Способ выращивания монокристаллов марганец-цинкового феррита

Авторы патента:

C30B29/26 - с формулой BMe₂O₄, где B - Mg, Ni, Co, Al, Zn или Cd, а Me - Fe, Ga, Sc, Cr, Co или Al

C30B11/04 - добавлением к расплаву кристаллизующегося материала или реагентов, образующих его непосредственно в процессе

Способ выращивания монокристаллов марганец-цинкового феррита. Использование: выращивание кристаллов для магнитных головок. Сущность изобретения: исходный материал плавят в тигле. Выращивают кристалл на заправку при периодической подпитке гранулами, подаваемыми из питателя. Регулируют температуру нагрева питателя по времени плавления гранул. Дан расчет этому времени. Получают монокристаллы улучшенного качества. 1 ил.

Изобретение относится к области получения монокристаллических материалов методом Бриджмена для электронной техники, в частности монокристаллов марганец-цинкового феррита для магнитных головок. Известен способ выращивания монокристаллов марганец-цинкового феррита для магнитных головок вертикальным методом Бриджмена с подпиткой расплава во время кристаллизации кристаллизуемым веществом в виде гранул, предварительно расплавляемых в питающем тигле, помещенном над расплавом. Ростовой тигель, в котором находятся ориентированная монокристаллическая затравка и начальная загрузка кристаллизуемого вещества, помещается в печь. Процесс выращивания заключается в расплавлении загрузки и перемещении ее в менее нагретую часть печи. При этом происходят затравливание и рост монокристалла, скорость которого строго синхронизирована со скоростью подпитки таким образом, чтобы масса расплава оставалась неизменной на протяжении всего периода роста с подпиткой. Затем выращенный монокристалл медленно охлаждают. Необходимый тепловой режим выращивания монокристалла обеспечивается созданием неоднородного распределения температуры вдоль вертикальной оси печи. В зоне максимальной температуры располагается питающий тигель, где происходит расплавление подпитывающих гранул, а ниже, в зоне уменьшающейся температуры, ростовой тигель с расплавом и растущий монокристалл. Температура в зоне питающего тигля должна быть достаточной для полного и быстрого плавления питающих гранул и в то же время не должна быть слишком высокой, так как при этом резко возрастает растворимость тигельного материала (в частности, платины) в расплавленном подпитывающем материале, что приводит к ухудшению качества монокристалла. Установлено, что температура питающего тигля должна на 20-30^оС превышать температуру кристаллизации выращиваемого материала и оставаться неизменной на протяжении всего процесса для обеспечения постоянства состава выращиваемого монокристалла. Однако по мере опускания ростового тигля и увеличения массы растущего монокристалла происходит перераспределение температуры в зоне питающего тигля, в результате чего она поднимается на 40-50^оС при неизменной температуре на нагревателе. Такое повышение температуры может привести к значительному увеличению высоты расплава и значительному изменению состава и ухудшению качества выращиваемого монокристалла. Следовательно, для поддержания постоянной температуры на питающем тигле, необходимость снижать температуру на нагревателе на те же 40-50^оС. Цель изобретения - повышение качества монокристаллов и исключение нарушения процесса выращивания за счет поддержания постоянной требуемой температуры питателя. Согласно изобретению в зависимости от заданной скорости роста монокристалла определяют интервал подпитки _подп., устанавливают интервал плавления гранул кристаллизуемого вещества из расчета _пл. = =(0,5-0,75) _подп. и поддерживают его постоянным на протяжении всего процесса путем контроля времени изменения массы питателя. Для реализации последнего питатель подвешивается с помощью высокочувствительного весового датчика, информация с которого выводится на управляющую ЭВМ. На чертеже показано изменение во времени массы питателя в зависимости от состояния находящейся в нем гранулы кристаллизуемого вещества. Р_о - начальная масса питателя. Р - масса питателя после сброса в него гранулы. Поле расплавления гранулы и вытекания расплава в ростовой тигель масса питателя возвращается к исходной (Р_о). Время, за которое масса питателя возвращается к своему исходному значению, и является интервалом плавления гранулы _пл. Его величина составляет (0,5-0,75) _подп. и должна оставаться постоянной. Величина интервала (0,5-0,75) _подп. является практически оптимальной, так как при _пл.