Способ хранения лития и его гидридов
Изобретение относится к способам хранения лития, его простых и сложных гидридов , а именно LIH, L1AIH4, LiBH/i. С целью повышения безопасности хранения и эксплуатации лития и его гидридов, увеличения сроков хранения LIAIH4 и LIBH, обеспечения возможности транспортировки мелкодисперсного лития, предложен способ хранения этих соединений в виде суспензии лития (гидрида) в толуоле в соотношении 1:(3-4) соответственно, загущенной последовательным добавлением хлорида лития в количестве 0,5-0,7 мас.% и спиртов - третичного бутилового в коли-честве 0,9- 1,2 мас.% и октилового в количестве 4,6-6,3 мас.%. Все компоненты берут в расчете на литий (гидрид). Образуется загущенная устойчивая система с вязкостью 17000- 18000 сПз. Использование способа повышает безопасность хранения, транспортировки и эксплуатации лития и его гидридов , позволяет увеличить сроки хранения IJAIH4 и LIBH4 с 0,5 года до 2 лет, обеспечивает возможность транспортировки мелкодисперсного лития, сл с
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (51)5 С 01 В 3/02
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
1Я
С)
О о, К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4716040/26 (22) 06.07.89 (46) 23,03.92. Бюл, 1Ф 11 (71) Научно-производственное объединение
"Государственный институт прикладной химии" (72)Т. С. <Солдатова, С. Н, Солдатов, В. В. Иванов, В. А, Соловьева, В. В. Мухин, 3. Т. Дмитриева и В. Ф. Шашкин (53) 661,966(088.8) (56) ГОСТ 8774-75. Литий, Технические условия. (54) СПОСОБ ХРАНЕНИЯ ЛИТИЯ И ЕГО
ГИДРИДОВ (57) Изобретение относится к способам хранения лития, его простых и сложных гидридов, а именно LIH, LIAIH4, ЫВН4. С целью повышения безопасности хранения и эксплуатации лития и его гидридов, увеличения
Изобретение относится к способам хранения лития, его простых и сложных гидридов, в частности гидрида лития, литийалюминий гидрида и литийборгидрида.
Цель изобретения †повышение безопасности хранения и эксплуатации, а также увеличение сроков хранения литийалюминий гидрида и литийборгидрида.
Поставленная цель достигается тем, что литий и его гидриды смешивают с толуолом в соотношении 1:3-4 соответственно, а полученную суспензию загущают последовательным введением хлорида лития (ХЛ) в количестве 0,5 — 0,7 мас.% и спиртов — третичного бутилового (ТБС) в количестве 0,9. Ж 1721006 А1 сроков хранения LIAIH4 и LIBH4, обеспечения возможности транспортировки мелкодисперсного лития, предложен способ хранения этих соединений в виде суспензии лития (гидрида) в толуоле в соотношении
1:(3 — 4) соответственно, загущенной последовательным добавлением хлорида лития в количестве 0,5 — 0,7 мас,% и спиртов — третичного бутилового в количестве 0,91,2 мас.% и октилового в количестве 4,6 — 6,3 мас,%. Все компоненты берут в расчете на литий (гидрид). Образуется загущенная устойчивая система с вязкостью 1700018000 сПз. Использование способа повышает безопасность хранения, транспортировки и эксплуатации лития и его гидридов. позволяет увеличить сроки хранения
LIAIH4 и Li8H4 с 0,5 года до 2 лет, обеспечивает возможность транспортировки мелкодисперсного лития, 1,2 мас,% и октилового в количестве 4,66,3 мас.%, Все компоненты смеси берут в расчете на литий (гидрид).
При этом образуется очень вязкая (17000 — 18000 сПз.) равномерная суспензия, в которой не происходит ни расслаивания самой системы, ни заметного разложения гидридов в течение 1,5 — 2 лет. Упругость паров толуола снижается в 3 раза — с 22,3 до
7-8 мм рт. ст.
Таким образом, возникает возможность транспортировки мел кодисперсного лития, существенно повышается безопасность и в
3 — 4 раза увеличиваются сроки хранения гидридов за счет предотвращения саморазложения.
