Способ определения дефектов пленки

 

Использование: изобретение относится к технике контроля пленочных материалов и может быть использовано в электронной промышленности. Сущность: способ заключается в протягивании исследуемой пленки через камеру измерения, состоящую из нескольких частей с заданными выбранными длинами частей и чувствительностью детекторов . Измеряют количество прошедшего через пленку газа, по которому судят о дефектах пленки. 3 з.п.ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 G 01 N 15/08

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОчБРЕТЕНИ»

a T...„,, »ч т, мк

1 л

Изобретение относится к технйке конт- . м роля качества пленочных матерйалов. " ре

Известны способы определения сорбционных параметров, характеристик пористых материалов, проницаемости пористйх материалов, основанных на массопереносе диффузанта, используемого в качестве зонда, в исследуемом материале, Эти способы не позволяют разделйть дефекты различного типа в материале.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому является способ измерения проницаемости газов и паров через мембраны, основанный на создании г перепада давлений между двумя камерами, разделенными мембраной, и измерении потока газа или пара.

Способ не позволяет разделить дефекты разного типа в мембране, Цель изобретения — расширение инфор-. мативности путем обеспечения возможно- пл сти разделения дефектов в исследуемой пленке.

Поставленная цель достигается тем, что исследуемую пленку протягивают через кач 12

do <

Я (2) К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4853811/25 (22) 22,05.90 (46) 07.08.92. Бюл, ¹ 29 (71) Латвийский государственный университет им. П.Стучки. (72) И.Н.Бекман и Ю.P.Äçåëìå (56) Авторское свидетельство СССР

N. 1453260, кл. G 01 N 15/08, 1986, Авторское свидетельство СССР

N. 1354067, кл. G 01 N 15/08. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДЕФЕКТОВ

ПЛЕНКИ,, 42,, 1753372 А1 (57) Использование: изобретение относится к технике контроля-плЕночных материалов и может быть использовано в электронной промышленностй. Сущность: способ заключается в протягивании исследуемой пленки через камеру измереййя, состоя щую из нескольких частей с заданными выбранными длинами частей и чувствительностью детекторов. Измеряют количество прошедшего через пленку газа;-ho которому судят о дефектах пленки. 3 ззп.ф-лы. еру измерения со средней скоростью, опделяемой из условий

«< — (()

1 12 е — скорость протягивания пленки, мlс; . d — длина камеры измерения, равная ебуемой тонности локализации дефектов енки, м;

D — коэффициент диффузии через матеал пленки газа, используемого в качестве Ы нда, м /c; . (p3

Dg — коэффициент диффузии через деективные места пленки газа, используемое качестве зонда, м /c;

1 — толщина пленки; м, ддерживают внутри камеры измерения стоя н ную концентрацию газа,. используеого в качестве зонда, преимущественно лия, с. одной (входной) стороны пленки, меряют количество прошедшего через енку газа в начальной части камеры длий

1753372 с другой (выходной) стороны пленки и в последующих (одной или нескольких) частях камеры длиной

d1> (3) о каждая с выходной стороны пленки через интервалы времени

Лt<-, cI (4) причем чувствительность детектора и концентрацию зойдового газа выбирают из условия

АСЬ S с где q — чувствительность детектора, см;

С вЂ” концентрация газа с входной стороны в приповерхностном слое пленки, см /см;

S — минимальная суммарная площадь дефектов на участке пленки длиной d, которую необходимо обнаружить, м2, и по наличию зондового газа с выходной стороны пленки в начальной части камеры судят о наличии сквозных отверстий в пленке, à по наличию зондового газа в последующйх частях камеры с выходной стороны— о наличии дефектных мест с увеличенной скоростью диффузии.

Кроме того, для проверки сплошности поверхностного покрытия пленки проводят, преимущественно после нагревания пленки, измерение количества эондового газа с входной стороны пленки непосредственно после прохождения пленкой части камеры с зондовым газом., . Кроме того, внутри камеры измерения, с входной стороны пленки пбддерживают давление, превышающее давление с выходной стороны пленки, Кроме того, используют в качестве зондового газа смесь нескольких газов с различными характеристиками взаимодействия с пленкой (диффузии, адсорбции).

В предлагаемом способе используется различие времени массопереноса через материал пленки, через дефектные места с измененной структурой и через трещины, дырки и другие нарушения сплошности пленки, Зная характерное время диффузии, через дефекты определенного типа в пленке ,г

Dg можно выбрать такое соотношение длины камеры измерения с выходной стороны и скорости передвижения пленки, что за время прохождения пленки массоперенос через дефекты успевает осуществиться, т.е. — > Гд

d1

V (7) 10 а массоперенос через материал пленки и через другие дефекты с меньшим коэффициентом диффузии еще пренебрежимо мал, т.е.

- — «вЂ”

d (8) ч D

Используя участки камеры с различной длиной для измерения количества зондовоro газа с выходной стороны, можно определить наличие разного типа путей ускоренной диффузии в пленке, в том числе и такие, которые нельзя обнаружить рентгеновской дефектоскопией или другими методами, фиксирующими только отклонение

15 плотйости материала от средней, но не учитывающими изменения структуры материала.

Передвижение пленки можно совершать не только непрерывно, но и скачкооб20 Разно, через интервалы времени, определяемые соотношением (4), Выбирая чувствительность детектора и давление зондового газа, можно обеспечить неоходимую точность измерений. Концентрация зондо25 вого газа в приповерхностном слое пленки при этом обычно просто связана с давлением газа

С= КР, (9) где P — давление зондового газа, Па;

К вЂ” константа равновесия, см /(см Па).

