Способ получения защитно-декоративных покрытий в вакууме из нитрида титана на изделиях из металла, стекла, керамики

 

Использование: в машиностроении, строительстве и для производства товароз народного потребления. Сущность изобретения: увеличение прочности сцепления покрытия с основой из металла, стекла, керамики, расширение цветовой гаммы нитридтитановых покрытий и повышение качества выпускаемых изделий достигается за счет термообработки в печи или лазерном излучением после напыления покрытия толщиной не более 5 мкм. 4 з.п. ф-лы.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (51)5 С 23 С 14/34 (К ПАТЕНТУ

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР (21) 5005026/21 (22) 01.10.91 (46) 07.09.92. Бюл. М 33 (73) Хозрасчетное научно-проиэводственнотворческое предприятие "ВИТТ" (72) Е;В.Кремко (56) 1. Заявка Японии М 63-57395, кл, С 04 В 41/89, 1988.

2, Заявка Японии М 63-72866, кл. С 23 С 14/34, 1988. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗАЩИТНО-ДЕКОРАТИВНЫХ ПОКРЫТИЙ В BAKYYME ИЗ

Изобретение относится к области нанесения тонкопленочных покрытий в вакууме, . в частности к способам электродугового напыления нитридтитанового покрытия на из- делия из различных материалов и может быть использовано в машиностроении, строительстве и для производства товаров народного потребления.

Известны способы нанесения нитрида титана в вакууме электродуговым напылением на иэделия из металла — это режущий инструмент, детали машин, зубные протезы и т.д. Такие покрытия широко применяются в СССР и за рубежом с целью повышения износостойкости, коррозионной стойкости изделий, придания им декоративных свойств или замены золота — на зубных протезах.

Известен также способ получения декоративной керамики. при котором на керамическую эмаль наносят композицию, содержащую 10-80,4 нитрида титана, 1080 стекла и остальное пигмент для окрашивания керамических материалов и,, Ы„, 1760987 А3

НИТРИДА ТИТАНА НА ИЗДЕЛИЯХ ИЗ МЕТАЛЛА, СТЕКЛА, КЕРАМИКИ

{57) Использование: в машиностроении, строительстве и для произво,яства товаров народного потребления. Сущность изобретения: увеличение прочности сцепления покрытия с основой из металла, стекла, керамики, расширение цветовой гаммы нитридтитановых покрытий и повышение качества выпускаемых иэделий достигается эг счет термосбработки в печи или лазерным излучением после напыления покрытия толщиной не более 5 мкм, 4 з,п. ф-лы. проводят обжиг при температуре более

1000 С до получения декоративного материала, имеющего золотистую окраску и металлический Gr:„àcê.

Недостатками данного способа являются необходимость использования специальных добавок, вводимых в керамический материал для восстановления декоративных характеристик, и низкая прочность сцепления покрытия.

Наиболее близким решением к изобретению является способ нанесения декоративного покрытия из нитрида титана на изделия из металла, стекла и керамики, включающий нагрев изделий, электродуговое напыление пленки в азотсодержащей среде и охлаждение. В данном способе путем регулирования парциальных давлений аргона и азота можно изменять оттенок полученной пленки от красного до золотистого цвета.

Недостатком данного способа является низкое качество изделия за счет низкой прочности сцепления покрытия с основой.

1760987

Целью настоящего изобретения является увеличение прочности сцепления покрытия с основой из металла, стекла, керамики, достижение декоративности за счет расширения цветовой гаммы нитридтитановых покрытий, что приводит к повышению качества выпускаемых изделий промышленного . назначения и товаров народного потребления, Поставленная цель достигается за счет проведения термообработки и нанесения нитридтитановых покрытий на иэделия из металла, стекла и керамики по оптимальным режимам.

Нанесение нитридтитановых покрытий осуществляется на выпускаемых промышленностью установках типа "Булат" (г.

Сморгонь), "Пуск" . (Москва), "Мир" (Харьков), "УВНД" (r. Калининград), "ННВ" (г. Новосибирск). Основные недостатки получаемых покрытий на этих установках— невысокая прочность сцепления покрытия с основой из стекла или керамики (покрытие отслаивается) и нет декоративных свойств (только один цвет — золотистый), Зто обьясняется наличием "капельной фазы" в структуре покрытий.

Модернизация установок заключается в том, чтобы обеспечить исчезновение капельной фазы в покрытии, Между катодом и напыляемыми изделиями устанавливается экран, улавливающий эту "капельную фазу".

Для обеспечения качественного нанесения покрытия необходимо обеспечить вращение изделий относительно катода. Оптимальный режим нанесения покрытий не является предметом изобретения и приводится в конкретных примерах осуществления изобретения.

