Способ металлизации керамики

 

Шихта содержит, мас,%: высокоглиноземистый цемент 5,0-15.0, литографский камень - остальное. При этом она содержит литографский камень фракции 200-100 мкм и не более 100 мкм в соотношении 1:1. Выход поликристаллического алмаза 62-82 караг. 1 табл., 1 ил.

СОК)3 СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

„„ 4Д„„1756311 А1 (si)s С 04 В 41/88

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР.

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 (54) СПОСОБ МЕТАЛЛИЗАЦИИ КЕРАМИКИ (57) Шихта содержит, мас,%: высокоглиноземистый цемент 5,0 — 15,0, литографский камень — остальное. При этом она содержит литографский камень фракции 200 — 100 мкм и не более 100 мкм в соотношении 1:1. Выход поликристаллического алмаза 62 — 82 караг. 1 табл„1 ил.

1 (21) 4838234/33 (22) 04.04.90 (46) 23.08,92. Бюл, № 31 (71) Могилевское отделение Института физики АН БССР (72) С,Г. Асташенко, Б,И, Игнатов и А,Г. Непокойчицкий (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 172223, кл, Н 01 J 5/26, 1965, Заявка Ф РГ ¹ 2906888, кл, С 04 В 41/14, 1980.

Изобретение относится к способу ме- формирования металлизационного покрйтгллизации внутренней поверхности отвер- ... тия, увеличивает нерациональный расход стий малого диаметра в печатных йлатах и материалов, а также затрудняет автоматидеталях из керамики и может быть исполь- . зацию технологического процесса. Процесс зовано в электронной, радиотехнической и отличается повышенной энергоемкостью и приборостроительной промышленности. .: трудоемкостью в связи с тем, что необходиИзвестен способ химической металли- мо шлифовкой удалять металлиэационное зации внутренних поверхностей отверстий покрытие с участков, которйе не подлежат малогодиаметра в печатных платахиэкера- металлиэации, а для получения высокого мики (например, поликора, керамики 22ХС, поверхностного электросопротивления стоала, ситаллов различных марок и др.), - необходима йоследующая полировка шлиэаключающийся в том, что металлизируе- фованных участков. Этот способ применим мую поверхность керамики сенсмбилйзиру-, лишь при ручном обслуживании и неболь1от раствором хлористого олова, а затем" шой производственной программе, обрабатывают в растворе хлористого палла - Известен также способ металлизации дия и после образования электропроводя- внутренних стенок -отверстий в керамичещего покрытия гальванически осаждают ских деталях, заключающийся в том, что деслой меди, никеля или другого металла не- таль погружают в металлизациойную пасту обходимой толщиньг, " : — " . из тугоплавких металлов и их оксидов, выОднако способ необладаетселективно- держивают в ней до полного заполнения стью и поэтому металлизируются все повер- - отверстий, удаляют избыток пасты и провохности, обрабатываемые хлористым олбвом дят вжигание пасты в среде воДорода при и хлористым оловом и хлористым палладй- температуре 1670-1750 К. ем, в том числе и поверхности подвесочных К недостаткам способа относятся несоприспособлений. Это усложняет процесс вершенность метода нанесения пасты на

1756311

30

40

50 внутренйие стенки отверстий малого диаметра,-трудность полуумения:покрытия одинаковой толщины, нерациональный расход пасты из-за того; что одновременна метал лйзируются и другие поверхности, покрытие с которым -йосле вжигания удаляют механической обработкой (шлифовкой, полировкой), т.е, способ не обладает селектив ностью, вжигание пасты проводят во взрывоопасной среде (водарод) при высокой температуре 1670-1750 К, Наиболее близким по технической сущности является способ металлизации кера мики путем- напыления в вакууме

6,65 10 — 1,33 10 Па (5.10 -1 10 торр) палладиевого сйлава, содер>кащего 20-70 /

Со, а для улучшения адгезии покрытия к керамике в металлизационный слой вводят

3 — 20% хрома, марганца или титана. Техно-логический процесс металлизации состоит из следующих операций обработка металлизируемай поверхности ионной бомбардировкой в тлеющем разряде йрй давлении

10 Па (8 10 торр), напыление активного металла (хрома, марганца) в вакууме

6;65.10з-1,33 10 Па (5 10 — 1 10 торр) при температуре испарителя 1275 К (1100 С), затем оса>кдение палладий-ко. бальтойбго Сплава при температуре испарителя 1525 — 1575 К (1250-1300 С), Испарение осаждаемых металлов проводят из вольфрамовой лодочки.