Дефекты на поверхности пленки могут иметь повышенную способность сорбировать различные газы, Предлагаемый способ позволяет обнаружить дефекты с повышенЗ5 ной сорбцией с помощью анализа состава десарбируемого с входной стороны пленки зондового газа. Десорбция существенно ускоряется при повышении температуры, поэтому предлагается нагревать пленку, 40 например, с помощью света или СВЧ излучения после проведения сорбции.

В качестве зондового газа можно использовать гелий, так как он имеет сравнительно большой коэффициент диффузии в

45 большинстве полимерных материалов, легко доступен, не требует специальных мер предостережения при работе, легко анализируется, например, с помощью катарометра. Для обнаружения дефектов на

50 поверхности пленки к эондовому газу может быть добавлен газ, сильно сорбирующийся интересующим видом дефектов, Пример. Берут пленку полиэтилена толщиной 500 мкм 1 и протягивают через камеру измерения длиной d = 5 см, содержащей Не, со скоростью ч = 0,1 см/с, Измерения с помощью катарометра проводят через интервалы времени Лt = — = 50 с. С входд

1753372 ной стороны пленки в камере поддерживается постоянное парциальное давление Не, равное одной атмосфере. С выходной стороны пленки, имеющей коэффициент диффузии для Не D = 10 см /с, гелий появляется, только продиффундировав через дефектные места с коэффициентом диффузии Dg 10 см /с или через дырки, так как число Фурье F для диффузии через пленКу

F= 2 002«1

Dbt

1 а для диффузии через дефекты

Fg - =— — = 2 >1.

«D Лt

12

Длина начальной части камерй измере ния с выходной стороны пленки 40 = 0,5 см, поэтому через дефектные места с коэффициентом диффузии Dg = 10 см /с гелий не успевает пройти, так как число Фурье для начальной части

F,. = — — =Ог «1.

«D do

l2 ч

Сигнал о появлении гелия в начальной части камеры измерения с выходной стороны пленки свидетельствует о наличии дыркй или другого дефекта с коэффициентом диффузии для гелия

00. >1 ч . (С12/С).

4о

Используя детектор, регистрирующИй гелий с чувствительностью q = 10" 5 атом, и обеспечивая концентрацию гелия в пленке на входной стороне С = 10 ат/см, обнаруживают дефектные места с повышенным коэффициентом диффузии D = 10 см /с с общей площадью, превышающей

Я ) — Я вЂ” — = 0,3 10 (cM ). . По сравнению с известным предлагаемый способ позволяет определить наличие нескольких типов дефектов пленки, Способ позволяет обнаружить в пленке дефекты структуры, не меняющие плотность, и поэтому не поддающиеся обнаружению с помощью рентгеновской дефектоскопии и других методов, основанных на измерении отклонений плотности от средней, Способ позволяет эффективно проверять качество металлического покрытия на поли(((герной пленке, а также разные другие многослойные пленочные изделия. Непрерывность процесса измерения позволяет легко использовать способ в качестве части непрерывного технологического йроцесса( изготовления. пленки.

Формула изобретения

1, Способ определения дефектов пленки, основанный на создании перепада кбнцентра ций между двумя камерами, 5 разделенными пленкой, и измерении проникающего через плейку потока, о т л и ч аю шийся.тем, что, с целью расширения информативности путем обеспечения разделения дефектов. протягивают исследуе10 мую пленку через камеры измерения со скоростью

dD «ч

2 ч 2 где d — длина камеры измерения, равная требуемой точности локализации дефектов пленки,м;

Dg — коэффициент диффузии через дефектные места пленки газа, используемого в качестве зонда, м2/с;

D — коэффициент диффузии газа через пленку, м /c;

i — толщина пленки, м, поддерживают внутри камеры измерения постоянную концентрацию газа, используемого в качестве зонда, с входной стороны пленки, измеряют количество прошедшего через пленку газа в начальной части камеры длиной dp < vl /Dg с выходной стороны

2 пленки и в последующих одной или нескольких частях камеры длиной d» ч1 /Dg каждая с выходной стороны пленки через интервалы времени Лt < <6/ч, причем концентрацию зондового газа выбирают из условия.

35 с $ $ с ч1 gvf

40 С вЂ” концентрация газа в приповерхностном слое пленки с входной стороны С =

=КР, где P.— давление, Па, К вЂ” константа равновесия; р -- чувствительность детектора газа, см, и по наличию зондового газа с выходной стороны пленки в начальной части камеры судят о наличии сквозных отверстий в пленке, а по наличию зондового газа в последующих частях камеры — о наличии дефектных мест с увеличенной скоростью диффузии.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что, с целью проверки сплошности поверхностного покрытия пленки, измерение количества выделившегося зондового газа с входной стороны пленки проводят после нагревания пленки непосредственно после прохожд8ния пленкой части камеры с зондовым газом.

1753372 8

Составитель Е. Карманова

Техред М,Моргентал . : Корректор А Ворович

Редактор В. Данко

Заказ 2764 Тираж .. Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

3. Способ по и 1, отличающийся тем, что внутри камеры измерения с входной стороны пленки поддерживают давление, превышающее давленйе с выходной стороны пленки.

4. Способ по.п.1, отличающийся тем, что в качестве зондового газа используют смесь нескольких газов с различными характеристиками взаимодействия с плен5 кой.