Способ очистки газа от сероводорода

 

Изобретение относится к очистке газов и может найти применение для очистки горючих газов природного коксового и воздушных выбросов от сероводорода. Целью изобретения является обеспечения одновременной очистки газа от органических веществ. Способ включает адсорбцию сероводорода и сернистых соединений на у-оксиде алюминия, содержащем 15-20 мас.% пентаоксида ванадия, окисление адсорбированного сероводорода путем нагрева адсорбента до 300-400°С в токе инертного газа. Регенерацию и охлаждение адсорбента проводят в токе воздуха. Степень очистки от сероорганических соединений 99%. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1)s В 01 0 53/34

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4683913/26 (22) 27.04.89 (46) 23.03.92. Бюл. М 11 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт охраны труда ВЦСПС в г. Свердловске (72) А.А.Ляпкин и К.Ю.Домрачев (53) 66.074.3(088.8) (56) Заявка Франции 1Ф 2224196, кл..В 01 0

53/34, опубл. 1974. (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ГАЗА ОТ СЕРОВОДОРОДА (57) Изобретение относится к очистке газов и может найти применение для очистки горючих газов природного коксового и возИзобретение относится к процессам очистки газа от сероводорода методом адсорбции и может быть использовано в газовой, химической и нефтехимической промышленности.

Цель изобретения — обеспечение одновременной очистки от сероорганических соединений.

Пример 1. 15 r пентаоксида ванадия помещают в фарфоровую чашку, наливают

100 мл воды и добавляют 50 г щавелевой кислоты. Смесь нагревают до растворения пентаоксида ванадия и засыпают в чашку

100 r y-оксида алюминия. Раствор выпаривают на электроплитке досуха. Полученный адсорбент прогревают при 500 С в муфельной печи в течение 4 ч. Готовый адсорбент содержал около 15 мас. $ и ентаоксида ванадия на у-оксиде алюминия, Адсорбент в количестве 10 мл (7,2 г) помещают в стеклянный реактор и при комнатной температуре пропускают через него воздух, содушных выбросов от сероводорода. Целью изобретения является обеспечения одновременной очистки газа от органических веществ. Способ включает адсорбцию сероводорода и сернистых соединений на у-оксиде алюминия, содержащем 15-20 мас,g пентаоксида ванадия, окисление адсорбированного сероводорода путем нагрева адсорбента до 300 — 400 С в токе инертного газа. Регенерацию и охлаждение адсорбента проводят в токе воздуха. Степень очистки от сероорганическйх соединений 99 Д. 1 табл. держащий сероводород в количестве 0,3 г/л, со скоростью 0,6 л/мин до проскока сероводорода. Количество пропущенного воздуха составило 0;3 л. Общее количество адсорбированного сероводорода составило

90 мг. Емкость адсорбентэ 1,25 go.

После адсорбциисероводорода реактор помещают в трубчатую печь, нагретую до

300 С, и продувают через него воздух со ско. ростью 0,6 n/ìèí до тех пор, пока адсорбент не приобрел светло-оранжевый цвет. Количество пропущенного воздуха составило 120 мл.

Воздух отбирают в газовую бюретку и анализируют газохроматографически на содержаниесероводорода, идиоксида серы .Анализ показал отсутствие сероводорода, а содержание диоксида серы в отходящих газах составило 140 мг. Селективность превращения сероводорода до серы составляет 12,.

Пример 2. Адсорбент, приготовленный по примеру 1, помещают в реактор в количестве 10 мл и при комнатной темпера1720691

40

55 туре пропускают через него воздух с концентрацией сероводорода 0,3 г/л со скоростью 0,6 л/мин. Количество пропущенного через адсорбент воздуха до проскока сероводорода составило 0,3 л. Общее количество адсорбированного сероводорода составило 90 мг. Расчетная емкость адсорбента 1,25%.

После стадии адсорбции реактор помещают в трубчатую печь, нагретую до 300 С, и пропускают через адсорбент инертный газ (аргон) со скоростью 0,6 л/мин в количестве 120 мл. Отходящий после регенерации газ анализируют на содержание сернистых .соединений. Анализ показал отсутствие в отходящих газах сероводорода, а содержание диоксида серы составило 54 мг. Расчеты показали, что селективность превращения сероводорода до серы — 66%.

