Способ очистки органических растворителей

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (5!)5 В 01 D 15/04

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР!

" 1 1082

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ . (21) 4721470/26 (22) 24.07.89 (46) 07.07.92. Бюл. М 25 (71) Научно-исследовательский институт автоматики и приборостроения (72) Н.И.Матвеев, Л.В.Галкина и Н,Г.Сергеева (53) 663.631.8 (088.8) (56) Авторское свидетельство СССР

М 428760, кл. В 01 D 15/02, 1970.

Изобретение относится к способам очистки органических растворителей или их смесей, используемых при промывке печатных плат, блоков печатного монтажа и других радиоэлектронных изделий после пайки от остатков канифольных флюсов и иных растворимых соединений путем адсорбции загрязнений.

Остатки канифол ьн ых фл юсов представляют собой различные органические соединения (канифоль, продукты разложения активных составляющих флюса при температурах пайки), а также образовавшиеся в момент пайки и появившиеся в процессе . выполнения различных технологических операций солевые, кислотные и другие радикалы, придающие остаткам флюсов повышенную электрическую проводимость.

После пайки изделий в зонах паяных соединений неудаленные остатки канифольных флюсов ухудшают функционирование блоков, нарушают свойства электроизоляционного лакокрасочного покрытия, снижают надежность и долговечность работы Р3А.,, Ы2„, 1745285 А1 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ОРГАНИЧЕСКИХ

РАСТВОРИТЕЛЕЙ (57) Использование: очистка рабочего раствора при промывке печатных плат, блоков печатного монтажа после пайки от остатков канифольных флюсов. Сущность изобретения: в качестве адсорбента загрязняющих компонентов используют силикагель. Расход в течение месяца 50 г на 1 л раствора, 1 табл, Остатки канифольных флюсов после пайки удаляют промывкой изделия в органических растворителях или их смесях, таких, как ксилол, этилацетат, хладон, трихлорэтилен, спирто-ксилольная, спиртохладоновая смеси и т.д.

При последовательной промывке изделий в одной и той же порции растворителя происходит накапливание активных остатков канифольных флюсов в рабочем растворе, что ведет к снижению качества ф промывки и появлению опасности более (Л сильного загрязнения изделий коррозионно-агрессивными и токопроводными остатками флюса, вместо их промывки.

Возникает необходимость частой замены загрязненного рабочего раствора на новый, не бывший в употреблении, или его очистки.

Частая замена растворителей и огромный их расход является весьма дорогостоящей: операцией и поэтому практически не применяется, промывка большинства радиоэлектронных изделий ведется уже в большей или меньшей степени загрязненных растворителях, чем снижается надежность и долговечность работы РЭА, Известен способ очистки воды и водных .рабочих растворов, основанный на фильтровании рабочего раствора через слой поглотителя (адсорбента) и использовании в качестве поглотителя растворимых загряз" нений активированных углей или ионообменных смол.

Недостатками известного способа являются следующие: фильтрование загрязненного рабочего раствора с использованием легковоспламеняющихся жидкостей в производственных условиях черезвычайно опасно, по условиям техники безопасности эта операция требует создания дополнительно специальных устройств и особым образом оборудованных рабочих мест, используемые для очистки воды и водных растворов поглотители — активированные угли и ионообменные смолы оказались неэффективными при очистке органических растворителей, активированный уголь не извлекаетиз растворителя остатки канифольных флюсов, а смолы нестойки к растворителям, Целью предложенного способа является повышение качества очистки рабочего раствора, содержащего органический растворитель — ксилол или смесь органических растворителей, предназначенного для промывки печатных плат, блоков печатного монтажа, других радиоэлектронных изделий после пайки от активных остатков канифольных флюсов, загрязняющих рабочий раствор в процессе промывки, экономия рабочего раствора и улучшение экологии, упрощение способа.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе очистки рабочего раствора путем адсорбции загрязнений, очистку осуществляют с введением адсорбента в рабочий раствор в процессе его работы и использованием в качестве адсорбента сили ка геля.