Металлические изделия в установках данного типа нагреваются перед напылением покрытий за счет пропускания электрического тока. Стекло и керамику таким образом нагреть нельзя, они не являются материалами — проводниками эл. тока. Позтому в установках необходимо дополнительно разместить нагреватель, который будет изделия из керамики нагревать излучением, то же относится и к изделиям из стекла. Температуры нагрева рассчитываются приблизительно и выбираются экспериментально из интервала температур (0,5-0,8 Тлд.). Тонкая пленка на горячую основуложится с высокой прочностью сцепления только в том случае, если коэффициенты термического расширения нитрида титана и материала основы согласуются, но они чаще всего очень сильно различаются.

Эта проблема разрешается применением последующей термообработки, в процессе которой за счет протекания диффузионных процессов происходит изменение химического состава и микроструктуры нитридтитановой пленки и материала основы.

Происходит диффузионный процесс закрепления нитридтитановой пленки на основе и снятие температурных напряжений, возникающих в процессе нанесения покрытий, Если покрытие изделия подвергнуть отжигу сразу после напыления, то есть выдержать при температурах от 100 до

700 С в течение от 1 до 10 ч, то образуется диффузионная зона между покрытием и основой, а покрытие приобретает разные цвета в зависимости от режима нагрева и охлаждения, то есть меняет свою структуру и свойства.

Существует ряд изделий, которые необходимо защитить от износа или коррозионного воздействия в определенном месте, Тогда можно произвести напыление нитридтитанового покрытия с применением масок из металлической фольги, а для обеспечения высокой прочности сцепления обработку лазерным излучением с плотностью энергии в пятне фокусировки от 1 до

2 Джlмм и длительностью импульса от 1 до

-з

210 с, Для этих целей используются установки типа "Квант-10,16,18", ЛТУ-2М и другие импульсного действия. Этим способом можно получить эффект декорирования изделий от золотистого цвета до желтого, коричневого, красновато-фиолетового и синего. Время обработки одного изделия сокращается существенно от нескольких часов до нескольких минут. то есть значительно вырастает производительность труда и качество изделий.

Автор считает, что защитно-декоративные покрытия наиболее целесообразно применять на изделиях — товарах народного потребления, качество которых зависит от уровня технологии, используемой при их производстве, Поэтому применение данного изобретения показано, главным образом, на товарах народного потребления. Изделия из металла — это ложки, вилки, ножи, турки и др. посуда. Изделия из стекла — это линзы, вазы, витражные стекла, стаканы, фужеры, сервизы и др. посуда. Изделия из керамики — это облицовочная плитка, сервизы из керамики и фарфора, вазы и др. посуда.

Для всех изделий, товаров народного потребления, особенно важен фактор прочности сцепления покрытия с основой, а затем цвет изделий как декоративная характеристика, Данное изобретение решает эту проблему, достигается высокое качество продукции, большое разнообразие цветовой гаммы: золотистый. сиреневый, : 1760987 синий, коричневый, зеленый, голубой, радужно-перламутровый и все цвета с характерным для нитрида титана блеском на полированных поверхностях.

Пример 1. Покрытие наносят на изделия из. металла (нержавеющая сталь).

Установка УВНД. Изделия отполированы, промыты, просушены и прогираются спиртом, помещаются в приспособление и устанавливаются в вакуумную камеру, происходит процесс напыления покрытия.

Согласно разработанному техпроцессу приспособление помещается в поворотное устройство, затем камера закрывается и происходит откачка воздуха до давления

1,33 ° 10 Па, включается привод вращения и подается на держатель высокое напряжение, включается электродуговой испаритель и устанавливается ток дуги 80 — 90 А, 1500 В, производится ионная очистка и нагрев изделий бомбардировкой ионами титана в непрерывном режиме, напыление покрытия в среде азота, отключается испаритель, прекращается подача газа, снимается напряжение 120 — 150 В и ток 80-90А, при которых происходило напыление нитридтитанового покрытия. Иэделия охлаждаются до температуры 150 — 200 С в камере, а затем переносятся в камерную печь для проведения операции отжига, Визуально контролируется цвет покрытий. Если необходимо оставить цвет золотисто-желтый, то температура отжига 200 С и выдержка 2 ч, затем медленное охлаждение. Прочность сцепления и цвет получаются взаимосьязанными, а качество изделий высокое.

Пример 2. Покрытие наносят на изделия из стекла (стекло может быть закаленным, прочным, светлым, прозрачным, цветным, обычным или хрустальным, тонким и толстым, после огранки или пескоструйной обработки), Установка УВНД.

