Способ качественного определения трихлоруксусной кислоты

 

Изобретение относится к способу определения трихлоруксусной кислоты в водных растворах, применяемому при биохимических и аналитических исследованиях . Цель изобретения - упрощение способа. Для этого исследуемый водный раствор смешивают с 0,001%-ным спиртовым раствором ристал виолета г при объемном соотношении раствора трихлоруксусной кислоты и раствора кристалвиолета 50:0,5. 2 табл.

СОЮЗ СООЕТСИИХ

C0UfN

РЕСПУБЛИК (1Е 01) Р1)У С 01 N 21/78 (ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

ГОСТЯМ СТВЕННЦЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИям И ОТНРыТив

ПРИ ГКНТ СССР

1 (21) 4720038/04 (22) 09.06.89 (46) 07.05.92. Бюл. Р" 17 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и экспериментально-конструкторский институт тары и упаковки (72) Н.С.Плахова и И.Н;Лыков (53) 543.42. 063 (088.8) (56) Дятловицкая Ф.Г., Мактаз Э.Д.

Способ определения трихлоруксусной кислоты в воде. Сб. Изобретения и рационализаторские предложения в области медицины. - И, 1975, вып. 8, с 39

Изобретение относится к способу определения органических кислот в водных растворах и может быть использовано при биохимических и анали" тических исследованиях.

Известен способ определения три" хлоруксусной кислоты, основанный на образовании полиметиновых красителей при нагревании трихлоруксусной кислоты с пиридином и щелочью (реакция Фудживара).

Недостатком способа является неиз° бирательность данной реакции. В нее вступают многие ди- и тригалоидозамещенные соединения жирного ряда, в том числе метиленхлорид, хлороформ и др °

Наиболее близким к предлагаемому является способ определения трихлоруксусной кислоты, основанный на образовании окрашенного соединения дан2 (54) СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТРИХЛОРУКСУСНОИ КИСЛОТЫ (57) Изобретение относится к спооо- бу .определения трихлоруксусной кислоты в водных растворах, применяемому при биохимических и а налитических исследованиях. Цель изобретения - упрощение способа. Для этого исследуемый водный раствор смешивают с 0,0013-ным спиртовым раствором кри" сталвиолетаI при обьемном соотношении раствора трихлоруксусной кислоты и раствора кристалвиолета 50:0,5.

2 табл.

С: ной кислоты с фенантролин-железосуль- Я фатом. 1

Недостатком способа является. его. вь сложность, связанная с многостадийностью и большим количеством реаген- фф тов. Ю

Цель изобретения - упрощение спо- р соба. 4ь

Поставленная цепь достигается тем, что исследуемый водный раствор, содержащий трихлоруксусную кислоту, смешивают со спиртоводным раствором кри сталвиоле та .

Способ осуществляют следуюцим об- фа@ разом.

Для определения трихлоруксусной кислоты в водных растворах готовят насыщенный спиртовый раствор кристалвиолета (10 r кристалвиолета растворяют в 100 мл этилового спирта 96).

Насыщенный спиртовый раствор кристал1732240

Действие других кислот1 таких как муравьиная,,азотная, уксусная и сер й, . ная в предлагаемых концентрациях не вызывает обесцвечивания кристалвиоле5

/ та . Мура вь иная и уксусна я кислоты в данных концентрациях вообще не изменяют окраски растворов кристалвиоле" . та, азотная и серная кислоты изменя!

О ют, но не обесцвечивают.

Влияние кислот в предлагаемых концентрациях на окраску растворов кристалвиолета (объем рабочего раствора кристалвиолета на порцию равен .1g 0,5 мл) йредставлено в табл. 2 .

«» Ф«М«»»« «

Концентрация трихлоруксус-. ной кислоты рН ра» Объем кристалвиолета на порцию, мл . створов .025 05, 01

««»»«««« ° «

Фиолетовый.: Фиолетовый

6,5.Бледно-фиолетовый

I 1

Бесцветный

« I t»

3,2

О,1

0,5

2,4

1,45

0 9

«I I»

10,0

20,0

50,0

« I I»

«t l»

„,1I» дtt»

«н»

«tI» виолета может хранится до 6 мес.

Из него непосредственно перед проведением анализа готовят рабочий воднь

0,014-ный раствор. Для этого 0,1 мл насыщенного спиртового раствора крис талвиолета наливают в мерную колбу емкостью 100 мл и приливают дистилли рованную воду до отметки.

Готовят ряд стандартных растворов содержащих известное. количество трихлоруксусной кислоты (0,1"50 мг/мл).

В порции растворов трихлоруксусной кислоты объемами по 50 мл добавляют

0,5 мл рабочего раствора кристалвиолета. Через 2 ч в растворах устанавливается окраска, сохраняющаяся длительное (более 2 недель), время без изменений. Затем к 50 мл исследуемого раствора добавляют 0,5 мл рабочего ра- створа кристалвиолета, перемешивают, выдерживают при комнатной температуре в течение 2 ч и, сравнивая состан- дартными растворами, определяют при- . сутствие трихлоруксусной кислоты.

Изменение окраски, растворов крис- . талвиолета в .зависимости от концентрации трихлоруксусной кислоты пред- ставлено в табл. 1.

Как видно из табл. 1, обесцвечивание кристалвиолета под действием; триклоруксусной кислоты начинается до достижения рН значения интервала

0,5-2,0-.. В этом интервале значений рН также наблюдают обесцвечивание кристалвиолета, Но перехода окраски зеленая-синяя не наблюдается ни в одном варианте.

Таким образом, преимуществами. предлагаемого способа являются со-. к!ращение трудоемкости и длительности

20 определения за счет исключения стадии экстракции..бутиловым спиртом окрашенного соединения, получаемого в результате реакции трихлоруксусной кислоты с. Фенантролин-железосульфатом.

25 и за счет исключения стадии высушива .ния органического-растворителя безводным сульфатом натрия, использова-. ние минимального количества реактивов.

Формула изобретения

Способ: качественного определения трихлоруксусной кислоты путем обработ" ки. анализируемой пробы цветореаген.З5 том и фиксирования изменения окрас" ки,о т, л и ч а ю шийся тем, что, с целью упрощения способа, в качестве цветореагента используют крис-: талвиолет.

Та бли а, It

Фиолетово- Фиолетовый с голубой синим оттенком

Бесцветный Фиолетово-ro лубой

Бесцветный

1732?40

Та бл ица 2

Цвет кристалвиолета при испол ь зова нии кислот а зотной серной муравьиной уксусной

Фиолетовмй фиоЛетовый

Фиолетовый

«11

20 0

Фиолетовый с синим оттенком

Синий Голубой с

«1!»

50,0

«11

«11» зеленым от .тенком

Редактор О.Головач . Техред Л.Олийнык

КоРРектоР И. Самборская

° й»»»

Заказ 1578. . Тираж Подписное..

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

Концентрации кислот мг/мл

0 ..

Q,1

0,5 . 10,0

Фиолетовый

l l»

11»

11»

«11»

I 1»

«11

«11»

Фиолетовый с синим от» тен ком