Способ отделения катализатора гидрирования от первичный жирных спиртов

 

Изобретение касается производства жирных спиртов, в частности отделения катализатора от первичных жирных спиртов. Цель - повышение активности катализатора . Для этого исходную смесь спиртов и катализатора подвергают отстаиванию в присутствии коагулянта - жидкого натриевого стекла (i-5 мае. %) при 50-90° С. В этом случае полученный катализатор используют в процессе восстановления жирных кислот Сю-Стб с достижением их степени превращения в спирты 98,6 против 97% с катализатором , выделенным известным способом. Степень отделения катализатора от спиртов 99,9 мае. %. 2 табл. со

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

М о

Д.

„ 4

С (21) 4473358/04 (22) 11.08.88 (46) 15.04.92. Бюл. N 14 (72) А.А,Семенов, А.П.Литовка и В.В,Малкина (53) 66.094.1(088.8) . (56) Технологический регламент на процесс прямого гидрирования синтетических жирных кислот. Щебекинский химический завод, 1982.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1225835, кл, С 07 С 29/76.

Авторское свидетельство СССР

¹ 1558456, кл. В 01 D 21/01, 1987.

Отраслевой сборник методик по анализу промежуточных и конечных продуктов производства первичных жирных спиртов, ВНИИПАВ, Щебекино, 1987, с. 66-68, Изобретение относится к усовершенствованному способу отделения первичных жирных спиртов от катализатора гидрирования и может быть использовано в производстве первичных жирных спиртов путем гидрирования синтетических жирных кислот или их метиловых эфиров на суспендированном катализаторе, Известен способ отделения катализатора из гидрогенизата путем центрифугирования гидрогенизата с последующей фильтрацией.

Однако из-за особенностей разделяемой смеси (повышенная плотность среды, значительная полидисперсность частиц ка- тализатора, наличие в катализаторе захваченных спиртов и других примесей и т.д.) наблюдаются частые выходы из строя центЫ2 1726470 А1 (s»s С 07 С 29/76, В 01 D 21/01, В 01 J 23/86 (54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ КАТАЛИЗАТОРА

ГИДРИРОВАНИЯ ОТ ПЕРВИЧНЫХ ЖИРНЫХ СПИРТОВ (57) Изобретение касается производства жирных спиртов, в частности отделения катализатора от первичных жирных спиртов.

Цель — повышение аКтивности катализатора, Для этого исходнуЮ смесь спиртов и катализатора подвергают отстаиванию в присутствии коагулянта — жидкого натриевого стекла (1-5 мас,%) при 50 — 90 С. В этом случае полученный катализатор используют в процессе восстановления жирных кислот

С10-Сы с достижением их степени превращения в спирты 98.6 против 97% с катализатором, выделенным известным способом.

Степень отделения катализатора от спиртов

99,9 мас.%, 2 табл. рифуг и фильтратов, затруднена выгрузка уплотненного катализатора из центрифуг, имеют место потери спиртов.

Известен также способ отделения гетерогенного супендированного катализатора гидрирования от жирных спиртов под действием электростатического поля.

Недостаток этого способа заключается в том, что его реализация в промышленном масштабе затруднена из-за необходимости . использования специального оборудования высокого напряжения, Наиболее близким к изобретению является способ отделения катализатора гидрирования от спиртов путем отстоя при 50-80 С в присутствии 0,02 — 0.5 мас.% неионогенных поверхностно-активных веществ (НПАВ), s

1726470 частности оксизтилированных спиртов и алкилфенолов (3).

К недостаткам известного способа следует отнести падение активности катализатора, а также относительную дороговизну 5 процесса, связанную с использованием дефицитных НПАВ, Цель изобретения — повышение активности катализатора, 10

Поставленная цель достигается тем, что суспензию катализатора гидрирования в спиртах отстаивают при 50-90 С в присутствии 1,0-5,0 мас,% жидкого натриевого стекла. Спирты декантируют. 15

Выделенный таким образом катализатор после сушки в вакуум-сушильном шкафу при 70 С 2,5 ч используют повторно в смеси со cвpæåïðèготовленным катализатором для гидрирования синтетических жирных .20 кислот (СЖК) фракции Сю-Си.

П о и м е р 1, В трехгорлую колбу с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают 200 г гидрогенизата (смесь спиртов с катализатором со стадии 25 гидрирования) первичных жирных спиртов с концентрацией медно-хром-бариевого катализатора 5 мас,%, Включают мешалку и обогрев. При 50 С в колбу медленно вводят

4,0 г {2 мас,%) жидкого натриевого стекла. 30

Содержимое колбы перемешивают 15 мин.

Затем включают мешалку и при той же температуре 45 мин дают отстояться катализатору. Степень отделения катализатора из суспензии равнялась 92,6 мас,%, Отстояв- 35 шийся катализатор отделяют от спиртов и подсушивают по описанной методике. 3атем четыре части возвратного катализатора смешивают с одной частью свежеприготовленного. Приготовленные таким образом 40 катализаторы используют для гидрирования СЖК фракции Сю-Сы.

