Способ получения порошка @ - а @ о @

 

Сущность изобретения; нагрев гидроксида алюминия на воздухе до конечной температуры с впдержкой 45-90 мин v двумя промежуточными выдержками при температурах 750 850 и 1150°С по 5тЗО мин соответственно и охлаждают после каждой лз них ло 400°С и ниже.

с:ф)Й6ф союз соВетских

СОЦИАЛ ИСТИЧ Е С К ИХ

РЕСПУВЛИК (1л С 01 F 7/02

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

Г10 ИЗОЬРГТЕНЙЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

СГ)ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4892868/26 (22) 20.12,90 (46) 15,08,92. Бюл. N.: 30 (71) Московский x f Ko-технологический институт им, Д,И,Менделеева (72) А,В,Беляков, Н.А,Миндлина и В,B.Cìèð-!

fos (56) Буе Q, Ñ., Slm plin G, T. in flue Ace of Cr arid

Fe on formation of а-AiOq from ry-А!20з,— J.

Amer. Cemr=m. Soc, 1974, v. 57, К 8, р..367—

371.

Патент США М 4169883, кл. С 01 F 7/02, 1979.

Изобретение относится к способу изготовления керамических материалов, в частности к производству высакодисперсных порошков а-АЬОз с удельной поверхностью

10 м /г, закл1очающийся в прокаливании гидроксидов алюминия при 1100 С на воздухе, Низкая удельная поверхность объясняется тем, что мелкадисперсные порошки имеют высокую активность к спеканию, и риводящую к образованию агрегатов, которые в процесс подъема температуры значительно увеличиваются в размерах.

Наиболее близким к предлагаемому является способ получения порошков а-А120з па многоступенчатой технологии, включающий насыщение пороц1ка А120з раствором сахара с последующим нагревсм, Насыщенный порошок ) -А1203 сушат при 120 С в течение 16 ч, затем нагревают в среде гелия до 600 С с целью обугливания сахара и получения углерода, Дальнейшее нагревание проводят в среде смеси гелия и водорода до

1150 С до получения o: -Al20g. Для удаления углерода из полученного порошка послед„„Ы„,, 1754657 Al (54) СПОСОБ Г10ЛУЧБНИ>! ПОРОШКОВ аАЬОз (57) Сугцна ть изобретейия; нагрегз гидроксида ал1аминия на воздухе до конечной температуры с выдержкой 45-90 мин и двy мя промежуточными выдержками при температурах 750-850 и 1150 Ñ по 5-,30 мин соответственно и охлаждают после каждой из них до 400 С и ниже. о ний нагрева от до 900 С в смеси кислорода и гелия, Недостатком данного метода является использование относительно дорогого инертного газа и пищевого продукта — са"aра. А также невозможность получить удельну10 поверхность Выше 66,5 м !г.

Целью изобретения является упрощение технологического процесса и повышение удельной поверхности порошка

Q -А!20з, Указанная цель достигается тем, что нагрев гидроксида алюмийия проводят с двумя npoMeyK !To lными выдержками па 5 — 30 мин при 750-850ОС и 1150+ 10яС соатветственнo и с охлаждением после каждой выдержки до 400 С и ниже и окончательной выдержкой 45-90 мин при 1150"C.

; ермическая обработка полученных порошков при 750 850î и 1150 + 10O0 с вы» держкой па 5-30 мин п. зваляет пол.гнить смеси nopoU ков paaJll4÷Hых модификаций

AlzOg в случае ьыдержки при 750-850ОС-бемит и у-Alz0з, в случае выдержки при

1150 С вЂ” б„д,а -Al20g. Выдержка 5 мин выбрана для равномерного прогрева порошка; выдержка более 30 ми,f недопустима, так как идет процесс гомогенизации материала Q пре 1мущественным образгова нием одной болей высокотемпературной фазы. Последу7ощее охлаждение и нагре зание приводят к разрушению образовавшихСЯ аГР8ГаТОВ за СЧ8Т Разлис717ЫХ VTP И обьемных изменений модификацил AI203, содержащлхся в зтих агрегатах, Окончательное нагревание до 7150 С и выдержка пр7л данной температуре.в течение 45-Г70 мин позволит 73Qf! f!Ðf ть!о перевести материBff в Й -A!203, Пример 1, Берут гидроксид алюм!7!1!ля!, получе?!Ный методам соосаждения, HarpeBBют на воздухе с двумя промежуточны, и вь7держками по 15 мин при 800 и 1150 С с охлаждением после каждой выдержки до

400 С и окончательной выдержке в течение

60 мин при 1150 С. Полученный порошок содержит 100% о -А|203, что подтверждает

РФА. Удельная поверхность порошка была . 80 М /Г, ИЗМ8РОННс7Я МОТОДОМ БЗ .