Пример 3. Адсорбент на основе у—

А!20з, содержащий 15% пентаоксида ванадия, помещают в реактор в количестве 10 мл и при комнатной температуре через реактор пропускают воздух. содержащий 0,1 г/л сероводорода и 0,012 г/л диметилсульфоксида. Количество воздуха, пропущенного через адсорбент до п рос кока сероводорода, составило 0,88 л. Количество сероводорода, поглощенного адсорбентом, составило 88. 30 мг. Количество адсорбированного диметилсульфоксида — 10,5 мг. Реактор помещают в печь при 350 С и пропускают через него инертный газ /аргон/ в количестве 200 мл.

Отходящие газы содержат 5,7 мг диоксида углерода и 60 мг диоксида серы.. Расчетная селективность по сере составляет около

40%. После продувки инертным газом реактор достают из печи и продувают воздухом до полного охлаждения, при этом катализатор реокислялся и приобретал желто-оранжевый цвет. Степень очистки от сероорганических соединений 99%.

Пример 4. Отработанный по примеру

3 адсорбент охлаждают до комнатной температуры в реакторе путем продувки воздухом и проводят адсорбцию сероводорода из метана. Метан с содержанием сероводорода 300 мг/л пропускают через реактор в количестве 0,3 л. flpocKQK на выходе из реактора составлял 13 мг/л. Количество адсорбированного сероводорода составило

83 мг, т..е. емкость адсорбента по сероводороду M,2%.

Реактор помещают в трубчатую печь, нагретую до 350 С, и продувают инертным газом /диоксидом углерода/ в количестве

100 мл. На выходе содержание сероводорода и диоксида серы составляло соответственно 33 и 180 мг/л, т е. степень превращения адсорбированного сероводорода составила 96%. Селективность по диоксиду серы составила 34%, а по сере — 66%.

По способу-прототипу степень очистки от сероорганических соединений составляет 78%.

Дополнительно были проведены исследования влияния содержания пентаокиси ванадия на адсорбенте и температуры прогрева адсорбента на поглотительную способность (емкость) адсорбента и селективность. окисления сероводорода до серы и.диоксида серы (см. таблицу);

Очистке подвергают метан, содержащий 300 мг/л сероводорода. После адсорбции сероводорода реактор с адсорбентом нагреваютдо 250-400 С и проводят продувку адсорбента азотом, Регенерацию адсорбента проводят при этой же температуре путем продувки воздухом в количестве 100

Результаты исследований (см. таблицу) показывают, что предлагаемый способ позволяет эффективно проводить очистку газов от сероводорода. Несмотря на то, что емкость используемых адсорбентов невысокая (около 1 %), однако, учитывая практически полную регенерацию адсорбента, он может быть использован сколь угодно долго. Так, длительные опыты показали, что после 10 циклов работы катализатор, содержавший 15% V20s на у

-оксиде алюминия снизил свою емкость с

1,2 до 1,18%.

Оптимальными условиями проведения процесса очистки являются: содержание

V2O5 — 15-20%, температура регенерации — 300-400 С.

На процесс очистки не оказывает влияние наличие в газах диоксида углерода, а также воды в количестве до 50 г!м .

Формула изобретения

Способ очистки газа от сероводорода, включающий его адсорбцию из газа ) -оксидом алюминия, окисление до серы и высокотемпературную регенерацию адсорбента с пбследующим охлаждением, о т л и ч а ю щийся тем,что, с цельюобеспечения одновременной очистки от сероорганических соединений, в качестве адсорбента используют у -оксид алюминия, содержащий 15-20 мас.% пентаоксида ванадия, окисление сероводорода осуществляют путем нагрева адсорбента до 300 — 400 С в токе инертого газа, а регенерацию и охлаждение адсорбента проводят в токе воздуха.

1720691

ТемФратура про- грева ад" сорбента, ОС

Содержание Ч20 на свежем адсорбенте,мас.4

НачальКонечная емкость. адсорбента по H S через l0 циклов, мас А

Селективность окисления H S ная емкость адсорбен" та по

2 мас. 3 до SO до серы

0,83 250

300

350

400

0,95

1,21

1,25

400

1,05

Составитель E. Корниенко

Техред М.Моргентал Корректор Н.Король

Редактор Н.Козлова. Заказ 909 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина. 101

300 .350

400

23 77

27 73

28 72

32 . 68

25 75

29 71

31 69

36 64

32 68

34 66

34 66

38 62

50 50

34 66

38 62

45 55

32 68

38 62

45 55

49 51

0,60

0,78

0 83

0,83

0 75

0192

0 95

0,95

1,03

1 19

1,21

1,21

1,17

1,20

1,25

1,25

1 00

1Ф05

1,05

1,05