Эксперименты проводят на опытной установке в однолитровом автоклаве с мешалкой. Гидрирование смеси СЖК фракции 45

Сю-Си проводили в смеси со спиртами в соотношении 4;1, Характеристика СЖК приведена в табл, 1. Количество катализатора составляло 5 мас.% от загрузки смеси. 3агрузка смеси кислот и спиртов 200 г. 50

Условия гидрирования: температура

320 С; давление 300 ати (30 МПа); выдержка 60 мин; отдув водорода 500 нл/ч.

Общая степень превращения кислот в спирты на выделенном таким образом ката- 55 лизаторе составила 97,9 мол.%. Спирты соответствуют ГОСТ 13937-86.

Пример 2. Условия проведения опыта аналогичны примеру 1, за исключением того, что берут добавку жидкого натриевого стекла в количестве 10,0 г (5 мас.%), а перемешивание и отстой проводят при 90 С.

Степень отделения катализатора из суспензии составили 99 9 мас.%. Активность выделенного таким образом катализатора сравнивают с активностью катализатора, выделенного по известному способу с помощью ПА — Синтанола ДС-6. Подсушку катализаторов и их использование для гидрирования СЖК фракции С о-Сы проводят так, как зто описано в примере 1. Общая степень превращения кислот в спирты на катализаторе, выделенном по предлагаемому способу и известному, составила 98,6 и 97,0 мол,% соответственно. Результаты приведены в табл. 2, Пример 3. Условия проведения опыта аналогичны примеру 1, то берут добавку жидкого натриевого стекла 2,0 r (1 мас.%).

Степень отделения катализатора из суспенэии 80,7 мас.%. Активность выделенного по данному примеру катализатора составила

97.1 мол.%.

Пример 4. Условия проведения опыта аналогичны примеру 1, но берут добавку жидкого натриевого стекла 1,0 г (0,5 мас.%).

Степень отделения катализатора иэ суспензии 63,8 мас.%. Активность выделенного катализатора составила 92,2 мол. %.

Пример 5. Условия проведения опыта аналогичны примеру 1, но берут добавку жидкого натриевого стекла 12,0 г (6 мас.%) а перемешивание и отстой проводили при

90 С. Степень отделения катализатора из суспензии 99.9 мас.%. Активность выделенного таким образом катализатора сравнивают с активностью катализатора, выделенного по известному способу. Общая степень превращения кислот в спирты на выделенных катализаторах составила 98,7 и

96.8 мол.%-соответственно. Результаты гидрирования приведены в табл. 2.

Пример 6. Условия проведения опыта аналогичны примеру 1, но взяли добавку жидкого натриевого стекла 10,0 г (5 мас.%) а перемешивание и отстой проводили при

40 С. Степень отделения катализатора из суспензии 71,0 мас.%. Активность выделенного катализатора составила 94,8 мол.%, Пример 7. Условия проведения опыта аналогичны примеру 1, но берут добавку жидкого натриевого стекла 10,0 (5 мас,%), а перемешивание и отстой проводили при

100 С. Степень отделения катализатора из суспензии 99,9 мас.%. Активность выделенного таким образом катализатора сравнивают с активностью катализатора, выделенного по известному способу. Об1726470

Таблица 1

Таблица 2

Характеристика гидрогениаата лЕрвичнык нирнык спиртов (Карбо иль-гяод ое чое число чис. с

1 нг КОЧ/г 1 120! Содернание Обвал стег углеводо-, печь лревг рода, нас.з равенна кислот в

Способ выделении иедно-кронбариевого йс косный продукт

Эфирное число, нг

КП!!! г лслотное чис го ° нг

KpH/г катагизатора с.".ирты, нас.8

Синтетические нирные sselleshl

Ед. Сыт Cis

С понскьью ПАВ (Синтанола ДС-6) 0,5 7,6 0,0 1,8

0,7 8,1 0,2 0,v 1,9

1 P . 7,6 0,1 0,3 1,9

97.0

96,8

96,9

Пример 2

Слнтетические кирике кислоты фр.

Сьь -С . С лоноюью ьидкого стекла

0,1 3,7 0.8 1,8

062900 0,7 1,7

0,5 3,5 0,0 0,5 1.8

98,6

98. 7

98,5

Прлнер 2

Свскеприготовпe ный катализатор

Синтетические нирные кислоты ср ° Сир Сн

П:,...e; Е (ко-трольн.) Q3 . 32 C С,2 1,8 9д 7

Составитель Н.Кириллова

Техред M.Ìîðãåíòàë КоРРе оР ИчДербак

Редактор М,Келемеш

Заказ 1247 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035. Москва. Ж-35. Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент". r. Ужгород. ул.Гагарина. 101 щая степень превращения кислот в спирты на выделенных катализаторах составила

98,5 и 96,9 мол. соответственно. Результаты гидрирования приведены в табл. 2.

Пример 8. (контрольный). Проводят гидрирование СЖК на свежеприготовленном катализаторе B условиях, аналогичных примеру 1. Результаты гидрирования приведены в табл. 2. 10

Формула изобретения

Способ отделения катализатора гидрирования от первичных жирных спиртов путем отстоя в присутствии коагулянта при повышенной температуре, о т л и ч а ю щ и йс я тем. что. с целью повышения активности катализатора. в качестве коагулянта используют жидкое натриевое стекло в количестве

1,0-5.0 мас.-",ь и процесс проводят при 5090 С.