Очистка рабочего раствора происходит за счет постоянной диффузии растворившихся остатков канифольных флюсов к поверхности частиц гранулированного поглотителя и адсорбции этих загрязнений поверхностью адсорбента, Данное техническое решение позволяет исключить фильтрование рабочего раствора через поглотитель и делает ненужными как устройства для фильтрования, так и саму операцию фильтрования, Предлагаемый способ дает возможность осуществить очистку практически на любой существующей на производстве ванне промывки радиоэлектронных изделий, для чего следует поместить в нерабочих зонах ванны промывки поглотитель в сетчатых

55 емкостях (металлических, тканевых и т,п.).

Способ существенно упрощает аппаратурное оформление и сам технологический процесс очистки рабочего раствора. Позволяет также весьма просто решить аппаратурное оформление очистки рабочего раствора с использованием легко воспламеняющихся жидкостей благодаря отсутствию операции фильтрования, простоте герметизации рабочего раствора в обьеме ванны промывки, возможности исключения искрообразования и снятия статического электричества и т.д.

Предложенный способ очистки рабочего раствора делает общедоступной для каждого предприятия очистку органических растворителей, применяемых для промывки радиоэлектронных изделий после пайки, что дает возможность не только заметно сократить общий расход растворителей и повысить качество выпускаемых радиоэлектронных изделий, но и неизбежно улучшит экологическую обстановку. Основным наиболее приемлемым рабочим раствором при промывке радиоэлектронных изделий от активных остатков кднифольных флюсов явля ется ксилол, благодаря самой высокой скорости растворения остатков канифольных флюсов, химической инертности по отношению к различным конструкционным материалам, как металлическим, так и органического происхождения, а также из-за высокой температуры вспышки и некоторых других характеристик.

Силикагель количественно извлекает из загрязненного ксилола канифоль и другие компоненты флюса, благодаря чему и осуществляется тонкая очистка рабочего раствора, его полная регенерация в процессе эксплуатации ванны. Широко известные в качестве сорбентов активированные угли оказались неэффективными и не поглощают остатки канифольных флюсов из ксилольных сред. Общий расход растворителя, расходуемого на промывку печатных. плат, блоков печатного монтажа и других радиоэлектронных изделий после пайки, может быть сокращен в несколько раз, основные потери рабочего раствора обуславливаются естественным уносом раствора с промываемыми изделиями.

Пример 1. Очистку рабочего раствора осуществляют при промывке блоков печатного монтажа после пайки с использованием флюса ФКЭт на основе очищенной канифоли ОК-5 в ванне с орта-ксилолом.

Температура рабочего раствора 18 С, длительность промывки при одной загрузке блоков в рабочий раствор составляет 1-2 мин. 8 ванну в сетчатой емкости вводят ад1745285 сорбент — гранулированный силикагель. Параллельно в тех же условиях эксплуатируется контрольная ванна без поглотителя.

Через 15:сут работы в контрольной ванне обнаруживается 2,1 канифоли, в ванне с 5 поглотителем канифоль отсутствует. Удельная электрическая проводимость ксилола в контрольной ванне без поглотителя составляет 12 10 См/м, в ванне с поглотителем

1,б 10 Смlм, т.е. соответствует чистому 10 ксилолу(при измерении по спирто-ксилольной смеси).

Пример 2. Очистку рабочего раствора производят при промывке радиоэлектронных изделий после пайки с использованием 15 активированного канифольного флюса

ЛТИ-120 в ванне с ксилолом. В ванну в тканевой упаковке вводят адсорбент — гранулированный силикагель. Параллельно в тех же условиях эксплуатируют контрольную ван- 20 ну без поглотителя. Через трое суток работы в контрольной ванне обнаруживают 0,4 канифоли и резкое возрастание удельной электрической проводимости ксилола до

200 . 10 См/м, в ванне с поглотителем 25 канифоль отсутствует, а удельная электрическая проводимость ксилола составляет

1,8. 10 См/м, т.е. не превышает уровня чистого ксилола (при измерении по спиртоксилольной смеси). 30

Пример 3. Очистку рабочего раствора производят при промывке печатных плат после оплавления оловянно-свинцового покрытия с использованием активированного канифольного флюса ФКт последовательно 35 в трех ваннах с ксилолом. В ваннах в тканевой упаковке вводят адсорбент — гранулирован н ый силикагель. Параллел ьно в тех же условиях эксплуатируют контрольные три ванны без поглотителя. Через трое суток 40 работы в контрольной третьей (финишной) ванне обнаруживается 0,1 канифоли, в ваннах с поглотителем канифоль отсутствует.