Недостатками обсуждаемого способа металлизации керамики является его мнагостадийнасть, вызванная необходимость1о йроведения ионной очистки, оСа>кдения ак "тивного металла и палладиевого сплава при различных давлениях в рабочем обьеме и при различных температурах исйарйтеля, Кроме того, способ не позволяет получать стЯильные результаты при металлизации криволинейных поверхностей и внутренних поверхностей отверстий, Целью изобретения является упрощение металлизации внутренних поверхностей отверстий малого диаметра, повышение адгезии покрытия с падло>кки и снижение энергоемкости способа.

Поставленная цель достигается тем, что в процессе металлиээции керамики сборку из керамической детали и мишени, изготовленной на основе палладий- и титансадер жащих компонентов, нагревают в вакууме

10 2-10 до температуры 500 — 600 К и дополнйтельно локально нагревают распыляемую мишень несколькими импульсами излучения лазера с энергией В импульсе 42 — 75 Дж, причем в качестве компонентов мишени используют хлористый палладий и гидрид титана при следующем соотношении, масс.% хлористый палладий 74-82%; гидрид титана остальное, .

Под действием импульсного лазерного излучения температура мишени в месте облучения быстро поднимается выше 800 К, материал мишени распыляется, при этом хлористый палладий разлагается на палладий и хлор, а гидрид титана — на титан и водород. Пары палладия и:титана конденсируются на металлизируемой поверхности керамики, газообразные хлор и Водород, а также газообразные продукты их взаимодействия между собой и с адсорбированными на металлизируемой поверхности веществами откачиваются из зоны металлизации вакуумным насосом, Покрытие нужной толщины получают воздействием на мишень соответствующим количеством импульсов лазерного излучения

Упрощение технологии металлизации криволинейных поверхностей керамических деталей и внутренней поверхности отверстий и снижение энергоемкости способа достигается одностадийнастыо технологического процесса, применением импульсного лазера для распыления мишени и локального нагрева разлагающихся палладий- и титансодер,"кащих соединений до температуры разложения, отсутствием каких-либо вспомогательных материалов в процессе металлизации, Способ позволяет автоматизировать процесс металлизации керамических деталей с большим количеством отверстий применением двухкаординатнога стола и микропроцессора с соответствующей программой

Повышение адгезии металлизэционного покрытия к подложке достигают использованием в качестве распыляемого материала хлористого палладия и гидрида титан-, которые при локальном нагреве да температуры выше 800 К импульсным лазерным излучением разлагаются соответственно на палладий и хлор, титан и водород.

Хлор и водород в момент разло>кения находятся в атомарном состоянии и поэтому активно взаимодействуют между собой, образуя газообразный хлористый водород, и с адссрбировэнными на металлизируемой поверхности веществами (кислород, азот, углекислый газ и др.), способствуя дополнительной очистке металлизируемай поверхности. Газообразные хлор и Водород и продукты их 83c7NMOOel1GTBM>7 (пары ВОды, хлористый водород, метан и др,) откачиваются из зоны металлизации вакуумной системой. Металлы (палладий и титан) конденсируются нэ относительно холодной

1756311

5 6 поверхности керамики, образуя металлйза- " Для получейия равновесной структ ы ое покрытие, - " ... покрытия с низким уровнем внутренних н—

oBblLLIeHNK), адгезии способствует при- пря>кений на поверхйости раздела IloKpbl менение титана в качестве одного из камп0- " тие-керамика рекомендуется проводить нентов покрытия, Титан при температ фе 5 гомогенизирующий отжиг при температуре

500-600 К взаимодействует с оксидом алЮ- — 850-950 К в том же вакууме. " - - миния, являющимся од@им из основных"со- — Результаты опытов сведены>в таблицу. ставляющих названных выше керамических Предлагаемый способ по:сравнению с материалов, с образованием системы твер- прототипом обладает меньш>ей трудоемдых растворов компонентов керамики(алю- 10 костью (предлагаемый способ позволяет миния и кислорода) с титаном и палладием получать титанпалЛад>иевое покрытие