Изделия промыты, просушен ы и протираются спиртом, помещаются в приспособление и устанавливаются в вакуумную камеру, происходит процесс напыления покрытия, который описан выше (пример 1). После напыления покрытия изделие, в зависимости от требований заказчика, может иметьзолотистый цвет или любой из перечисленных; сиреневый, синий, зеленый. голубой, радужно-перламутровый с блеском, Температура отжига обычного стекла 250 — 300 С, для закаленного стекла 350-400 С, для хрустального стекла 400-450 С, выдержка приводит к тому, что меняется цвет стекла последовательно и достигается эффект просветления.

После термообработки эа счет протекающих процессов диффузии между покрытием и основой образуется диффузионная зона, которая обеспечивает высокую прочность сцепления покрытия с основой. Охлаждение после отжига происходит в печи. медленно, в этом случае происходит релаксация

5 напряжений.

Пример 3. Покрытие наносят на изделия из керамики (керамическая облицовочная плитка, вазы, сервизы и посуда иэ фарфора), Установка УВНД. Изделия про10 мыты, прокалены и протираются спиртом, помещаются в приспособление и устанавливаются в вакуумную камеру, происходит процесс напыления покрытия, который описан вьгше (пример 1). После напыления по15 крытия изделия в зависимости от требований за àç÷èêà могут иметь золотистый цвет, поверхность может быть матовой или блестящей в зависимости от состояния исходного материала (эмали, которой по20 крыта керамика). Температура отжига для керамики 500-700 С, выдержка от 1 до 10 ч.

Определяется оптимальный режим экспериментально, а контролируется визуально.

Цвет изменяется последовательно: золо25 тистый, коричневый, красный, сиреневый, синий, зеленый, желтый, перламутрово-радумный.

Длительность операции отжига можно существенно сократить, если применять ла30 зерную обрабгтку.

Пример 4. Покрытие наносят на керамическую плитку (пример 3). Вместо операции отжига, которая длится от 1 до

10 ч, ь течение нескольких минут на установ35 ке ЛТУ-2М можне обработать изделие с разной плотностью излучения от 1 до 2 Дж/мм и длительностью импульса от 1 до 2.10 с.

Качество обработки контролируется визуально, прочность сцепления покрытия с ос40 новой и цвет изменяются в зависимости от режима обработки. Основное преимущество лазерной обработки — это локальность обработки. Можно нарисовать любой рисунок, заложенный в программу компьютера, 45 Пример 5, Покрытие наносят на металлическое изделие (пример 1). Вместо отжига производят лазерную обработку (пример 4), но не всего изделия, а только определенной его части, которую необходи50 мо упрочнить(режущая кромка инструмента или ножа). За счет локальной лазерной обработки обеспечивается высокая прочность сцепления покрытия с основой. Как правило, когда покрытие надо нанести частично, 55 используют маски иэ металлической фольги.

Покрытие в нужном месте на изделии выполняет защитную функцию от износа или коррозии. Маски.из фольги можно испольэовать v. с другой целью — декорировать изделие.

1760987

Составитель Е. Крамко

Техред М.Моргентал Корректор O. Юрковецкая

Редактор

Заказ 3195 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина. 101

Использование предлагаемого способа нанесения защитно-декоративных покрытий на основе нитрида титана. обеспечит по сравнению с существующими технологиями высокое качество изделий, которое обеспечивается высокой прочностью сцепления покрытия с основой из металла, стекла, керамики и достаточно большой гаммой цветов, получаемых после термообработки от золотистого до перламутрового, Кроме того, вследствие:неприменений. специальных пигментов (как в заявке-прототипе) и стекла, обеспечит экономию этих материалов и использование по другому назначению.

Низкотемпературный отжиг позволит существенно сократить расход электроэнергии при осуществлении заявляемого способа.

Экологическая чистота реализации заявляемого способа является гарантией безвредного применения покрытий для здоровья людей, которые будут использовать посуду с такими покрытиями.

Формула изобретения

1. Способ получения защитно-декоративных покрытий в вакууме из нитрида титана на изделиях иэ металла, стекла. керамики, включающий нагрев иэделий, электродуговое напыление пленки в азотсодержащей среде и охлаждение, о т л и ч à ю5 шийся тем, что после напыления пленки проводят термообработку изделия до получения требуемого цветового оттенка и высокой прочности, причем пленку нитрида титана напыляют. толщиной, не превышаю10 щей 5мкм.

2. Способ по п.1, отличающийся тем, что напыление пленки осуществляют иэ сепарированного плазменного потока.

3. Способ по п.1, отличающийся

15 тем, что термообработку проводят в камерной печи при 100 — 700 С с последующей выдержкой 1-10 ч.

4. Способ по п.1, отличающийся тем, что термообработку проводят с по20 мощью лазерного излучения с плотностью энергии в пятне фокусировки 1-2 Джlмм и длительности импульса 1-2 10 с.

5. Способ. по п.1, отличающийся тем, что напыление пленки осуществляют

25 через маску.