<0,5_подп. питающий тигель слишком перегрет и возникает опасность ухудшения качества кристалла за счет повышения содержания растворенной платины. При _пл.>0,75_подп. возникает опасность, что к моменту сброса следующей гранулы питающий тигель не успеет прогреться до необходимой температуры, следующая гранула уже не расплавится и питающий тигель будет забиваться нерасплавленными гранулами. Управляющая ЭВМ усредняет данные по изменению интервала плавления за 2, 3,...,n измерений, сравнивает с заданным и выдает сигнал на изменение мощности. В случае, если питающая гранула разрушается под воздействием высокой температуры (интервал плавления существенно меньше), такие данные программно исключаются (см. чертеж). В случае, если интервал плавления превышает интервал подпитки, то автоматически отключаются система подпитки, система опускания ростового тигля и выдается сигнал обслуживающему персоналу для оперативного вмешательства. В процессе выращивания на питающем тигле конденсируются пары компонентов кристаллизуемого вещества, однако на изменении величины интервала плавления это не сказывается, так как изменяется лишь начальная масса Р_о, что легко корректируется программно. Таким образом, гарантируется стабильное протекание процесса плавления гранул, обеспечивающее постоянство состава и высокое качество растущего кристалла за счет значительного снижения содержания включений и устранения нарушений газового режима выращивания, неизбежных при периодическом визуальном контроле плавления гранул. П р и м е р. Выращивание монокристалла марганец-цинкового феррита марки 500 МК на установке типа Т6-5 в платиновом тигле диаметром 70 мм и длиной 450 мм по чертежу ПЯМ.8.210.972. В тигель помещали затравку, ориентированную в кристаллографическом направлении [110] , а также 350 г начальной загрузки состава; окись железа 50,5, окись марганца 31,0 и окись цинка 18,5 мол.%. Интервал подпитки определяли следующим образом _подп.= = 64,2 c где Р - масса питающей гранулы, 0,7 г; d - диаметр тигля, 70 мм; - плотность монокристалла, 5,2 г/см³; V_р - скорость роста, 2,0 мм/ч. Интервал плавления гранулы _пл должен составлять 50-75% _подп, т.е. 32-48 с. В программу управления было введено время 45 с. Нагрев осуществляли согласно разработанному институтом комплекту технологической документации КТД ПЯО 045.190 "Выращивание монокристаллов марганец-цинкового феррита модифицированным методом Бриджмена" со скоростью 100^о/ч до 1630^оС на питающем тигле с последующей выдержкой 2 ч. Затем ростовой тигель с загрузкой вводили в ростовую зону, где начальная загрузка расплавлялась, и после выдержки 4 ч осуществлялось затравливание пути дальнейшего перемещения ростового тигля до начала плавления затравки, которое определялось по контрольной термопаре, установленной рядом с затравкой, вне тигля. Затем ростовой тигель начинал опускаться со скоростью 2,0 мм/ч, и после прохождения им 70 мм включали систему подпитки гранулами состава: окись железа 53,3; окись марганца 28,7 и окись цинка 18,0 моль. После того, как тигель с указанным выше интервалом было сброшено 11200 гранул (7,84 кг), систему подпитки отключали, и тигель продолжал перемещаться в менее нагретую зону. После завершения кристаллизации скорость охлаждения составила 25-50^оC/ч. Полученный кристалл ориентировался по кристаллографическому направлению [110] и разрезался на диски толщиной 20 мм, из которых изготовляли заготовки магнитных головок, видеозаписи и контрольные образцы. Измерения электромагнитных параметров и дефектоскопия показали полное соответствие требованиям технических условий ПЯО.707.542.ТУ.

Формула изобретения

СПОСОБ ВЫРАЩИВАНИЯ МОНОКРИСТАЛЛОВ МАРГАНЕЦ-ЦИНКОВОГО ФЕРРИТА, включающий размещение в тигле затравки и исходного материала, его расплавление и направленную кристаллизацию путем перемещения тигля в менее нагретую часть печи при периодической подпитке расплава гранулами исходного материала, расплавляемыми в питателе, нагретом до температуры выше температуры плавления гранул, отличающийся тем, что, с целью повышения монокристаллов и исключения нарушения процесса выращивания за счет поддержания постоянной требуемой температуры питателя, определяют интервал плавления гранул из соотношения:

_пл= (0,50-0,75)

_подп,

, время подпитки; P - масса гранулы, г; d - диаметр тигля, мм;

- плотность монокристалла, г/см³;
V_p - скорость роста, мм/ч,
определяют фактический интервал плавления путем непрерывного измерения массы питателя и пропорционально его отклонению от рассчитанного регулируют температуру нагрева питателя.

