Способ получения защитного диффузионного кремнийсодержащего покрытия на углеграфитовых материалах

 

Изобретение относится к способам получения защитного диффузионного кремнийсодержащего покрытия на углеграфитовых материалах, Цель изобретения - интенсификация процесса силицирования за Счет увеличения скорости поглощения кремния. Образцы из УУКМ с кажущейся плотностью 1,1-1,2 г/см3 и общей пористостью 10% с размерами 15 х 10 х 10 мм помещают в контейнеры из ниобия, заполненные титановой стружкой и порошком в количестве 10% от массы загрузки, и отжигают в вакууме Па при температуре 1350°С в течение 2 ч. Наносят слой карбида титана толщиной 35-40 мкм. Образцы загружают в контейнер из молибдена, заполненный порошком кремния крупностью частиц 1,6- 2,0 мкм, а отжигают s вакууме 10 Па при температуре 1300°С в течение 5 ч. Осуществляют силицировэние. Количество поглоа(енного кремния составляет 8 мг/см2 (Л

СОК)3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕспуБлик (sl)s В 22 F 3/24, 7/04 (21) 4786494/02 (22) 26.01.90 (46) 23.07.92, Бюл, N. 27 (71) Институт физической химии АН СССР (72) M,С,Цирлин, С.Г.Андрюшин, А.Г.Вомпе и А,Е,Бехли (56) Авторское свидетельство СССР

N 808552, кл. С 23 С 9/00, 1979.

Заявка Японии N 61-30657, кл, С 23 С 4/10, 1984, (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАЩИТНОГО

ДИФФУЗИОННОГО КРЕМНИЙСОДЕРЖАЩЕГО ПОКРЫТИЯ НА УГЛЕГРАФИТОВЫХ

МАТЕРИАЛАХ (57) Изобретение относится к способам получения защитного диффузионного кремнийсодержащего покрытия на углеграфито-

Изобретение относится к получению защитных, а именно жаростойких и зрозионностойких покрытий на углеграфитовых материалах (УМ), в том числе углерод-углеродных композиционных материалах (УУКМ), и может быть использовано в различных областях техники, например в авиационной технике, в химическом и, энергетическом машиностроении, для защиты указанных материалов от высокотемпературного окисления и эрозии, Целью изобретения является интенсификация процесса силицирования за счет увеличения скорости поглощения кремния при образовании диффузионного кремнийсодержащего покрытия на УМ.

Цель достигается тем, что передсйлицирующей термообработкой на поверхность

„„5U „„1748945 А1 вых материалах, Цель изобретения — интенсификация процесса силицирования за счет увеличения скорости поглощения кремния.

Образцы из YYKM с кажущейся плотностью

1,1-1,2 г/см и общей пористостью 10 с размерами 15 х 10 х 10 мм помещают в контейнеры из ниобия, заполненные титановой стружкой и порошком в количестве

10% от массы загрузки, и отжигают в вакууме l0 Па при температуре 1350 С в течение 2 ч. Наносят слой карбида титана толщиной 35-40 мкм. Образцы загружают в контейнер из молибдена, заполненный по-, рошком кремния крупностью частиц 1,62,0 мкм, а отжигают в вакууме 10 Па при температуре 1300 С в течение 5 ч. Осуществляют силицирование. Количество поглощенного кремния составляет 8 мг/см2, 1 защищаемого изделия предварительно наносят диффузионный слой карбида титана.

Способ осуществляют следующим обра- 4 зом. фз

На поверхность изделия из УМ любым Q) методом (парофазным, газофазным, порош- о ковым) наносят диффузионный слой карби- д да титана толщиной 10-50 мкм. Затем у изделие помещают в порошковую среду, содержащую элементарный кремний, и отжигают, Отжиг проводят в вакууме 10 Па или:,4 в атмосфере инертного газа, например аргона, при температурах 1300-1450 С в течение 3-5 ч.

Пример 1, Образцы YYKM с кажущейся плотностью 1,1-1,2 г/см и общей пориз стостью 10 Д и образцы графита с плотностью 1,6 г/см прямоугольной формы .. с размерами 15 х 10 х 10 мм и 10 х 10 х 5 мм

1748945

Составитель А.Думчев

Редактор О.Х ипта Техред М.Моргентал Корректор И.Муска

Заказ 2549 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35. Раушская наб.. 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 помещали в контейнеры из ниобия, заполненные титановой стружкой и порошком

MgFz в количестве 10% от массы стружки, и отжигали в вакууме 10 Па при температуре

1350 С j течение 2 ч. Толщина полученных 5 слоев карбида титана на графитовых образцах — 10-15 мкм, нэ образцах УУКМ— . 30-35 мкм. Затем образцы загружали в контейнер из молибдена, заполненный порошком кремния крупностью частиц 1,6-2,0 мм, 10 и отжигали в вакууме 10 Па при 1300 С в течение 5 ч. Количество поглощенного кремния на графитовых образцах — 6 мг/см, на образцах из УУКМ вЂ” 8 мг/см . В полученных

2 покрытиях обнаружены фазы TIC, TIS4 и 15

SIC.

Пример 2. На образцы графита, аналогичные использованным в примере 1.

-n0 той же технологии наносили диффузионный слой карбида титана толщиной 20- 20

25 мкм, Затем образцы загружали в . графитовый контейнер, заполненный порошковой смесью, содержащей 20% порошка кремния и 80% порошка SIC, с крупностью частиц 0,6-1,0 мм, и отжигали в вакууме

102 Па при.1450 С. 3а 3 ч силицирующей термообработки количество поглощенного кремния составило 21 мг/см2, в структуре полученных покрытий помимо фаз TIC, TISlg и SIC обнаружены включения свободного кремния, Предлагаемый способ позволяет увеличить скорость поглощения кремния при силицирующей термообработке в 2-4 раза и снизить температуру термообработки.

Формула изобретения

Способ получейия защитного диффузионного кремнийсодержащего покрытия на углеграфитовых материалах, включающий нанесение промежуточного слоя и последующую силицирующую термообработку, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью интенсификации процесса силицирования за счет увеличения скорости поглощения кремния, в качестве промежуточного слоя используют диффузионнйй карбид титана.