Способ определения степени кристалличности целлюлозы

 

Использование: в целлюлозно-бумажной промышленности. Сущность изобретения: исследуемый образец увлажняют при относительной влажности в оздуха 90% в течение 20 мин. Возбуждают и регистрируют сигнал свободной индукции протонов. Определяют амплитуду медленно релаксирующей компоненты сигнала, а о степени кристалличности судят по сравнению амплитуды сигнала от образца с амплитудой сигнала от водного эталона. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 24/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

1 (cn

l 4 ф

О

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4756866/25 (22) 09.11.89 (46) 23.07.92. Бюл. М 27 (71) Марийский политехнический институт им. А,M.Ãoðüêîãî (72) Ю,Б.Грунин (56) Иоелович М.Я., Веверис Г.П, Определение содержания целлюлозы II рентгенографическим методом внутреннего стандарта. — Химия древесины, 1983, N.2,,с,10-14.

Иоелович М.Я, Термодинамика системы аморфные области целлюлозы — вода. Химия древесины, 1985, М 5, с.3-8.

Изобретение относится к исследованию параметров надмолекулярной структуры волокнистых полимерных материалов, а именно степени кристалличности, и может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности при анализе готовой продукции.

Известен рентгеноструктурный способ определения степени кристалличности полимерных материалов в сухом состоянии.

Однако указанный способ трудоемок, требует большого времени для приготовления образцов и проведения экспериментов.

Наиболее близким к изобретению техническим решением является способ определения степени кристалличности влажных полимерных материалов, основанный на анализе изотерм адсорбции образцов, т,е. за висимости абсол ютно го влагосодержания от относительного давления паров воЯЛ,» 1749800 А1 (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СТЕПЕНИ

КРИСТАЛЛИЧНОСТИ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ (57) Использование: в целлюлозно-бумажной промышленности. Сущность изобретения: исследуемый образец увлажняют при относительной влажности воздуха 90% в течение 20 мин. Возбуждают и регистрируют сигнал свободной индукции протонов. Определяют амплитуду медленно релаксирующей компоненты сигнала, а о степени кристалличности судят по сравнению амплитуды сигнала от образца с амплитудой сигнала от водного эталона. 2 табл. ды, при этом образец исследуемого материала выдерживают при относительном давлении паров воды от 0 до 90% в течение 24 ч с одновременным измерением степени кристалличности, производимых на специальной адсорбционной установке с использованием весов Мак-Бена.

Недостатками способа являются длительности, трудоемкость проведения эксперимента, сложность теоретического расчета влагосодержания аморфных областей исследуемых материалов с использованием изотерм сорбции. а также недостаточная точность.

Цель изобретения — повышение экспрессности.

Поставленная цель достигается тем, что исследуемый образец в течение 20 мин выдерживают в эксикаторе при относительной влажности воздуха 90%, измеряют массу

1749800 пь Аэ

А -1+р

me Aoo

30 по Аэ п з AOo

® А гпту Aoo

Таблица 1 образца исследуемого материала и водного эталонйого, после чего измеряют амплитуду медленно релаксирующей компоненты сигнала свободной индукции от исследуемого образца и амплитуду сигнала свободной индукции от водного эталона и по измеренным величинам определяют степень кристалличности по формуле где mo — масса исследуемого образца;

m3 — масса водного эталона; . Aoo — амплитуда медленно релаксирующей компоненты сигнала свободной индукции от исследуемого образца;

A> — амплитуда сигнала свободной индукции от водного эталона; . рк — плотность коисталлических участков целлюлозы, г/см .

Способ осуществляется следующим образом.

Образец целлюлозы в течение 20 мин выдерживают в эксикаторе при относительной влажности воздуха 90, измеряют массу образца исследуемого материала m> и эталонного образца — воды me. Затем образец помещают в катушку датчика импульсного релаксометра ядерного магнитного резонанса. Возбуждают и регистрируют сигнал свободной индукции протонов. Измеряют амплитуду медленно релаксирующей компоненты Аоо от протонов воды.

Затем измеряют амплитуду сигнала свободной индукции от водного эталона А>.

Результаты измерений приведены в табл. 1.

Значения степеней кристалличности целлюлозных материалов, определенные различными методами, приведены в табл. 2.

5 Из табл. 2 видно, что значения степеней кристалличности материалов, определенных тремя независимыми способами, близки по значению.

Изобретение позволяет с необходимой

10 точностью и экспрессно определять степень кристалличности.

Формула изобретения

Способ определения степени кристалличности целлюлозы, включающий увлаж15 нение исследуемого образца, регистрацию физико-химического параметра, на основании которого судят о степени кристалличности К, отличающийся тем, что, с целью повышения экспрессности, увлажняют исследуемый образец при относительной влаж20 ности воздуха 90 в течение 20 мин, возбуждают и регистрируют сигналы свободной индукции (ССИ) протонов исследуемого образца и водного эталона, определяют амплитуду сигнала эталона Аэ

25 и амплитуду медленно релаксирующей компоненты Аор сигнала образца, а степень кристалличности определяют из соотношения где mo — масса исследуемого образца, г; пь — масса водного эталона, г;

p< — плотность кристаллических участков целлюлозы, г/см, 1749800

Таблица 2

Составитель Т.Торопкина

Редактор О. Юрковецкая Техред М,Моргентал Корректор М.Шароши

Заказ 2592 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101