РИСУНКИ

Рисунок 1

MM4A Досрочное прекращение действия патента Российской Федерации на изобретение из-за неуплаты в установленный срок пошлины за поддержание патента в силе

Номер и год публикации бюллетеня: 31-2000

Извещение опубликовано: 10.11.2000

Изобретение относится к монокристаллическим ферритовым материалам (МКФ), предназначенным для сердечников видеоголовок сверхплотной записи, работающих в диапазоне до 50 МГц

Способ получения монокристалла сложного оксида // 1696616

Изобретение относится к синтезу монокристаллов и может быть использовано в радиоэлектронной технике

Шихта для выращивания ферритовых монокристаллов // 253953

Способ получения легированных монокристаллов или поликристаллов кремния // 2250275

Изобретение относится к изготовлению легированных монокристаллов или поликристаллов кремния, применяемых в производстве солнечных батарей (модулей), интегральных схем и других полупроводниковых устройств

Способ получения окрашенных кристаллов берилла // 2075559

Изобретение относится к способу получения окрашенных кристаллов берилла для использования в ювелирной промышленности

Способ получения кристаллов кремния // 2473719

Изобретение относится к технологии получения монокристаллов кремния способом Чохральского или мультикристаллов кремния методом направленной кристаллизации, которые в дальнейшем служат материалом для производства солнечных элементов и батарей (модулей) с улучшенными эксплуатационными характеристиками

Способ выращивания алюмо иттриевого граната, легированного ванадием // 2501892

Изобретение относится к выращиванию монокристаллов из расплава, в частности к получению материалов для лазерной техники, предназначенных для модуляции добротности лазерного излучения (пассивным лазерным затворам). Способ выращивания алюмоиттриевого граната, легированного ванадием (АИГ:М), заключается в выращивании кристалла методом вертикальной направленной кристаллизации в молибденовом тигле в восстановительной атмосфере аргона с водородом, в котором используют шихту, обеспечивающую содержание ванадия в выращенном кристалле от 1 до 5 атом.%, при этом состав навески определен из общей формулы Y3Al5(1-0,01x)V0,05xO12, где x - атом.% ванадия в октаэдрических и тетраэдрических позициях решетки кристалла. Технический результат изобретения заключается в упрощении технологии выращивания и получении кристаллов АИГ:У с оптической плотностью центров окраски в ИК-области спектра до 3 см-1 на длине волны λ=1,3 мкм. 1 ил., 1 пр.

Кристаллы на основе бромида таллия для детекторов ионизирующего излучения // 2506352

Изобретение относится к области получения материалов детекторов для регистрации ионизирующего излучения, которые могут быть использованы для инфракрасной оптики, лазерной техники, акустооптики. Кристалл на основе бромида таллия дополнительно содержит бромид кальция при следующем соотношении компонентов, мас.%: бромид таллия - 99,9972-99,99993, бромид кальция - 0,0028-0,00007 . Техническим результатом изобретения является повышение детекторных характеристик материала: подвижность носителей заряда µτе до 7,3·10-4 см2/В, µτh до 1,5·10-4 см2/В для электронов и дырок, соответственно, удельное сопротивление до 3,5·1011 Ом·см, и обеспечение стабильности свойств в процессе эксплуатации.

Способ получения твердых полупроводников с добавлением легирующих добавок в процессе кристаллизации // 2515561

Изобретение относится к способу получения твердых полупроводников, более конкретно к кремнию в форме слитков или полос, используемых для производства субстратов фотогальванических элементов. Способ получения твердых полупроводников включает в себя стадии приготовления расплава полупроводника из первой порции полупроводника, которая содержит легирующие добавки, отверждения расплавленного полупроводника, и дополнительно включает в процессе отверждения добавление в один или несколько приемов дополнительных порций полупроводника, также содержащих легирующие добавки, в расплав полупроводника. Способ, согласно изобретению, обеспечивает получение желаемой электропроводности полупроводника и предотвращает ее изменение в полупроводнике. 12 з.п. ф-лы, 4 ил.