Экспериментальные данные о поглоще- 45 нии канифоли гранулированным силикагелем из различных, наиболее широко используемых в радиоэлектронной промы шлен ности и п рибо рост раен ии, растворителей и их смесей приведены в таблице. 50

Для сравнения приведены данные о поглощении канифоли из тех же растворителей угольными сферическими адсорбентами. ИГИ. Исследованию подвергают рабочие растворы (растворители и.их сме- 55 си), как специально приготовленные, так и взятые с производства после промывки блоков печатного монтажа с различным содержанием канифоли. Очистку рабочих растворов проводят в стационарных условиях.

При установлении степени извлечения канифоли из рабочих растворов время нахождения в них поглотителя не ограничивали (по условиям работы ванн промывки поглотитель может находиться в рабочем растворе постоянно).

Установлено, что силикагель не извлекает полностью канифоль из этилового спирта, ацетона, этилацетата, спирто-бензиновой смеси в соотношении 1:1, хладона

113, спирто-хладоновой смеси в соотношении 1:19, спирто-ксилольной смеси в соотношении 1;1. В этих растворителях (смесях) происходит частичное извлечение канифоли (caMoe большее около 1/2 количества, присутствующего в рабочем растворе), после чего устанавливается динамическое равновесие процесса.

Из ксилола канифоль сорбируется силикагелем полностью, что по-видимому, связано с химической природой ксилола и канифоли. Полнота извлечения канифоли из ксилола подтверждена микроаналитическими методами с глубиной обнаружения 0,001 мг, а также данными измерения удельной электрической проводимости и рН водных экстрактов рабочих растворов. Значения обоих параметров после очистки рабочих растворов силикагелем соответствовали их значениям для чистого ксилола квалификации ч,д.а.

Помимо ксилола, силикагель полностью извлекает канифоль из трихлорэтилена, но этот растворитель относится к экологически вредным хлорированным органическим растворителям, Количество силикагеля для обеспечения полной очистки рабочего раствора от канифольных флюсов при эксплуатации ванны промывки в течение месяца составляет 50 r на 1 л раствора (ксилола).

Использование предложенного способа очистки рабочего раствора в том числе от остатков канифольных флюсов обеспечива- . ет повышение качества очистки рабочего раствора в процессе промывки изделий, существенно повышает качество промывки и тем самым надежность и долговечность РЭА за счет постоянства осуществления процесса очистки. Постоянная очистка рабочего раствора непосредственно в ванне промывки изделий позволяет резко сократить общее потребление растворителей, необходимое для качественной промывки блоков печатного монтажа и других изделий от остатков канифольных флюсов. Многократное использование одной и той же порции рабочего раствора во много раэ сокращает

1745285

Содержание канифоли

Силикагель

Рабочий раствор

Сорбент ИГИ

Этиловый спирт

1,2

Канифоль полностью не извлекается

То же

Канифоль полностью не извлекается

То же

0,5

1,5

1,5

3,4

1,0

1,2

0,1-4,8

Полное извлечение канифоли

То же

2,2

Т ихло этилен

Ъ

Составитель Л. Ананьева

Редактор И. Ванюшкина Техред M,Ìoðãåíòàè Корректор Т. Палий

Заказ 2341 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101 неутилизируемые отходы растворителей, тем или иным путем загрязняющих окружающую среду, дает положительный экологический эффект. Постоянная очистка рабочего раствора без его фильтрования значительно упрощает аппаратурное оформление предлагаемого способа. не требует специальных насосов, колонок с поглотителями, трубопроводов и т.д., делает такой способ доступным для любого промышленного предприятия.

Ацетон

Этилацетат

Спирто-бензиновая смесь 1:1

Спирто-ксилольная смесь 1:1

Хладон 113

Спирто-хладоновая смесь 1:1

Ксилол

Формула изобретения

Способ очистки органических растворителей от загрязняющих веществ, включающий обработку адсорбентом. о т л и ч à ю5 шийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения степени очистки рабочего раствора, содержащего.ксилол и использующегося для промывки печатных плат и радиоэлектронных изделий от кани10 фольных флюсов, в качестве адсорбента используют силикагель.