Способ получения дитиоарсената натрия

Авторы патента:

ГИГАУРИ РОМАН ДАВИДОВИЧ

ГВАХАРИЯ ВАХТАНГ ГЕОРГИЕВИЧ

ГИГАУРИ РУСУДАН ИЛЬИНИЧНА

ИНДЖИЯ МЕДЕЯ АРЧИЛОВНА

ДОЛИДЗЕ ЛАМАРА ДАВИДОВНА

C01G28/02 - арсенаты; арсениты

Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения дитиоарсената натрия состава Na3AsOaS2 10-H20, который применяется для борьбы с вредителями сельского хозяйства , а также как исходный материал в разных неорганических синтезах. Смесь безводного гидроксида натрия и мышьяковистого ангидрида марки рафинированный растворяют в воде. К полученному раствору при постоянном перемешивании по порциям добавляют дисульфид натрия, растворенный в воде. Реакция экзотермическая. С целью завершения процесса содержимое нагревают до 60-70°С в течение 1 ч и, охладив, переосаждают этиловым спиртом, Осадок оставляют в маточном растворе 3 - 4 ч, после чего фильтруют, промывают спиртом и сушат на воздухе. Получают дитиоарсенат натрия с выходом 93,4-95,2%. Изобретение позволяет удешевить процесс за счет использования более дешевых реагентов при сохранении высокого выхода продукта. СО С

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

~~)s С 01 G 28/02~~

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ (21) 4805079/26 (22) 21.03.90 (46) 15.09.92. Бюл. N. 34 (71) Тбилисский государственный университет им, И. А. Джавахишвили (72) Р, Д, Гигаури, В. Г. Гвахария, P. И. Гигаури, М, А. Инджия и Л. Д Долидзе (56) Авторское свидетельство СССР

N 1669867, кл. С 01 G 28/02, 1989. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИТИОАРСЕНАТА НАТРИЯ (57) Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам получения дитиоарсената натрия состава

МазАз0 32 10 Н20, который применяется для борьбы с вредителями сельского хозяйства, а также как исходный материал в разИзобретение относится к химической технологии неорганических солей, болея конкретно к способу получения дитиоарсената (У) натрия состава МазАз0232 10Н20, который применяется для борьбы с вредителями сельского хозяйства, очистки различных производственных газов от сероводорода и извлечения содержащейся в нем серы, а также как исходный материал в разных неорганических синтезах, Наиболее близким к предлагаемому изобретению по своей технической сущности и достигаемому результату является способ получения дитиоарсената (У) натрия путем взаимодействия щелочи натрия с пентасульфидом димышьяка

6NaOH+ AszSg+ 1/2 Oz+ 19НО,, Б0,, 1761673 А1 ных неорганических синтезах. Смесь безводного гидроксида натрия и мышьяковистого ангидрида марки "рафинирован ный" растворя ют в воде. К полученному раствору при постоянном перемешивании по порциям добавляют дисульфид натрия, растворенный в воде.

Реакция экзотермическая. С целью завершения процесса содержимое нагревают до

60 вЂ” 70 С в течение 1 ч и, охладив, переосаждают этиловым спиртом, Осадок оставляют в маточном растворе 3 вЂ” 4 ч, после чего фильтруют, промывают спиртом и сушат на воздухе. Получают дитиоарсенат натрия с выходом 93,4-95,2%. Изобретение позволяет удешевить процесс за счет использования более дешевых реагентов при сохранении высокого выхода продукта.

- 2NazAsOzSz 11НгО+ S.

Для этой цели эквивалентное количество пентасульфида димышьяка растворяют в водном растворе едкого натра. С целью завершения процесса реакционную массу нагревают при 60 вЂ” 70 С в течение 1,5 ч и фильтруют. Фильтрат упаривают до начала кристаллизации. Выход целевого продукта

92 вЂ” 967 от теоретического.

Основным недостатком этого способа (прототипа) является недоступность исходного реагента вЂ” пентасульфида димышьяка.

В заводских условиях его не производят. Из известных способов предпочитают получение пентасульфида димышьяка по Брауэру, суть которого заключается в следующем: мышьяковистый ангидрид растворяют s го1761673

10

55 рячем растворе гидроксида натрия (а). Полученный раствор сильно подкисляют соляной кислотой (б) и пропускают при нагревании ток сероводородов (в), в результате чего получают сульфид мышьяка (!!!): а) 6NaOH+ АзгОз вЂ” 2МазАзОз+ Нг0 б) 2йазАзОз+ 12НС! 2АзС!з+

+ 6NaCI+ 6Н2О в) 2AsCIs+ Нг$ -+АзгЯз + 6НС!