Кристаллический материал для активных элементов перестраиваемых лазеров на основе селенида цинка, легированного хромом // 2531401

Изобретение относится к области выращивания монокристаллов и может быть использовано в лазерном приборостроении, в частности, для изготовления активных элементов перестраиваемых лазеров среднего инфракрасного (ИК) диапазона, основным применением которых является медицина, спектроскопические исследования, а также контроль загрязнения окружающей среды. Материал для активных элементов перестраиваемых лазеров на основе селенида цинка, легированного хромом, дополнительно содержит примесь магния в концентрации 0,13<х<0,6 и образует твердый раствор замещения Zn1-xMgxSe:Cr2+. Материал характеризуется высоким значением ширины запрещенной зоны ΔEg=(2,85-3,15) эВ. Максимум полосы люминесценции ZnMgSe:Cr2+ наблюдается на длине волны 2,480-2,485 мкм. 1 табл., 1 ил.

Способ получения поликристаллов кремния // 2570084

Изобретение относится к способам выращивания ориентированных поликристаллов кремния из расплавов методами направленной кристаллизации и рассчитано на получение материала для изготовления пластин для фотоэлектропреобразователей (солнечных батарей) из металлургического кремния. Поликристаллы кремния производятся в вертикальной установке, обеспечивающей необходимый градиент температур, двумя циклами направленной кристаллизации с добавлением на втором цикле для получения кремния p-типа за счет лигатуры кремний - бор или сильно легированного галлием германия, а для получения кремния n-типа - лигатуры в виде сильно легированного мышьяком германия. Предлагаемый способ позволяет получать значительную экономию за счет использования дешевого исходного сырья - металлургического чернового кремния. 3 пр.

Оптическая среда на основе кристалла галогенида кадмия-цезия cscdbr3, содержащего примесные ионы одновалентного висмута, способная к широкополосной фотолюминесценции в ближнем ик диапазоне, и способ ее получения (варианты) // 2600359

Изобретение относится к оптическим средам на основе кристаллических галогенидов и может быть использовано в системах оптической связи в качестве широкополосных усилителей и лазеров. Оптическая среда содержит ионы низковалентного висмута в качестве единственного оптически активного центра, способна к широкополосной люминесценции в ближнем ИК диапазоне, представляет собой кристаллическую фазу бромида цезия-кадмия CsCdBr3, содержащую изоморфную примесь ионов одновалентного висмута Bi+ в количестве от 0.1 ат.% до 3 ат.%, и люминесцирует в диапазоне 900-1200 нм при возбуждении излучением с длинами волн в пределах 570-700 нм. Предложено два варианта способа получения оптической среды. Первый вариант включает приготовление шихты путем смешения CsBr, CdBr2 и BiBr3 или CsCdBr3, CdBr2 и BiBr3, добавление к шихте металлического висмута, нагревание полученной смеси, помещенной в кварцевый контейнер, в вакууме до температуры 450-500°С до полного расплавления, медленное охлаждение расплава до спонтанной кристаллизации и отделение из полученной поликристаллической структуры монокристаллов. Второй вариант включает приготовление шихты путем смешения CsBr, CdBr2 и BiBr3 или CsCdBr3, CdBr2 и BiBr3, добавление к шихте металлического висмута, помещение смеси в кварцевом контейнере в вертикальную печь Бриджмена-Стокбаргера до образования монокристаллического образца оптической среды. Предложенная оптическая среда негигроскопична, обладает стабильной люминесценцией в ближнем ИК диапазоне, а именно, в диапазоне 900-1200 нм при возбуждении излучением с длинами волн в интервале 570-700 нм. Способ получения бромида CsCdBr3 достаточно прост технологически и позволяет выращивать качественные кристаллы необходимых размеров. 3 з.п. ф-лы, 2 ил., 4 пр.