1721006
При необходимости выделить из saryщенной суспензии гидриды (литий) поступают следующим образом:
1. При хранении ГЛ или мелкодисперсного лития систему разрушают либо нагре- 5 ванием до 95 — 100 С, либо добавляют в систему толуол. ГЛ и литий всплывают на поверхность разжиженной суспенэии, а все примеси оседают на дно, после чего ГЛ (литий) отделяют известными технологиче- 10 скими приемами.
2. При хранении tlAt и ЛБГ систему разрушают добавлением 1,5-2-кратного количества эфира или тетрагидрофурана (ТГФ). При этом гидриды переходят в рас- 15 твор, который отделяют от нерастворимых. примесей фильтрацией, ЛАГ и ЛБГ можно употреблять при необходимости или в виде эфирно-толуольного раствора, или выделить из раствора гидриды упариванием эфи- 20 ра или ТГФ и отделением нерастворимых в толуоле ЛАГ и ЛБГ фильтрацией.
Анализ выделенных гидридов и металла показал, что все продукты по качеству соответствуют требованиям технических усло- 25 вий. Содержание основного вещества в выделенных ЛАГ, ЛБГ, ГЛ, литии составляет
95,9 — 96,3; 98,0-98,3; 98,1 — 99,0; 99,9 мас. соответственно. По техническим условиям содержание основного вещества в ЛАà — не 30 менее 95, в Л БГ не менее 97, в ГЛ вЂ” не менее
98, в литии — не менее 99,9 мас. .
Пример, В толуольную суспензию, приготовленную из 37 5 r ЛАГ и 160 r толуола (ЛАГ:толуол=1:4,25), при перемешива- 35 нии вносят ХЛ -0,15 г(0,4 мас. от навески
ЛАГ) и затем, не прекращая перемешивания, добавляют 0,30 r ТБС (0,8 мас.$ от навески ЛАГ) и 1,61 r ОС (4,3 мас, о от навески ЛАГ). По окончании прибавления спир- 40 тов смесь перемешивают в течение 1 — 2 мин, после чего определяют вязкость и оставляют на хранение в герметично закрытых емкостях, периодически проводя контроль на содержание основного вещества.
Результаты опыта приведены в таблице, Остальные опыты с ЛАГ, а также опыты с ЛБГ, ГЛ и литием металлическим проводились по методике примера.
Загрузки компонентов и результаты опытов приведены в таблице.
Из таблицы видно, что при добавлении к суспензии гидрида в толуоле (при соотношении гидрид: толуол=1:3-4) 0,5 — 0,7 мас.
ХЛ, 0,9 — 1,2 мас. TEC и 4,6 — 6,3 мас,, ОС происходит загущение суспензии до вязкости 17000 — 18000 сПз (on. 3-5).
Образование вязкой суспензии, не расслаивающейся втечение нескольких лет, позволяет хранить и транспортировать мелкодисперсный литий, что до сих пор не представлялось возможным.
Использование способа повышает безопасность хранения и, транспортировки и эксплуатации лития и его гидридов, позволяет увеличить сроки хранения литийалюминий гидрида и литийборгидрида с 0,5 года до 2 лет, обеспечивает возможность транспортировки мелкодисперсного лития.
Формула изобретения
Способ хранения лития и его гидридов в инертной среде, отличающийся тем, что, с целью повышения безопасности хранения и эксплуатации, а также увеличения сроков хранения литийалюминий гидрида и боргидрида лития, литий и его гидриды смешивают с толуолом в соотношении 1:(3-4) соответственно и полученную суспензию загущают введением хлорида лития в.количестве 0,5 —.0,7 мас. и спиртов — третичного бутилового в количестве 0,9 — 1,2 мас. u октилового в количестве 4,6 — 6,3 мас. .
I.
1
1 !
1
L
О с
Ф
Z ч
\ о с
lU lU
X Х а Ф
C 0
I
1,1
I
Ф 3
Cf 1.
X а 3
X 3
П< 1
О I о
3U 3
X I
Z t
lO 1
3< а
Ф I ч о и 1
1
I
1
1 !
