Способ идентификации собственной оксидной фазы в ниобии и ванадии

 

Изобретение относится к области металлургии , в частности к способу идентификации оксидной фазы в ниобии и ванадии, и может найти применение в металлообрабатывающей промышленности Цель - повышение надежности л улрб щеНие методики анализа оксидных, нитридных и карбидных фаз. Проводят оптическую визуализацию эндогенных включений в образце, затем его выдерживают в расплаве лития, после чею вновь подвергают микроскопическому анализу и по отсутствию части включений в тех же полях наблюдений судят о наличии оксидной фазы в исходном образце Способ обеспечивает надежное выявление оксидных фаз в ниобии и ванадии.

(19) (! !) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 22 F 1/00, 1/18

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕЙИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4819434/02 (22) 24.04,90 (46) 15.08.92. Бюл. М 30 (71) Львовский лесотехнический институт (72) М.И. Игнатив, В.C. Френчко, М.М. Медюх и В.И. Бараковецкий (56) Пилюшенко ВЛ. и др. К„Техника, 1984, с. 62.

Пилюшенко В.Л., Винокур Б.Б. и др. К.:

Техника,1984, с. 65, (54) СПОСОБ ИДЕНТИФИКАЦИИ СОБСТВЕННОЙ ОКСИДНОЙ ФАЗЫ В НИОБИИ И

ВАНАДИИ (57) Изобретение относится к области металлургии, в частности к способу идентифиИзобретение относится к металлургии;. в частности к способу идентификации собственной оксидной фазы в ниобии и ванадии, и может быть использовано в металлообрабатывающей промышленности, Известен химический метод определения неметаллических включений в металлах и сплавах, заключающийся в выделении включений из металла и их анализе. К этапу выделения включений предь-. являются требования: полнота выделения, т.е. все включения должны быть извлечены из металла полностью и не быть разрушены или потеряны в процессе их выделен ия и обработки; неизменность химического состава включений, т.е. в процессе хими- . ческого выделения не должно происходить взаимодействия между включениямй и применяемыми для отделения реактива2 кации оксидной фазы в ниобии и ванадии, и может найти применение в металлообрабатывающей промышленности. Цель — повышение надежности и уйрощенйе методики анализа оксидных, нитридных и карбидных фаз, Проводят оптическую визуализацию эндогенных включений в образце, затем его выдерживают в расплаве лития, после чего вновь подвергают микроскбпйческому анализу и по отсутствию части включений в тех же полях наблюдений судят о наличии оксидной фазы в исходном образце, Способ обеспечивает надежное выявление оксидных фаз в ниобии и ванадии.

f. ми, чтобы включения не могли перейти в соединения нового типа; чистота выделен- а ных включений, т.е. включения не должны быть загрязнены в процесСе выделения ка- (Л кими-либо посторойними веществами или р продуктами вторичнйх реакций.

Наиболее распрострайенным способом выделения неметаллических включе- ний из металлов и сплавов, удовлетворяющим -этим требованиям, является электролитический. Его сущность заключается в анодном растворении в электролите анализируемого образца и осаждении в коллодиевом мешочке выделившихся в вифе осадка"включений. Полученный осадок после обработки его соответствующими: реактивами анализируют с целью получения качественного и количественного состава неметаллических включений, 1754792

Химический метод определения вклю- щения от карбидов и других примесей осачений имеет существенные недостатки: нет ка и его последующей сложной подготовки уверенности в том, что включения после вы- к анализу под поляризационным микроскоделения и дальнейшей обработки сохрани- пом; недостаточную надежность, обусловлись в их естественном виде, а также в 5 ленную тем, что в процессе . полноте выделения всех включений; точ- электролитического выделения, очищения ность метода мала из-за исключительно ма- от примесей, отмучивания и магнитного лого количества выделяемых включений; удаления карбидов возможно неполное этот метод не дает сведений о форме вклю- выделение всех включений. чений, их распространении. способности 10 Известен также физический метод. содеформироваться, хотя эти сведения необ- стоящий в выделении из металла осадка ходимы для металлургов; процедура выде- . неметаллйческих включений и последу ения и последующих анализов очень щем анализе с помощью рентгенографичедлительна и требует применения специаль- . ского, электроннографического, ных установок; сложность, обусловленная 15 микрорентгеноспектрального и электронеобходимостью выделения включений из скопического методов. металла и их анализа, Известный физический метод имеет

