Способ оценки качества нитросоединений и продуктов на их основе
Изобретение относится к производству нитросоединений и продуктов на их основе (НСП), в частности порохов и твердых топлив, и позволяет обеспечить полноту и достоверность оценки качества. Для этого проводят постепенное нагревание навески НСП в замкнутом объеме до температуры автокатализа с прямым и непрерывным измерениями давления газовыделения в процессе полного термораспада и определяют индукционный период (ИП), импульс давле: ния (ИД), скорость (СГ) и полноту газовыделения (ПГ) при автокатализе, которыми оценивают качество. ИП определяется временем от начала нагревания до перехода процесса в автокатализ, ИД - разницей между максимальным и минимальным давлениями в автокатализе, СГ - скоростью роста давления в автокатализе, ПГ - разностью давлений в конце и начале автокатализа . 2 ил. SW Ё
. СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Ф с l О О О О К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4618971/26 (22) 03.10.87 (46) 15.03.92. Бюл. М 10 (75) В.Д. Черепинский-.Малов, Б, С. Биктеев, В. И. Коваленко и P. И, Гарин (53) 621.182.261(088.8) (56) Цифровая автоматическая установка "Вулкан". Техническое описание и инструкция по эксплуатации АПШ ч. 770000 Т0, Казанский НИИ химпродуктов. Казань, 1981. (54) СПОСОБ ОЦЕНКИ КАЧЕСТВА НИТРОСОЕДИНЕНИЙ И ПРОДУКТОВ НА ИХ ОСНОВЕ (57) Изобретение относится к производству нитросоединений.и продуктов на их основе (НСП), в частности порохов и твердых топлив, и позволяет обеспечить полноту и доИзобретение относится к производству нитросоединений и продуктов на их основе, в частности порохов и твердых топлив, а именно к способам определения качества этих продуктов. Цель изобретения — обеспечение полноты и достоверности оценки качества исследуемого продукта. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу. оценки качества нитросоединений и продуктов на их основе (НСП) нагревание навески НСП в замкнутом объеме с измерением давления выделяющихся газообразных продуктов ведут постепенно до температуры, вызывающей процесс автокатализа, производят прямое и непрерыв. 5U 1719991 А1 стоверность оценки качества, Для этого .проводят постепенное нагревание навески НСП в замкнутом объеме до температуры автокатализа с прямым и непрерывным измерениями давления газовыделения в процессе полного термораспада и определяют индукционный период (ИП), импульс давления (ИД), скорость (СГ) и полноту газовыделения (ПГ) при автокатализе. которыми оценивают качество. ИП определяется временем от начала нагревания до перехода процесса в автокатализ, ИД вЂ” разницей между максимальным и минимальным давлениями в автокатализе, Сà — скоростью роста давления в автокатализе, ПГ разностью давлений s конце и начале автокатализа, 2 ил. ное измерения давления газообразных продуктов в процессе полного термораспада и определяют индукционный период, импульс давления, скорость и полноту газовыделения при автокатализе, которыми оценивают качество, при этом за индукционный период принимают промежуток времени от начала нагревания до момента перехода процесса в автокатализ, за импульс давления — разницу между максимальным и минимальным давлениями в автокатализе, за скорость газовыделения при автокатализе r скорость роста давления в автокатализе, за полноту газовыделения при автокатализе — разность давлений в конце и начале автокатализа. При постепен1719991 55 ном нагреве HCll фиксируют момент начала воспламенения. Нагревание навески НСП до температуры автокатализа обеспечивает возможность исследования процесса полного термораспада. Прямое измерение давления обеспечивает непрерывное и сравнительно простое определение мгновенных значений давления в течение всего процесса термораспада, Это позволяет проводить детальный анализ кинетики процесса с определением характерных параметров. На фиг. 1 приведена кривая изменения давления при термораспаде; на фиг. 2— принципиальная схема устройства для реализации предлагаемого способа. Кривая полного термораспада (КПТ) имеет три характерные точки: а, Ь и с. 3а индукционный период Та происходит выделение летучих веществ и незначительное терморазложение НСП, Поэтому характер кривой, предшествующей точке а, и положение этой точки определяются количеством летучих соединений и мерой стойкости НСП, которая обуславливает более раннее или позднее достижение критического числа центров распада и переход процесса термораспада в качественно новую стадию — автокатализ. Участок кривой аЬ соответствует собственно процессу автокэтализа, протекающему за крайне малый промежуток времени (Ть-Ta). а наклон его определяет скорость газовыделения s автокаталиэе При этом увеличение