Устройство для глубокой очистки инертных газов и азота от кислорода

 

Изобретение относится к технике глубокой очистки инертных газов и № от Оз, применяемойвпроизводстве полупроводников, содержащих Cd, Zn или Mg, и позволяющей повысить степень очистки . Устройство содержит вертикальный цилиндрический реактор со вставкой из керамики в форме стакана, расплавленный Cd, Zn или Mg, на дне вставки, нагреватель, патрубки ввода и вывода газа в верхней части реактора и конденсатор паров металла. Выходное отверстие патрубка ввода газа расположено у поверхности расплава. Конденсатор состоит из перфорированных конусов , закрепленных на патрубке ввода газа в верхней части реактора соосно с ним. Угол между образующей конической поверхностью и осью 25-60°. Суммарная площадь отверстий в каждом конусе в 3-10 раз больше площади зазора между нижним краем конденсатора и внутренней стенкой керамической вставки. 1 ил ,2 табл. СП

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s»s В 01 D 53/34, 53/14

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

СР

|(р

6д

Ф (21) 4715686/26 (22) 24.04.89 (46) 30,12.91. Бюл. М 48 (71) Институт полупроводников АН УССР (72) Б.M.Áóëàx, Б.Л.Друзь и Ю.Н.Евтухов (53) 66.074.35 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 860834, кл, В 01 D 53/00, 1978. (54) УСТРОЙСТВО ДЛЯ ГЛУБОКОЙ ОЧИСТКИ ИНЕРТНЫХ ГАЗОВ И АЗОТА ОТ КИСЛОРОДА (57) Изобретение относится к технике глубокой очистки инертных газов и Nz от Ор, применяемой в производстве полупроводников, содержащих Cd, Zn или

Mg, и позволяющей повысить степень очиИзобретение относится к технике химической очистки газов и может быть использовано в технологии производства полупроводниковых материалов и других особо чистых веществ.

Цель изобретения — повышение степени очистки газов, предназначенных для производства полупроводниковых материалов, содержащих кадмий, цинк или магний.

На чертеже приведена схема устройства для очистки газов, Устройство содержит вертикальный цилиндрический реактор 1, выполненный в виде стакана и помещенный внутри нагревателя 2, трубку 3 для подачи очищаемого газа и трубку 4 для отвода очищенного газа. В реактор помещена керамическая

„„ Ц „,, 1701354 А1 стки. Устройство содержит вертикальный цилиндрический реактор со вставкой из керамики в форме стакана, расплавленный

Cd, Zn или Mg, на дне вставки, нагреватель, патрубки ввода и вывода газа в верхней части реактора и конденсатор паров металла, Выходное отверстие патрубка ввода газа расположено у поверхности расплава. Конденсатор состоит из перфорированных конусов, закрепленных на патрубке ввода газа в верхней части реактора соосно с ним. Угол между образующей конической поверхностью и осью 25 — 60 . Суммарная площадь отверстий в каждом конусе в 3 — 10 раз больше площади зазора между нижним краем конденсатора и внутренней стенкой керамической вставки. 1 ил., 2 табл. вставка 5 в форме стакана. Противоположный конец трубки 3 расположен у поверхности расплавленного металла 6, который находится на дне керамической вставки 5.

Устройство также содержит не менее двух конических перфорированных конденсаторов 7 паров металлов, расположенных друг над другом и закрепленных на трубке 3 соосно с реактором 1, Угол между образующей конической поверхности конденсаторов и осью реактора составляет 2:т- 60". На поверхности конденсаторов имеются огверстия для прохождения газа, причем суммарная площадь отверстий в каждом конденсаторе в 3-10 раз больше площади зазора между нижним краем конденсатора и внутренней стенкой керамической вставки. Сверху ре1701354 актор герметически закрывается крышкой

8, в которую через герметическое уплотнение пропущена трубка 3.

Глубокую очистку инертных газов и азота от кислорода с использованием предложенного устройства ведут следующим образом.

Загружают навески металла(Cd, Zn, Мц) в реактор на дно керамической вставки, герметиэируют реактор крышкой 8, продувают реактор инертным газом или азотом, нагревают реактор до заданного значения температуры. Объемную скорость потока очищаемого газа и геометрические размеры устройства выбирают так, чтобы время контакта очищаемого газа и пара металла было бы не менее 6 с. После этого очищаемый газ подают в реактор по трубке 3, а очищенный от кислорода гаэ отбирают по трубке 4. Если очищенный от кислорода газ применяется в условиях, где недопустимо соДержание металла на уровне 10 (по массе), то газ