Известен также петрографический спо- следующие недостатки: сложность, обуссо6, позволяющий определить минералоги- ловленную необходимостью выделения из ческие признаки и состав неметаллических 20 металла осадка неметаллических включевключений, т.e„природу включений, а сле-" ний, подготовки образцов и их последуюдовательно, их происхождение, Выделен- щего анализа с помощью сложной ный и обработанный осадок аналйзируют аппаратуры; недостаточная надежность, под поляризационным микроскопом. обусловленная неполнотой отделения от

Выделенный электролитически и очи- 25 металла всех имеющихся в нем неметаллищенный от карбидов и других примесей ческих включений: эндогенные фазы одипромытый осадок взмучивают в стакане с накового состава (например практичес н ебольшим количеством воды и вращатель- не идентифицируются из-эа близких значеным движением собирают в центре стакана. ний параметров решетки).

Часть осадка засасывают пипеткой и пере- 30 Наиболее близким к предлагаемому по носят на небольшое часовое стекло. Эту сущности и техническому решению являетоперацию повторяют, пока не соберут на ся металлографический способ, позволяюстекле достаточное для петрографического щий быстро установить природу включений. анализа количество осадка. Включения определяются под металломикПри наличии в осадке оставшихся кар- 35 раскопом непосредственно на полированбидов их удаляют магнитом или отмучива- ном шлифе, вырезанном из темплета нием. Для этого магнитом проводят по металла. При качественном металлографинижней стороне стекла, отводят в сторону ческом исследовании должны быть установмагнитные частицы и удаляют их пипеткой лены следующие признаки включений: или иглой. Для удаления немагнитных кар- 40 форма и расположение их на шлифе, измео идов к осадку, перенесенному на стекло, некие формы под влиянием деформаци д бавляют некоторое количество дистилли- (пластичность), цвет в светлом поле зрения, ции рованной воды и снова отмучивают, причем цвет в темном прле зрения и степень и э а операция повторяется до возможно бо- прозрачности, анизотропность или изот пень их лее полного удаления карбидов и других за- 45 тропность при просмотре в поляризовангрязняющих осадок частиц, мешающих ном свете, твердость, действие химических исследовапию. Очищенный осадок. высуши- реактивов на них. вают. Из готового осадка (порошка) изготов- ° Металлографический метод обладает ляют препараты. Для этого Getup. небольшое следующими недостатками: сложностью, количество осадка, переносят на предметное 50 обусловленной невозможностью без помостекло, сверху накладывают покровное стек- щи других методов определить и изучить ло и междуними вводлткаплюиммерсионной еще неизвестные включения, а также необ жидкости. ходимость о применения для выявления

Приготовленный препаратслужит в каче- включений определенной схемы; недостастве прозрачного шлифа для изучения вклю- 55 точной надежностью обусловл чений в и охо я ем,, проходящем поляризованном свете, что он не позволяет однозначно качественв

Петрографический метод имеет следую- но разделить неметаллические включен ие недостатки: сложность и недостаточную металле, Цель изобретения — и в включения в эконсыичность б .,1чность,обусловленнуюнеобходимо= дежности и упрощение методики анализа стью злектролитического выделения и очи- оксидных, нитридных и карбидных фаз.