скорости газовыделения приводит к большей величине импульса давления, равного разности (Рь-Р ). Ордината точки с соответствует равновесйому давлению Рс в замкнутом объеме после автокатализа, а ее абсцисса — моменту установления Рс. 8еличина Рс складывается из давлений газовыделения в индукционном периоде и автокатализе, rIOэтому разность (l c-Pa) есть полнота газовыделения в автокатэлизе. Превышение давления Рь в пике автокатализа над равновесным Р характеризует степень локального сжатия продуктов газовыделения (ударной волны). определяемую скоростью автокаталиэа. ПТ выражает обьективное проявление всей совокупности физико-химических показателей НСП в их реальной взаимозависимости. Она представляет точное отображение химического процесса, протекающего одновременно во всем объеме Н СП. В результате КПТ выявляет характерное свойство конкретного нитросоединения или 35 композиции НСП к термораспаду с присущими им скоростью и объемом газовыделения, Поскольку указанное свойство не зависит от способа инициирования автокатэлиза, характер его развития при инициировании иным способом (воспламенением) воспроизводится в каждом мгновенном слое горения элементов НСП независимо от их конкретных форм и типоразмеров. Устройство для реализации предлагаемого способа состоит из нескольких герметичных стаканов 1 одинакового объема с размещенными в них навесками образца НСП, одновременное нагревание которых производится с помощью термостата 2 в режиме, задаваемом программатором 3. Прямое измерение давления осуществляется при помощи тенэопреобраэователей 4 с регистрацией давления на потенциометре 5 типа КСП-4, Температура в замкнутом объеме стаканов 1 регистрируется термопарой 6 типа ХК и также непрерывно записывается на потенциометре 7 типа КСП вЂ” 4. Пример 1. Производят оценку качества однократно стабилизированного образца нитросоединения. Навеску в 0,5 r нагревают в герметичном стакане обьемом 330 см до 175 С, Производят прямое и непрерывное измерения давления газовыделения с регистрацией кривой процесса полного термораспада, Определяют индукционный период (ИП), импульс давления (ИД) и полноту газовыделения (ПГ) при термораспаде. Усреднением результатов 12-ти параллельных опытов, проведенных в одинаковых условиях, получены величины: ИП = 1 ч 15 мин + 3 мин; Mg = 4.21 "= 0,1 6 кг/а4; ПГ = 1,42 + 0,11 кг/см . Пример 2, Производят оценку качества того же образца нитросоединения, подaeðãHóTorî дополнительно двукратной стабилизации, Оценку качества производят в полной аналогии с примером 1 при соблюдении тех же условий. Усреднением результатов 10-ти параллельных опытов получены величины; ИП = 1 ч 29 мин и 2,8 мин; ИД = 3„63 + 0,15 кг/см; Rl = 1,21 + 0,10 кг/см . Использование предлагаемого способа позволяет проводить одновременную оценку стойкости и баллистических характеристик HCll. Реализация способа с помощью многоканального устройства (число стаканов может быть доведено до 64) при сравнительно низком давлении (15-20 кг/см делает его приемлемым для использования в лабораторных условиях с относительно низкими затратами, трудоемкостью и удовлетвори1719991 тельными экспрессностью и безопасностью, Предлагаемый способ оценки качества НСП сравнительно прост в реализации, свободен от необходимости учета поправок на форму и типоразмеры элементов НСП и дает объективную и определяющую оценку качества. Формула изобретения Способ оценки качества нитросоединений и продуктов на их основе, включающий нагревание навески в замкнутом обьеме с измерением давления газообразных продуктов термораспада и последующей оценкой качества по измеренным параметрам, отличающийся тем, что, с целью обеспечения полноты и достоверности оценки качества исследуемого продукта, нагревание ведут до температуры, вызывающей процесс автокатализа с фиксированием ее величины и времени от 5 начала нагрева до момента перехода в автокатализ, измерение давления выделяющихся газообразных продуктов осуществляют непрерывно во времени, а оценку качества — по индукционному пери10 оду. равному промежутку времени от начала нагрева до момента перехода процесса в автокатализ, импульсу давления, равному разнице между максимальным и минимальным значениями давления в 15 автокатализе, скорости газовыделения. определяемой по скорости роста давления при автокатализе, и полноте газовыделения, определяемой как разность значений давления в конце и в начале автокатализа. 1719991 Составитель А.Кубасов Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор А,Осауленко Редактор А.Лежнина Производственно-издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул.Гагарина, 101 Заказ 769 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35; Раушская наб„.4/5