1- р f1 м е р 2. Использу!от гидраксид алюминия, полученный гидролизом алкоголятов алюминия, собщ,ей формулой А1(077)з, Даль!!дйшую обработку проводят по ана1логии с примеоом 1, Полученные порошкл содержат 100% а -A!203, что подтверждаег

РФА. Удельная поверхность порошков Гь ла

92 М2/г, измеренная методом БЗТ, Охл*едегх» Коненнал проне»ту

7 О толкал ендервха э т, с (нин

Овевал про-генуте- ная Охла»ление. андер» ха Т, C

Удельна поверхность, н-в/г

Лрииер

Оторннная пропел»толпа,t валерика

Содерлание кристэппин фаа..

5

5

»л с

30 . 2

5

5

5

;с

7 GO

4»0

4 "О

4G0

4OG

4ОО

600

400 ьGG

»00

4OG

400

8G0

7GO

900 ооо

850

I5

5 г

30 !

5

5

1750 -",10

l!5G lo

1150 70

1150 70 !

f50 6 70

11503 10

7150 - IО

1150 - lo

1150-+ 10

1150 !0

7 150 ь 10

1150 10

l!5λ!О

7750 - 10

1750 е 10

1150 ь 10

I!5Oe!О

f750+ 10

1150 » 10

1150 l o

1150 E 10

1150 10

1150 е 10

1150 3 10

7750» lG

1150 6 10

2-Л7а С н !

I и н е н

° б и

-» с

»4-417 с

I. га»

d -!77k с.

» ! н е "А1а О! е е н д, (i,J"-А !7 С 7 е-д! о н а !

«е« йет

Наива,66»5 йе- f!50

960

t20 йеиае.

2

I5

7

9

17

12

13

2

4

6

8

11 l 2

13

Орото11503 fÎ

11506 70

7150+ 10

i!5OЙ7О

1150 " 10

1150 с 10

1150 «ь 70

1150«e +t0

7 150 + 10

7150 " "10

7 t50 10

1150 - 10 I I 50 I G

1150 ь 10

175О 2 10

77504:10 !

150+ 10

7150 + IG

7 !50 » 10

t15G - 10

1750 2 10 f l 50 те f 0

1150 е 10

1150 е 10

1150 ь 10

7150 3 70

А77алоГично примерам 1 и 2 были при! отовлены порошки А!203, которые поДперГали термообработке в пределах пред!7аГаемь7х те7иператур и определяли их

5 с В а й1 с 7 в а в с () а в 718 !.! и и с и р от от и и о !"1.

Данные сведены в.таблицу, Полученные материалы можно использо7ва1ь KBK исходный продукт для получения керамических изделий с мелкокристалличе10 ".ê;îé структурой и высокой прочность!о. При атом уг1рощается технслог7лческ7!7й1 процесс, а Тс!Кже УДеш8ВЛЯ8ТСЯ (H8 ИСПОЛЬЗУЕТС51 инероный газ и пи7цевой продукт — сахар).

КРа7»18 того, УвеличиваетсЯ Долговечность

15 керам7лческих изделий л повь7в7ается процент вь7".îäà годных изделий.

Формула изобретения

20 Способ получения порошков и -А!20з, в7кл1очак>щий в себя трехступенчать7й нагрев исход?!ого порошка да 1150 С с ьыдержкай и охлаждением, о Гх! и ча ю щи йся тем, что, с целью упрощения технологического

25 г!Роцесса и повышения удель! ой поверхности G7-А!203, в качестве исхОДнОГО порошка берут гидроаксид алюминия, нагрева!от на воздухе до конечной температуры с выдержкой 45-90 млн и двумя промежуточными

30 выдеожками при 750-850 и 1150 С по 5-30 . мин соответственно и охлажда!от после каждсй 7лз них До с 00 С и ?17лже, 90 70

45 75

90 70

45 76

60 80

60 28

90 20

120 26

70 28

Зо 85

60 20

60 50

60 50

90 72

45 75

90 90

45 74

60 92

60 34

9о зо

120 18 то 38

30 96

60 30

60 55

60 58