Крометого,притемпературеподложки500 —: толщиной 1-3 мкм за одну операцию (в

600 К после осаждения титана и палладия прототипе — 3), способ позволяетавтоматипроисходит их диффузия па границам зерен зировать процесс Мета>ллизации даже труди структурным неоднородностям зерен 15 надаступных поверхностей, в частности (дислокации, вакансии) керамики. B резуль- отверстий малого диаметра в керамических тате химического воздействия осажденного платах и деталях), знергоемкостью в 1,5металла с керамикой идиффузии его погра- : 2 раза ниже по срайнению со Способом ницам зерен и структурным неоднородно- " прототийом. Предлагаемый способ пастям адгезия титанпалладиевого покрытия 20 зволяет получать покрытйя с высокой оказывается соизмеримой с прочностьюма-. адгезией к неорганическим дизлектритериала подложки при растяжении и сдвиге. кам благодаря хймическому взаимодействию титанопалладиевого сплава с

На черте>ке приведена схема, реализу- оксидом алюминия и диффузии металла ащая способ..: .,:::, ., 25 покрытия по границам зерен структур Пример. Деталь 1 из полйкора толщи - ным неоднородностям >м>атериала подной 1,2 мм с отверстием 2 малого диаметра ложки, а также" металлизационное (например, 0,8 мм) контактно складывают с " йокрытие с удовлетворительной паяемомишенью 3, спрессованной из смеси хлори- стью низко- и среднеплавкими припоями стого палладия и тидрида титана (74 — 82 30 на основе олова, серебра и меди. мас,% РбСЬ, 26-18 мас,% Т Н2). Сборку ус- танавливают в фиксирующее приспособле-- : Ф 0 р м у л а и з о б р е т е н и я ние, размещают внутри нагревателя 8, который находится в вакуумной камере 4 . Способ металлиэацйи керамики, вклю(фиг, 1), Луч лазера 6 линзой 7 фокусируется 35 чающий совместный нагрев в вакууме 10— через окно 5 и металлизируемое отверстйе . 10 Па керамики и распыляемой мишени на

2 на поверхности мишенл 3, Давление в основе палладий- и титансодержащих комвакуумной камере снижается до 10 2-10 з Па понентов до температуры выше температуи затем включается нагреватель 8, который ры сублимации мишени, о т л и ч а ю щ и йнагрева ат сборку да температуры 500-600 40 с я тем, что, с целью уйрощения металлизаК. После дости>кения этой температуры не- ции внутренних поверхностей отверстий сколькими импульсами лазера с энергией малого диаметра; сйижения энергоемкости, 42 — 75 Дж в импульсе распыляют мишень, мишень располагают контактно внутренней

Распыляемые хлористый палладий и гидрид поверхности отверстия, савместно на- титана при этом нагреваются до температу- 45 гревают до 500 — 600 К, а до пол н йтел ьн ый ры свыше 800 К, При такой температуре нагрев мйшени проводЯт " локаЛънО имхлористый палладий разлагается на палла- пульсным йзлучейием лазера c 3íäðãèaé в дий и хлор, а гидрид титана на титан и водо- . импульсе 42 — 75 Д>к, причем в качестве род. Газообразные хлор и водород, à также компонентов сублимирующей мишени испродукты их взаимодействия между собой с 50 пользуют хлористый палладий и гйдридтиадсорбированными веществами отсасыва- тана при следующем соотйошении ются вакуумной системой. Металлы (палла- компонентов, мас.%; дийититан) конденсируются на внутренней:: Хларистый палладий 74-82 поверхности отверстия. Гидрид титана Остальное

1756311 Результаты получены при испытании на сдвиг образца в виде стержня, впаянного в металлйзированное отверстие припоем на основе серебра (ПСр 50) при температуре 1140 К. к вакуумной системе

Составитель Г, Румянцева

Редактор Н. Гунько Техред M.Óîpãeíòàë Корректор А, Ворович

Заказ 3060 Тираж . Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101