Ф

1754792

П оставленная цель достигается тем, что по всему сечению наблюдаются включения, в испытуемом образце визуально определя- то они являются нитридами или карбидами. ют наличие эндогенных включений, затем Если же после выдержки в расплаве лития

его приводят в контакт с расплавом лития, включения металлографически не обнарувследствие чего оксидная фаза, в отличие от 5 живаются или же обнаруживаются только во нитридной и карбидной, разлагается и не внутренней части образца, то из этого слеобнаруживается при последующем микро- дует, что наблюдавшиеся металлографическопическом исследовании. ски в образце до его помещения в расплав

При этом используется известная зако- лития включения — "оксидй йиобия. номерность перераспределения неметал- 10 Пример. Способ использовался для лических примесей (азота, углерода, выявления оксидной фазы в ниобии марки кислорода) при контакте ниобия и ванадия НбПл-1, отожженном в течение часа при с литием. Установлено, что при контакте ни- температуре 1200 С в вакууме 10 МПа. Пообия и ванадия с жидким литием кислород сле отжига металлографически установле ере одит из твердого металла в жидкий, а 15 наличие в ниобии мелкодисперсных выден влено азот и углерод — из жидкого в твердый. При лений. Выдержка образцов в литии 100 ч этом концентрация кислорода в твердом при температуре 700 C приводит к исчезнометалле (ниобии, ванадии) снижается до вению выделений в приповерхностной зоне значения, значительно меньшего его пре- образца. Это указывает на то, что обнарудельной растворимости, что приводит к рас- 20 женные в ниобии включения являются оксипаду эндогенных кислородсодержащих дами ниобия,, образовавшимися, включений,т.е,оксидныхфаз, Карбидныеи по-видимому, вследствие насыщения обнитридные фазы в то же время остаются . разцов кислородом в процессе отжига. устойчивыми. На этом основывается способ Использование предлагаемого способа выявления оксидной фазы: если обнаружен- 25 выявления оксидной фазы в ниобии и вананые в ниобии или ванадии включения после дии обеспечивает по сравнению с существувыдержки образца в контакте с расплавом ющими способами следующие лития исчезают, то они являлись оксидами преимущества: повышает йадежность выявниобия, если же включения сохраняются, то ления оксидных фаз в ниобии и ванадии по они являются карбидами или нитридами. 30 сравнению с известными способами; сущеТехнология осуществления предлагае- ственно упрощает методику отличения окмого способа выявления оксидной фазы в сидных фаз от нитридных и карбидных; ниобии и ванадии следующая.. способ удобен в осуществлении и не требуИз испытуемого материала приготавли-: ет сложной исследовательской аппаратуры. вают шлиф. Металлографически устанавли- 35 Многократные лабораторные испытавают наличие в нем мелкодисперсных нияспособасвидетельствуютоего высокой включений (включения в поле зрения опти- эффективности. ческого микроскопа наблюдаются как темные пятна на светлом фоне матрицы). Ф о р м у л а и з о б р е т е н и я

Образец, в котором обнаружены вклю- 40 чения неизвестной природы, помещают в Способ идентификации собственной окрасплав лития (при температуре 200- сидной фазы в ниобии и ванадии, включаю1200 С) и вы держивают в нем в течение щий оптическую визуализацию эндогенных заданного времени. При этом включения, включений в образце отличающийся являющиеся оксидными фазами, разлага- 45 тем, что, с целью повышения надежности и ются. В зависимости от температуры и вре- упрощения методики анализа оксидных, мени выдержки и толщины образца нитридныхикарбидныхфаз,образецпосле включения разлагаются по всему сечению оптической визуализации включений выобразца или же в приповерхностном слое держивают в расплаве лития, после чего

50 вновь подвергают микроскопическому анаПосле выдержки в расплаве лития ме- лйзу и по отсутствию части включений в тех таллографически устанавливается наличие " - же полях йаблюдений судят о наличии ок- выделений в испытуемом образце. Если в сйдной фазы в исходном образце. образце после выдержки в расплаве ли"гия