1
1
1
3
1
I- 3
Y аа3 3
3 3
Б
Z 1 .П 1 с
lU 1
% 1 О 3 с о с 1 I I CO ОЪ о сХ3 ОЪ СЧ СЧ (ГЪ С3 ЪО ОЪ! LA ОЪ ОЪ |"\ О0 (О ° 0 СО СЧ CO 0:Ъ. СЧ 4Х) 0 Ъ о СО 0 Ъ о CO 0 | ("4 "О 0 Ъ о «О (ГЪ о "О О\ с«3 ЪО О\ 0 \ 0 | OO CO сЧ (О ОЪ м СО 0 Ъ а Г ОЪ м ЪО ОЪ М ОЪ (! 0 \ ОЪ о ъО ОЪ Э а Э lQ Ct X а и C а м CO 0 Ъ СЧ (О О| м CO ОЪ C) CO ОЪ СЧ OCl ОЪ С \ О ОЪ| м Мь ОЪ (ГЪ 0| аа ОЪ О. С | ЪО ОЪ I ПЕ 1 и Ф ! X il.1! 1 Z ч о. х и X с CO (n | |Ъ ° 0 ОЪ 1 I, 3.П ! » lO a3 |«Ъ о С3 ПО |О co (n 0 \, 0\ л |» м Оъ о а Cl ЪО Г С 3 | Ъ а и L |Я ЪО 1 С"Ъ |О СЧ л «О| о an | С\ «D о М Ъ О о а сЧ LA «О о "О С3 -о о м (О о о Г 1 I 1 1 1 ! 1 1 I. 1 1 1 t o 1 LO I 1 1- 3 l (О «о о СЧ :3 о о м ,О «О о аО СЧ а «о о П «о t o 3U 3аа х с Ф о о Ф с л Ct ч l lX Z Я с lU |Ф с. LA |С\ "м О а Г а сч LA аА СЧ а м «О LA С Ъ СЧ П л а С СЧ «О «О м м " |Ч |О ЪО м С|Ъ (Ч ъО м л ЪО.О о а СЧ М\.О м! -0 ч X а lCL О С|Ъ «О «С3 1 ! с X а 1 Y. Ct 3 и 3 OO а < (Г\ о .Ф м -о LA ° О м «о lA М Ъ «О а --П СЧ -о МЪ . СЧ «о CO ССЪ о «о О О CO ССЪ о о 3.М |С\ ОЪ «О о ЪО СЧ «о lX IX CO «о о ОЪ оо Ф (С< lA | 4 О Ъ СЧ . Г а м МЪ сЧ ЪСЪ М CA о . МЪ о М\ о о С 3 м сЧ о "О LA МЪ Л 3 СЪ |«Ъ аа ч I X а ч 1 X I 1 аА л м LA С м МЪ СЪ са3 о МЪ о С3 аА лл С«Ъ |"Ъ ь 1 C 1 1 I 1 1 1 1 I 1 ! 1 1 1 1 I ! 1 ! I ! 1 1 1 1 1 1 t 1 ! ! 3 1 1 lO 1 1 I C 1 OC 1 < о a ° 3 c3 ! 1!П
СЧ 1.. 3- 3 1 I 1 I lO I 1 ct 1 4 1 ПП 1 I 1 1 an u I I Ф I а ! "— — — 4 I 1 1 t lU 1 3 I Ct I СЬР I о 1 I 1 И 1 I 3 П< I X ! l — — 4-4 1 lg 3 1 1 Ct I I! О 3 !! I 3 ПП 1 1 I ° 1! ant O 1"! IO I (o — — 1 — Г1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 3 ! 1 3 1 й » I ч t 1 1 X 3 1 а ъ ч < 1 I X 1 I I l 1 1 1 I 1 3(1 1 и 1 О<ПЕ< 1 — I 3 3 1 1 1 O Л 1 э ис I gXO ° ° 1 оеч 1 3ХХС I! и z ао t с 1 о t » A3 1 3 С; 1 о I 3 3- 1 I I t t (О ! cn < I, I 1 1 1 (Ч 1! CO 1 0 Ъ 3 3! Г|Ъ !! СО I О\ 1 1 I 1 1 I I С 1 О 1 CO 1 ° . 1 I а 3 С«Ъ I 1 л «о о I! ПЪ I Г Ъ 1 ° м ! ЪО « 1 «О ! СЧ ! «о! 1! an! С 4 I ° ! I an 1 сЧ 1 1 1 о а 1 1