Оптическая среда на основе кристалла галогенида рубидия-иттрия rby2cl7, содержащего примесные ионы одновалентного висмута, способная к широкополосной фотолюминесценции в ближнем ик-диапазоне, и способ ее получения // 2618276

Изобретение относится к оптическим средам на основе кристаллических галогенидов, а также к способу их получения и может быть использовано в системах оптической связи. Предложена оптическая среда на основе кристалла галогенида, содержащего ионы низковалентного висмута в качестве единственного оптически активного центра, способная к широкополосной люминесценции в ближнем ИК-диапазоне, представляющая собой кристаллическую фазу хлорида рубидия-иттрия RbY2Cl7, содержащую изоморфную примесь ионов одновалентного висмута Bi+ в количестве от 0.1 до 1 ат. %. Оптическая среда люминесцирует в диапазоне 800-1100 нм при возбуждении излучением с длинами волн в пределах 570-780 нм. Cпособ получения оптической среды включает в себя приготовление шихты путем смешения RbCl, YCl3 и BiCl3 при молярном соотношении, равном 1 : 2 : 0,003-0,03, добавление к шихте металлического висмута при молярном отношении BiMe/BiCl3=1, помещение смеси в кварцевом контейнере в вакууме в вертикальную печь Бриджмена-Стокбаргера, где температура в горячей зоне составляет 620-630°С, в холодной зоне - 480-500°С, и скорость перемещения контейнера из горячей зоны в холодную составляет 0,2-2 мм/ч до образования монокристаллического образца оптической среды. Полученная оптическая среда обладает стабильной люминесценцией в ближнем ИК-диапазоне, что позволяет ее использовать в качестве активной среды для широкополосных усилителей и лазеров. Способ получения кристалла хлорида RbY2Cl7 достаточно прост технологически и позволяет выращивать качественные кристаллы необходимых размеров. 2 н. и 1 з.п. ф-лы, 3 ил., 3 пр.

Способ изготовления монокристаллических шпинельных пластин (варианты) // 2334835

Изобретение относится к производству изделий, имеющих шпинельную кристаллическую структуру, в том числе таких изделий как були, пластины и подложки, а также к созданию активных устройств, в которые они входят

Монокристаллическая шпинельная пластина // 2335582

Изобретение относится к производству изделий, имеющих шпинельную структуру, таких как були, пластины, подложки и т.д

Изделия из шпинели // 2336372

Изобретение относится к технологии производства изделий, имеющих шпинельную кристаллическую структуру, таких как пластины, подложки и активные устройства, в которые они входят

Способ получения магнезиальной шпинели // 2010002

Изобретение относится к технологии получения теплоизоляционных материалов и может быть использовано при изготовлении изделий, стойких в химически агрессивных средах, в том числе, в области высоких температур, до 2100оС

Способ выращивания монокристаллов хризоберилла, активированных ионами трехвалентного титана // 2038433

Изобретение относится к области получения монокристаллов активированного титаном хризоберилла (BeAl2O4:Ti3+), используемых для изготовления лазерных элементов, вставок ювелирных изделий

Способ получения пленок на основе сложных оксидов // 2048617

Изобретение относится к технологии тонкопленочных материалов и может быть использовано для получения сверхпроводящих, каталитических материалов, в магнитооптике, лазерной технике, интегральной оптике, СВЧ-технике

Способ получения пленок на основе сложных оксидов // 2048618

Поликристаллический синтетический ювелирный материал (варианты) и способ его получения // 2613520

Изобретение относится к материалам для ювелирной промышленности, а именно к искусственным материалам для изготовления имитаций природных драгоценных и полудрагоценных камней и технологии их синтеза. Предлагается создание поликристаллического ювелирного материала из окрашенной прозрачной или полупрозрачной оксидной керамики с легирующими добавками. Материал состоит из оксидных соединений, которыми являются алюмоиттриевый гранат или алюмомагниевая шпинель, для окрашивания которых используются ионы переходных и редкоземельных металлов: цинк, железо, ванадий, хром, марганец, никель, кобальт, титан, неодим, европий, тербий, иттербий, гольмий, эрбий, тулий. Способ изготовления прозрачной или полупрозрачной керамики состоит из стадий получения порошковой смеси и отжига составляющих компонентов, горячего одноосного/холодного изостатического прессования, горячего изостатического прессования и термической обработки. Достигается более широкая цветовая гамма образцов, возможность получения цветовых эффектов, обусловленных переменной по образцу концентрацией активатора или кристаллических фаз. Себестоимость изделий значительно меньше в сравнении с использованием монокристаллического материала. 3 н. и 2 з.п. ф-лы, 4 табл., 2 пр.