Дополнительно вымораживают, Предлагаемый способ очистки газов от кислорода может применяться для очистки таких газов как азот, аргон, гелий и др., содержащих не более 1,5 об.%. Если кислорода в газе содержится более 1,5, то для эффективной очистки таких газов используются два последовательно подключенных устройства. После того как металл будет загружен в реактор, выполнены все необходимые операции, система выведена на температурный режим, источник металла будет находиться в расплавленном состоянии при 680 — 960ОС и активно испаряться в токе очищаемого газа, Испаренный металл будет конденсироваться в виде жидкости на конических конденсаторах, Конденсаторы выполнены так, что основная часть парогазовой смеси проходит через их отверстия и металл конденсируется на их внешних и внутренних поверхностях, после чего он стекает через отверстия или по конической поверхности конденсаторон и попадает в зону источника металла, где вновь испаряется, таким образом в реакторе реализована циркуляция паров и жидкой фазы металла. К поверхности источника металла попадает по трубке 3 очищаемый газ и он на пути прохождения через реактор контактирует как с газовой, так и с жидкой фазами металла. В реакционной зоне протекает ряд гомогенных и гетерогенных реакций в диапазоне температур от температуры испарения до температуры конденсации, приводящих к образованию трудно диссоциирующих окислов.

Процесс очистки продолжается до полного окисления всего металла. После этого

30 в

55 керамическая вставка удаляется из реактора, травится в соляной кислоте, загружается новая навеска металла и устройство снова готово к работе, Конические конденсаторы 7 паров металлов служат для конденсации паров металла в ниде жидкости и возврата ее в источник. Парогазовый поток очищаемого газа и паров металла смывает развитую поверхность конденсаторов, находящихся при температуре, немного большей температуры плавления. В результате этого на конической поверхности конденсаторов собирается жидкий металл. Когда угол между образующей конической поверхности конденсаторов и осью реактора составляет 25—

60О, расплавленный металл с конденсаторов стекает на дно керамической вставки. Когда угол больше 60О, то расплав полностью не стекает, а остается в каплях на плоскостях конденсаторов и покрывается пленкой окислов, тогда циркуляция металла нарушается, что снижает эффективность очистки, Если угол меньше

25О, то высота конденсаторов, а соответственно длина области конденсации сильно увеличиваются, что приводит к нецелесообразному увеличению длины устройства.

В табл.1 принедены данные по степени очистки газа в зависимости от конструктивных особенностей устройства. Очищаемый гаэ — аргон, содержание 02 до очистки

0,01, используемый металл - кадмий марки "ЧДА". Температура расплава 730 С, температура зоны конденсации 335 С. В табл,1 используются следующие обозначения: а — угол между образующей конической поверхностью конденсатора и осью реактора: Я, SQT/Sçäç — отношение суммарной площади отверстий в каждом конусе конденсатора к площади зазора между нижним краем конденсатора и внутренней стенкой керамической вставки; Oz — остаточное содержание примеси кислорода в газе после очистки, об. ; Л Рдоп — гидравлическое сопротивление устройства, мм вод.ст.

Сравнительные данные по степени очистки от кислорода представлены в табл.2.

Как следует из табл,2, предлагаемое ус-. тройство позволяет снизить. остаточную концентрацию кислорода более чем на порядок, Присутствие паров металлов Cd, Zn или Mg в очищенном газе позволяет испольэовать устройство в производстве полупроводников, содержащих в своем составе те же металлы.

Формула изобретения

Устройство для глубокой очистки инертных газов и азота от кислорода, содержа1701354

Таблица 1

Л Рдоп, мм т,ст. от/ >здз

Ог, Примечание

Пример

6 10

8 10

8 10

1

>14

3

2 10

>12

70

Таблица 2

* -6

Примесь кислорода ниже порога чувствительности прибора (10 }. щее вертикальный цилиндрический реактор с расплавленным металлом, патрубка ввода и вывода газа в верхней части реактора и нагреватель, отл ич а ющееся тем, что, с целью повышения степени очистки газов, предназначенных для производства полупроводниковых материалов, содержащих кадмий, цинк или магний, расплавленный металл кадмий, цинк или магний помещен на дно керамической вставки в форме стакана, выходное отверстие патрубка ввода газа расположено у поверхности расплавленного металла, устройство дополнительно снабжено конденсатором паров металла, состоящим из перфорированных конусов, закрепленных на патрубке ввода газа в вер5 хней части реактора соосно с ним, угол между образующей конической поверхностью конденсатора и осью реактора составляет

25 — 60, а суммарная площадь отверстий в каждом конусе в 3-10 раэ больше площади

10 зазора между нижним краем конденсатора и внутренней стенкой керамической вставки.

Зазор зарастает губчатым металло-оксидным образованием, затем начинает зарастать внутренняя поверхность конденсатора

Губчатым металло-оксидным образованием зарастают внешние плоскости конденс., затем начинает зарастать зазо

Редактор .З.Ходакова

Составитель Г,Винокурова

Текред M,gnpi ентал Корректор И,Муска

Заказ 4493 Тираж Подписное

ВНИИПИ Госуларс венного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб., 4/5

Прои ю дс в:fit«> издательский комбинат "Патент", r, Ужгород, ул,Гагарина, 101