Прямоточная оптическая кювета

 

Использование: анализ абсорбционных и люминесцентных характеристик жидкостей . Сущность изобретения: концы двух одинаковых капиллярных-трубок зафиксированы герметично между четырьмя прозрачными пластинами, образующими канал квадратного сечения, соответствующего диаметру трубок. Зондирующий луч проходит посредине между торцами трубок перпендикулярно пластине и каналу кюветы. Зазор между торцами трубок не превышает их наружного диаметра, а толщина стенок трубок составляет от 2/5 до 3/7 их наружного диаметра . 2 ил.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1)s G 01 N 21/03, 30/74

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ. СССР

" 1 1 09

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4786156/25 (22) 29.01.90

: (46) 07.07.92. Бюл. М 25 (71) Дзержинское опытно-конструкторское бюро автоматики Научно-производственного объединения "Химавтоматика" (72) М.А.Лисковец, Г, Ь. Владыкин и А.Ю. Радченко (53) 535.242(088.8) (56) Патент GB

М 1407247, кл. G 01 J 3/02; 1975.

Авторское свидетельство СССР

М 1376042, кл, 6 01 N 30/74, 1974.

Изобретение относится. к методам измерения поглощения, а именно к кюветам, применяемым для анализа абсорбционных и лн)минесцентных характеристик исследуемой жидкости в микроколоночной жидкостной хроматографии.

Известна роточная .прозрачная S-образная оптическая кювета, содержащая шесть плоскопараллельных пластин, герметйчно соединенных между собой с образованием в поперечном сечении канала

S-образной формы. По каналу пропускается исследуемая оптическим способом жид- кость. Иеследуемое излучение пропускается вдоль рабочей части канала, совпадающей с линией тока жидкости. Основными недостатками кюветы являются: на. личие значительного послеколоночного объема, наличие контакта потока исследуемой жидкости со стенками кюветы и, как следствие. недостаточно высокие эффектив(54) ПРЯМОТОЧНАЯ ОПТИЧЕСКАЯ КЮВЕТА (57) Использование. анализ абсорбционных и люминесцентных характеристик жидкостей. Сущность изобретения: концы двух одинаковых капиллярных-трубок зафиксированы герметично между четырьмя прозрачными пластинами, образующими канал квадратного сечения, соответствующего ди.аметру трубок. Зондирующий луч проходит посредине между торцами трубок перпендикулярно пластине и каналу кюветы. Зазор между торцами трубок не превышает их наружного диаметра, а толщина стенок трубок составляет от 2/5 до 3/7 их наружного диаметра. 2 ил. ность и чувствительность хроматографиче- ф ского анализа.

Наиболее близкой к предлагаемой по технической сущности и достигаемому результату является прямоточная прозрачная

;оптическая кювета, содержащая четыре прозрачные плоскопараллельные пластины, герметично соединенные между собой с образованием в поперечном сечении квад-, ратного канала, исследуемое излучение пересекает канал кюветы под прямым углом к оси канала.

Основными недостатками прототипа является наличие значительного послеколоночного объема между выходом хроматографической колонки . и рабочим просвечиваемым потоком жидкости и наличие контакта исследуемого потока жидкости со стенками кюветы, что в совокупности является причиной снижения точности хрома. 1746262

25

30 торцами трубок обеспечивает максималь- 40 ческого анализа, Повышению точности хрома- 45

50 тографического анализа, особенно в случае капиллярной жидкостной хроматографии, Целью изобретения является повышение точности хроматографического анализа.

Поставленная цель достигается тем, что в прямоточной оптической кювете для микроколоночной жидкостной хроматографии, содержащей четыре прозрачные плоскопараллельные пластины, герметично соединенные между собой с образованием в поперечном сечении квадратного канала, между пластинами герметично зафиксированы с образованием зазора концы двух одинаковых трубок, при этом оптическая ось кюветы равноудалена от торцов трубок, величина зазора между торцами не превышает наружного диаметра трубок, а толщина стенок трубок составляет от 2/5 до 3/7 их наружного диаметра, Герметичная с фиксацией установка в канале кюветы с двух его концов двух толстостенных трубок, совмещение осей трубок осью канала, равенство поперечного размера канала величине зазара между торцами трубок и наружному диаметру трубок, определенное соотноше. ние между толщиной стенок трубок и их наружным диаметром — все это позволяет повысить точность хроматографического анализа путем сведения к минимуму или полного исключения послеколоночного . объема и исключения контакта потока жидкости са стенками кюветы. Простым уменьшением зазора между торцами трубок легко реализуется возможность установки минимального межторцевого расстояния, равного диаметру светового пятна излучения, пересекающего канал под прямым углоМ к

его оси, Минимизация расстояния между ное уменьшение послекалоночного объема, а также эффективного рабочего объема детектирования кюветы и, как следствие, повышение эффективности хроматографитографического анализа также способствует то, что максимально короткий с достаточно маленьким внутренним диаметрам выходной капилляр насадочной колонки можно без промежуточного:штуцерного соединения герметично установить в канале кюветы в качестве .входной трубки рассматриваемой кюветы.