Параллельно готовят раствор гидроксида натрия и половину его насыщают сероводородом (I), а затем сливают со второй половины раствора МаОН (д): г) NaOH+ НгЯ вЂ” NaHS+ НгО д) NaHS+NaOH - КагЯ+ НгО

Растворением сульфида мышьяка (! II) в йагЯ и с последующим окислением серой получают тетратиоарсенат (У) натрия.

ЗйагЯ+ АзгЯз+ 2S вЂ” 2МазАз$4, обработкой соляной кислотой которого получают целевой продукт;

2йазАз$4+ 6НС! - 6NaCI+

+ ЗНгЯ+ Азг$5 ) Целью настоящего изобретения является удешевление процесса при сохранении высокого выхода продукта.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе получения дитиоарсената (У) натрия путем растворения мышьяксодержащего соединения в водном растворе гидроксида натрия, в качестве мышьяксодержащего соединения используют мышьяковистый ангидрид, а реакционную массу обрабатывают раствором дисульфида натрия с последующим переосаждением этиловым спиртом.

Образование целевого продукта объясняется протеканием следующей суммарной реакции:

2Na0H+ АэгОз+ 2КагЯг+ 19НгОвЂ”

- 2йазАзОгЯг 10НгО

Назначение этилового спирта заключается в том, что его применение исключает

45 упаривания раствора до начала кристаллизации и, кроме того, способствует получению целевого продукта в химически чистом виде.

Отличительными признаками предлагаемого способа являются: применение мышьяковистого ангидрида и дисульфида натрия вместо пентасульфида димышьяка; переосаждение целевого продукта из водного раствора этиловым спиртом.

Пример 1. Смесь 8,0 r (0,20 моль1 безводного гидроксида натрия и 19,8 г (0,10 моль) мышьяковистого ангидрида марки

"рафинированный" растворяют в 60 мл воды. К полученному раствору при постоянном перемешивании по порциям добавляют

22,0 г (0,20 моль) дисульфида натрия, растворенного в 50 мл воды. Реакция экзотермическая. С целью завершения процесса содержимое колбы нагревают при 70 С е течение 1 ч и, охладив, переосаждают этиловым спиртом (150 вЂ” 160 мл). Осадок оставляют в маточном растворе на 3 ч, после чегс фильтруют, промывают спиртом и сушат на воздухе до постоянной массы. Получаю1

78,5 г (0,187 моль) дитиоарсената (У) натрия что составляет 93 4 от теоретического. Т пл. 59-60 С, Найдено, :As 17,61; НгО 42,39

МазАзОгЯг 10НгО.

Вычислено, : As 17,86, НгО 42,86.

Пример 2. Из 16,0 г (0,40 моль) едкогс натра, 39,6 г (0,20 моль) мышьяковистогс ангидрида и 44,0 г (0,40 моль) дисульфид натрия в условиях, описанных в примере 1 было получено 159,9 г (0,381 моль) целевог< продукта, что составляет 95,2о от теорети ческого.

По предлагаемому способу значительн< уменьшится и себестоимость целевого про дукта из-за применения более дешевых хи мических реагентов.

Формула изобретения

Способ получения дитиоарсената на трия, включающий растворение мышьяксо держащего соединения в водном раствор гидроксида натрия и дорастворение при 6070 С и выделение продукта из раствора, о т л и ч а ю шийся тем, что, с целью удешев ления процесса при сохранении высокоп выхода продукта, в качестве мышьяксодер жащего соединения используют мышьяко вистый ангидрид, после растворения реакционную массу вводят раствор дисуль фида натрия, а выделение продукта из рас твора ведут этиловым спиртом

1761673

15

25

35

45

Составитель P.Ãèãàóðè

Техред M,Ìîðãåíòàë Корректор М.Петрова

Редактор

Заказ 3229 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101 последующей выдержкой осадка в маточ- цией, промывкой осадка спиртом и его сушном растворе в течение 3-4 ч, фильтра- кой,

Похожие патенты:

Способ получения арсената хрома (iii) // 1736935
Изобретение относится к способам получения арсената хрома (III), который позволяет предотвратить загрязнение окружающей среды и уменьшить себестоимость конечного продукта Смесь эквивалентных количеств оксида хрома (lit), хромового ан гидрида и воды интенсивно перемешивают в течение 30 мин, добавляют мышьяковистый ангидрид, пробку колбы заменяют обратным холодильником, нагревают При 80-95°С, перемеиивают 1 ч и оставляют на всю ночь

Способ получения двузамещенного арсената олова (ii) // 1736934
Изобретение относится к химической технологии неорганических солей, в частности к способам получения двузамещенного арсената олова (II), который применяется в ветеринарии в качестве противоменезного антгельминтика

Способ получения арсената железа (iii) // 1730039
Изобретение относится к способу получения арсената железа (III)

Способ получения тетратиоарсената натрия // 1724580
Изобретение относится к способам получения тетратиоарсената (V) натрия

Способ получения дигидроарсената цезия // 1719312
Изобретение относится к способам получения дигидроарсената цезия и может быть использовано с целью упрощения процесса , повышения качества целевого продукта и экономии окислителя

Способ получения арсената натрия // 1699928
Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения арсената натрия, которчй применяется в медицине, сельском хозяйстве, в химической технологии в качестве исходного соединения для получения мышьяксодержащы,- соединений, К смеси из пудрообразного аур /тигмента и едкого натра добавляют дистиллированную воду и интенсивно перемешивают Содержимое колбы охлаждают до 4СН50°С, обрабатываю-г 30%-ной перекмсью водорода и оставляют на ночь

Способ получения дитиоарсената натрия // 1669867
Изобретение относится к способам получения дитиоарсената состава NA<SB POS="POST">3</SB>ASO<SB POS="POST">2</SB>S<SB POS="POST">2</SB><SP POS="POST">.</SP>11 H<SB POS="POST">2</SB>O, используемого, в частности, для борьбы с вредителями сельского хозяйства, очистки газов от H<SB POS="POST">2</SB>S и т.д

Способ получения арсената хрома (iii) // 1666447
Изобретение относится к неорганической химии, в частности к способам получения арсената хрома (3) , применяемого в качестве антисептика для пропитки древесины

Способ получения арсената железа (iii) // 1662938
Изобретение относится к способам получения арсената железа (Ш) и позволяет повысить выход продукта

Способ получения гельминтоцидного средства // 1629251
Изобретение относится к химической технологии, а именно к способам получения противогельминтных средств, и может быть использовано в животноводстве

Способ получения арсената натрия // 2443632
Изобретение относится к электрохимической технологии и может быть использовано для получения чистого арсената натрия, который может быть использован в качестве антисептика, в производстве стеклянных изделий, при дублении кож и защите кожаных изделий и для обработки музейных экспонатов от порчи

Способ получения арсенидов железа // 2060947
Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способам получения арсенидов железа

Способ получения арсенатов меди // 1810301

Способ получения арсенатов меди // 1810302

Способ получения гидроарсената щелочного металла // 1830383

Способ очистки сточной воды от мышьяка // 2482074
Изобретение относится к технологиям очистки сточной или природной воды от соединений мышьяка и может быть использовано в различных отраслях промышленности

Способ очистки питьевой воды от соединений мышьяка // 2598935
Изобретение может быть использовано для очистки воды из источников водозабора от соединений мышьяка и тяжелых металлов при получении питьевой воды, а также для очистки некоторых промстоков от указанных токсикантов. Способ включает последовательную обработку воды осадителем на основе соединений железа (III), коагуляцию и фильтрацию воды. Перед фильтрацией гетерогенную систему отстаивают, осадок, содержащий гидроксид железа (III) с осажденными соединениями мышьяка (V), растворяют в кислоте и обрабатывают сероводородом с последующим удалением мышьяка в форме малорастворимого соединения. Раствор соли железа (III) направляют на новый цикл очистки воды. Осадитель представляет собой смесь гидроксо- и дигидроксо- соединений железа (III) с гидроксидом железа (III), который получают путем воздействия на раствор соли железа (III) гидроксидом натрия (калия) или анионообменной смолой в OH--форме до достижения рН системы от 3,6 до 4,1. Способ обеспечивает улучшение качества очистки воды, достижение показателей очистки по мышьяку менее 10 мкг/л и тяжелым металлам менее ПДК, уменьшение воздействия на окружающую среду вследствие вывода из оборота осадителя с токсикантом и его переработки. 2 н. и 10 з.п. ф-лы, 3 ил., 7 табл., 71 пр.