительности способа может быть достигнуто путем воздействия на факел пробоя направленным СВЧ-излучением в течение периода времени, требуемого для регистрации спектра анализируемого аэрозоля, Повышение чувствительности достигается увеличением времени регистрации характеристического спектра исследуемого аэрозоля, связанным с подогревом анализируемого объема направленным СВЧ-излучением.

Так, например, для поддержания температуры анализируемого объема на уровне 3000 — 4000 Ко, необходимо

СВЧ-излучение с плотностью потока энергии 10 — 100 Вт/см, которое достаточно просто получить с помощью серийных промышленных генераторов СВЧ, Таким образом, предлагаемое изобретение позволяет при той же выходной энергии лазера подвергать исследованию, :о-первых, значлтельно большие объемы

1718056 способа анализа, перед воздействием лазерного излучения в исследуемой среде распыляют вспомогательный аэрозоль известного химического состава с размером

5 частиц 10 мкм и идентифицируют эмиссионный спектр с учетом спектральных характеристик вспомогательного аэрозоля, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве вспомогательного аэро10 золя распыляют корунд.

3. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве вспомогательного аэрозоля используют горючее вещество.

4. Способ по п.3, отличающийся

15 тем, что в качестве вспомогательного аэрозоля распыляют алюминий.

5. Способ по п,1, отличающийся тем, что на факел пробоя во время регистрации спектра воздействуют направленным

20 сверхвысокочастотным излучением. (на 3 — 5 порядков величины) анализируемых порций воздуха, во-вторых, значительно увеличить время регистрации эмиссионного спектра, что в обоих случаях в той же мере расширяет диапазон чувствительности способа в сторону уменьшения размеров анализируемых частиц и их концентраций.

Формула изобретения

1. Способ определения элементного состава аэрозольных частиц; включающий воздействие на аэрозольную среду импульсным лазерным излучением, инициирующим оптический пробой в среде, и регистрацию эмиссионного спектра излучения факела, образовавшегося при пробое, по которому судят об элементном составе частиц, отличающийся тем, что, с целью расширения диапазона чувствительности

30

40

Составитель Д.Узиенко

Редактор С.Патрушева Техред М.Моргентал Корректор С,Шевкун

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Заказ 874 Тираж Подписное

BHÈÈÃ1È Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5