Способ электроосаждения сплава медь-никель

 

Использование: медицина, часовая и ювелирная промышленности. Сущность изобретения: способ включает осаждение из пирофосфатного электролита при наложении на постоянный ток импульсного тока частотой 50-100 кГу, длительностью 2-5 мкс и соотношении амплитуды импульсного тока к величине постоянного (2-10):1. 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 25 Р 1/00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

2 (54) СПОСОБ Э Л Е КТ Р О О С А)КД Е Н И Л

СПЛАВОВ МЕДЬ-НИКЕЛЬ (57) Использование: медицина, часовая и ювелирная промышленности. Сущность изобретения; способ включает осаждение из пирофосфатного электролита при наложении на постоянный ток импульсного тока частотой 50-100 кГу, длительностью 2-5 мкс и соотношении амплитуды импульсного тока к величине постоянного (2-10):1. 1 табл, Известный сплав содержит 30-507; ме- М, твердость его близка к твердостй никеевых осадков, Плотные компактные скрытия получаются при частотах не выше ф

1 — 1 Гц. Осадков большой толщины полить не удается вследствие роста внутрених напряжений.

Наиболее близким по технической сущ- М сти к предлагаемому является способ, за- ... (Я ючающийся в том, что покрытия Щ едь — никель получают из пирофосфатного () ектролита с использованием импульсного р ка частотой 10 Гц при О р=0,г „=2, р важность импульсов 1,1.; 1,5; 3,6; 10, - Известный способ позволяет получить адки с микротвердостью 192-291 кг/мм2.,4 Однако гальванических осадков толщий более 50 мкм известным способом полить не удается: вследствие внутренних пряжений, вызывающих растрескивание адка, Целью изобретения является повышее толщинй осадка.

Изобретение относится к гальванопластике, в частности к изготовлению иэделий ди из сплавов медь-никель, применяемых в л, медицине, часовой и ювелирной промыш- и ленности.::: . О, Известны способы злектролитического уч получения покрытий сплава медь — никель, н . заключающийся в том, что процесс ведут из пирофосфатного электролита постоянным но током плотностью 1,5 — 2 А/дм .,: . кл

2 м

При использовании известных сйосо- эл бов осаждаются качественные покрытия: то толщиной до 20 мкм. Однако более толстые ск осадки получить не удается вследствие больших внутренних напряженйй и растре- ос скивания осадка.

Известен также способ осаждения .. но сплавов медь-никель из сульфатнbix ýëåêò- уч

"ролитОв, вкЛючающий использование им- на пульсного тока амплитууой 50 — 700 А/дм, ос

2 длительйостью 10 2 — 10 с, частотой следо вания импульсов 0,2 — 2 с, ., - ни

1 (21) 4846387/26 (22) 03.07..90 (46) 23.08.92; Бюл. ¹ 31 (71) Ленинградское конструкторское бюро

: технологического оснащения (72) О. М. Качурина, А. П. Втюрин и

С. В. Петряев (56) Вячеславов В. В. Электролитическое осаждение сплавов. — Л: Машиностроение,1977, с. 23.

Бондарь В. В. Итоги науки и техники, . Электрохимия. ВИНИТИ, 1980, т, 16. с. 96.

Там же, с. 144. Ы, „1756384 А1

1756384

Указаннвя цель достигается тем, что согласно способу электроосаждения сплавов медь — никель, включающему осаждение из пирофосфатного электролита при наложении импульсного тока, импульсный ток накладывают на постоянный при частоте

50-100 Гц, длительности импульсов 2 — 5 мкс и соотношении амплитуды импульсного тока к величине постоянного тока (2-10):1.

На фиг. 1 изображена схема подключения источников питвния в электродам; на фиг. 2 — зпюра тока на катоде.

Схема включает электролитическую ванну 1, источник 2 постоянного тока, источник 3 импульсного тока, анод 4, катод 5, развязывающие диоды 6 и 7, служащие для исключения влияния источников постоянного и импульсного тока друг нэ друга, Импульсный ток формируют специальным генератором импульсного тока с регулированием частоты следования импульсов от 1 до 200 кГц и длительностью от 1 до 100 мкс.

Катодный так формируют постоянным 2 и импульсным 3 источниками тока.

Пример l. Электроосаждение сплава медь-никель осуществляют на медную подложку, предварительно обработанную в течение 5 мин в растворе следующего состава бихромат калил 200-250 r/ë; кислота серная

9-11 мл/л для обеспечения отделения осадка от подло>кки, Электрооса <дение сплава медь — никель проводят иэ пирофосфатного электролита следующего состава, г/л; пирофосфат меди 50; пирофосфат никеля 25; пирофосфат калил 70, рН 8,5, t=50 С.