Входной трубкой рассматриваемой кюветы может быть также часть открытой капиллярной колонки. В этом случае конструкция кюветы полностью исключает послеколоночный объем, а минимальный межторцевой просвечиваемый зазор между трубками обеспечивает необходимый для капилляр5

15 ной жидкостной хроматографии рабочий объем детектирования. При этом достигается предельно высокая эффективность хроматографического анализа в капиллярной жидкостной хроматографии, На фиг.1 изображена прямоточная оптическая кювета, разрез; на фиг.2 — то. же, вид сверху, Прямоточная оптическая кювета для микроколоночной жидкостной хроматографии имеет проточный канал.1, образованный прозрачными плоскопараллельными пластинами 2-5, герметично соединенными, например, методом глубокого оптического контакта. Канал 1 в поперечном сечении имеет форму квадрата. В канале 1 с фиксацией установлены входная 6-и выходная 7 трубки. Фиксация положения толстостенных трубок 6 и 7 в канале 1 мажет быть обеспечена, например, с помощью хорошо известных герметизационных переходников, герметично установленных на входе и выходе канала 1. Толщина стенок трубок 6 и 7 составляет от 2/5 до 3/7 их наружного диаметра, что соответствует максимальной чувствительности хроматографического анализа в микроколоночном диапазоне расходов жидкости. За счет равенства наружного диаметра трубок 6 и 7 и поперечного размера канала обеспечивается дополнительная фиксация трубок 6 и 7 в канале 1 и совмещение осей трубок 6 и 7 с осью 8 канала 1.

Торцы 9 и 10 трубок 6 и 7 устанавливаются на фиксированном расстоянии один от другого. При этом эффективный объект детектирования образуется обьемам потока жидкости, заключенным в зазоре между . торцами 9 и 10 трубок 6 и 7 и ограниченным линиями 11 и 12 тока, Обьем неподвижной жидкости в "мертвом кольце" 13 зазора в объем детектирования не входят. Рабочий объем детектирования просвечивается световым лучом 14; который после прохождения кюветы выводится в плоскости чертежа на фотоприемник для регистрации изменения абсорбционных свойств вещества и в виде флуоресцентного излучения в направлении нормали к плоскости чертежа для регистрации изменения люминесцентных свойств исследуемой жидкости.

При работе кюветы. жидкость протекает .по каналам трубок 6 и 7 в зазоре между торцами 9 и 10 трубок и просвечивается лучом 14 света. Регистрация излучения может производится в двух взаимно перпендикулярных плоскостях для измерения абсорбционных и люминесцентных характеристик исследуемой жидкости. Величина зазора между торцами 9 и 10 устанавлива1746262 ется в соответствии с необходимым рабочим обьемом детектирования, который может составлять десятки нанометров, например; в случае капиллярной жидкостной хроматографии.

Герметичная с фиксацией установка в канале кюветы с двух его концов двух толстостейных трубок, совмещение осей трубок с осью канала равенство поперечного размера канала наружному диаметру tpyбок, обеспечение зазора между торцами трубок не превышающего их наружный диаметр, определенное соотношение между толщиной стенок трубок и их наружным диаметром позволяют: повысить эффективность хроматографического анализа путем минимизации или полного исключения послеколоночного обьема путем минимизации расстояния между торцами трубок и уменьшения внутреннего диаметра канала трубок, также путем возможной замены входной трубки выходным капилляром насадочной колонки или частью открытой капиллярной колонки. При этом повышается чувствительность хроматографического анализа путем исключения контакта текущей жидкости со стенками кюветы и установки в канале кюветы трубок, наружные диаметры которых одинаковы и равны поперечному размеру канала, величина зазора между торцами трубок не превышает их наружный диаметр, а толщина стенок трубок имеет определенное соотношение между толщиной стенок трубок и их наружным диаметром. Кювета проста и надежна при изготовлении и эксплуатации, Изобретение обеспечивает повышение эффективности хроматографического анализа не менее чем в 10 раз и повышение чувствительности не менее чем в 2 раза в

5 случае использования микроколонки с внутренним диаметром 0,5 мм, что в конечном итоге приводит к повышению точности хроматографического анализа.

Эффективность хроматографической

10 системы с известной ячейкой составляет

6500 т.т/м, а чувствительность около 30 нг (no антрацену).

Эффективность хроматографической системы с предлагаемой ячейкой обеспечи15 вается на уровне 70000 т.т/м, а чувствительность — не более 15 нг. Все приведенные результаты получены при использовании нелазерного УФ-детектора, 20

Формула изобретения

Прямоточная оптическая кювета для микроколоночной жидкостной хроматогра-фии, содержащая четыре прозрачные плоскопараллельные пластины, герметично

25 соединенные между собой с образованием в поперечном сечении квадратного канала, отличающаяся тем, что, с целью повышения точности хроматографического анализа, между пластинами герметично за30 фиксированы с образованием зазора концы двух одинаковых трубок, при этом оптическая ось кюветы равноудалена от торцов трубок, величина зазора между торцами трубок не превышает наружного диаметра

35 трубок, а толщина стенок трубок составляет

2/5 до 3/7 их наружного диаметра.

1746262

Составитель Г. Владыкин

Редактор Н. Лазоренко Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Н. Король

Заказ 2390- Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР.

113035, Москва, Ж 35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина. 101