Электроосаждейие осуществляют с медным анодом, в условиях постоянного тока при Рк=2 Аlдм . Получают осадок сплава

2 медь — никель толщиной-20 мкм, при дальнейшем наращивании происходит растрескивание осадка. Содержание никеля в осадке 6 j.

П р v и е р 2. Электрооса>кдение сплава медь-никель осуществляют на никелевую подложку, предварительно обработанную в течение 10 мин в растворе, следующего состава: натрия бихромат 20 г/л, серная кислота 10 мл/л для обеспечения отделения осадка от подложки.

Для получения сравнительных данных из электролита состава, укаэанного в примере 1, осуществляют электроосаждение сплава медь-никель, применяя только импульсный ток, без постоянной составляющей. При этом резко падает выход по току и

40 составляет 50-60;ь. Осадок характеризовался неоднородностью, слоистостью, толщинэ осадка без растрескивзния не превышала 20 мкм.

Пример 3. Из электролита состава, указанного в примере 1; осуществляют электроосаждение сплава медь-никель с применением импульсного тока, Для этого на постоянный ток величиной Р =2 А/дм наг кладывают импульсы с амплитудой

10 А/дм . В ходе эксперимента определяют зависимость толщины и качества осадка от длительности и частоты импульса, Результаты испытаний представлены в таблице, Выход йо току составляет 90-95%. При толщине; большей 10 мкм, осадки беспористые.

Как следует из таблицы, при длительности импульсов менее 2 мкс осадок неоднороден по составу с низким содер>канием никеля.

При длительности импульсов более 10 мкс в осадках резко возрастают внутренние напряжения вследствие увеличения содержания напряженной меди, осадки хрупкие, толщины не более 30 мкм.

При частоте импульсов менее 50 кГц качество осадков не соответствует предъявляемым требованиям.

При частоте импульсов более 200 кГц резко падает достоверность результатов вследствие изменения рабочего диапазона длительностей импульсов тока, Результаты нестабильны. Толщина осадков имеет большой разброс. Работать в этом режиме технологически нецелесообразно.

Таким образом, как следует из примеров, получение осадков сплава медь — никель толщиной до 50 мкм обеспечивается лишь при наложении на постоянную составляющую импульсов тока с длительностью импульсов от 2 до 5 мкс и частотой их следования от 50 до 100 кГц, что обьясняется, вероятно, формированием в этих условиях ненапряженной структуры осадка

Формула изобретения

Способ электроосаждения сплава медь-никель, включающий осаждение из пирофосфатного электролите при наложении импульсного тока, отличающийся тем, что, с целью повышения толщины осадка, импульсный ток накладывают на постоянн ый при частоте 50-100 кГц, длительности импульсов 2-5 мкс и соотношении ампулитуды импульсного тока к величине постоянного тока (2-10):1, 1756384

Опыт Частота импуль" сов,кгц

Длительность им" пульсов, мкс

Ии крота ердость, кгlммз

8нешний вид, цвет

Концентрация никеля,Ф

Толщина осадков, мкм

» «

Иеньше

« I I»

1,5

11» ендриты, красный

500 Иелкозернистый,компактный, золотистый еньше

130

5

7,5

15 .!7

5

210

5t0, то же

500 Иелкозерн., серебристый

490

11

30 Серый, растрескивание осадка . 1 63 . !!еньше

2 170 . . 5

0,5 450 Дендриты, красный

13

510 Иелкоэернистый.золотистый, компактный

200

13

500 То же, серебристый

490

15в%

Рыхлый,. серый

350 Дендриты, красный

490 ИелкоэерН., компактный, золотистый

1 66

2 150

19

3 170

5, 180

То же, серебр.

500

tl

100

Дендриты, красный

« I!»

« I I

50 2."4

: .:9

75

125 Растрескивание

° »»««««««а « «««««««»«««»»«

«»«»»«

П р и, м е ч а н и е. " осадок по составу неоднороден.

Неустанавливаемый режим .!

Составитель H. Скопинцева

Текред M.Mîðãåíòàë Корректор .Н; Келемеш

Редактор Н. Рогулич

Заказ 3064 . Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113Î35, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

2

4

6 7

16

17

21

22

23

24.

:Т

26

27

28

29

1

3

1

3

5 „

15 lI

63

110

0,5 300

350

300

280

30

Крупнокристаллические дендриты

То же

«11»

«11

Растрескивание