Способ отделения иридия от благородных металлов

 

Использование: количественное селективное отделение иридия от родия, платины, палладия, рутения, золота в промышленных продуктах Сущность изобретения: сырье сплавляют с пероксидом натрия, плав выщелачивают серной кислотой, обрабатывают роданидом калия при соотношении навески пробы и роданида калия не менее 1:2 мас.ч. и при кипении в течение 5-10 мин, соосаждают платину , палладий, родий, рутений и золото в среде 0,5-1,0 М по серной кислоте на свежевосстановленном двухлористым оловом теллуре. Двухлористое олово добавляют за один прием при соотношении его навески к сырью 31,25-37,5:1. Осадок отфильтровывают 2 з,п. ф-лы, 4 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1()

I(1 4 (21) 4850523/26 (22) 20,04.90 (46) 23,09.92. Бюл, N 35 (71) Сибирский государственный проектный и научно-исследовательский институт цветной металлургии "Сибцветметниипроект" (72) Г.И. Гурулева и И.А, Федотова (56) Гинзбург С,И, Аналитическая химия платиновых металлов. М„Наука, 1972, с, 400, 427 †4, Авторское свидетельство СССР М 1575092, кл, G01,N 1/28, 1989, (54) СПОСОБ ОТДЕЛЕНИЯ ИРИДИЯ ОТ

БЛАГОРОДНЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для количественного селективного отделения иридия от радия, а также платины, палладия, рутения, золота в промышленных продуктах, преимущественно для последующего аналитического определения.

Методы отделения иридия, известные из практики и информационных источников, относятся к разделению бинарных, тройных и четверных систем в чистых растворах, B большинстве случаев в классических схемах анализа сложных систем применяют ступенчатое групповое разделение в различных сочетаниях, что делает анализ продолжительным, Известен способ отделения микроколичеств иридия (0,25 — 30 мкг) от платиновых металлов дистилляцией из кипящего раствора хлорной кислоты при температуре

197 †2 С для определения его радиоакти.. Ж, 1763375А1 (si)s С 01 G 55/00, G 01 М 1/28 (57) Использование: количественное селективное отделение иридия от родия, платины, палладия, рутения, золота в промышленных продуктах. Сущность изобретения: сырье сплавляютс пероксидом натрия, плав выщелачивают серной кислотой, обрабатывают роданидом калия при соотношении навески пробы и роданида калия не менее 1:2 мас.ч. и при кипении в течение 5 — 10 мин, соосаждают платину, палладий, родий, рутений и золото в среде 0,5 — 1,0 M по серной кислоте на свежевосстановленном двухлористым оловом теллуре. Двухлористое олово добавляют за один прием при соотношении его навески к сырью 31,25 — 37,5:1. Осадок отфильтровывают.

2 з,п. ф-лы, 4 табл, вационным методом. При увеличении содержания иридия уменьшается доля иридия, переходящего в летучее соединение, т.е. происходят потери. Кроме того, совместно с иридием улетучивается рутений, т.е, не происходит количественного селективного разделения элементов.

Наиболее близким к заявляемому является способ отделения благородных металлов от основной массы иридия соосаждением их на свежевосстановительном двуххлористым оловом теллуре в сернокислой среде после сплавления или спекания анализируемого материала и выщелачивания плава (спека) серной кислотой.

Недостатком способа является неполнота извлечения иридия.

Целью изобретения является повышение полноты и селективности отделения иридия от родия, платины, палладия, рутения и золота.

1763375

Сущность описываемого способа отделения иридия от благородных металлов, включающего сплавление навески сырья с пероксидом натрия, выщелачивание плава серной кислотой, соосаждение платины, палладия, родия, рутения и золота на свежевосстановленном двухлористым оловом теллуре и последующую фильтрацию, заключается в том, что раствор после выщелачивания обрабатывают роданидом калия при массовом соотношении навески сырья и роданида калия не менее 1:2 и при кипении в течение 5-10 мин. Соосаждение платины, палладия, родия, рутения и золота ведут в среде 0,5 — 1,0 М по серной кислоте.

Для восстановления теллура добавляют за один прием двухлористое олово при массовом соотношении его навески к сырью

31,25 — 37,5;1.

Пример, Навеску Государственного стандартного образца концетрата КП-3 массой 0,2 гсплавляют с 1,5 г пероксида натрия при температуре 700 С в течение 25 — 30 мин, тигель охлаждают и переносят в стакан вместимостью 200-250 см . Плав выщелачивают

25 — 30 см серной кислотой 3,5 моль/дм, тиз з гель вынимают, обмывают водой, раствор разбавляют воодой до объема 80 — 85 см, доз бавляют 4 см 10/-ного водного раствора роданида калия, что соответствует соотношению навески анализируемого материала и роданида калия 1:2 вес,ч., доводят раствор до кипения и кипятят 5 — 10 мин. Раствор охлаждают до температуры 25 — 50" С, добавляют 10 мг теллура в виде теллуровой кислоты и 7,0 г двухлористого олова в виде 50 -ного раствора. Содержимое стакана нагревают до начала кипения и выдерживают на водяной бане 30—

40 минут при температуре 60 — 70 С, фильтруют. Осадок на фильтре содержит платину, палладий, родий, рутений, золото, B фильтра.те находится иридий.

B табл. 1 — 4 приведены экспериментальные данные, показывающие влияние режимных параметров способа на достижение поставленной цели.

В табл, 1 показано влияние количества роданида калия в растворе на полноту отделения иридия от благородных металлов. Как следует из представленных в табл, 1 результатов, количественно иридий отделяется от платины, палладия, радия, рутения и золота при соотношении навески анализируемого материала и роданида калия не менее 1:2 (вес.ч.). При содержании роданида калия ме5

55 нее двукратного избытка по отношению к навеске пробы иридий отделяется на.99 u при этом в фильтрате с иридием остается

5 рутения.

В табл. 2 отражена зависимость полноты отделения иридия от продолжительности нагревания раствора с роданидом калия. Из данных табл, 2 следует, что поставленная цель достигается при кипячении раствора с роданидом калия в течение 5 — 10 мин.

Влияние серной кислоты на соосаждение благородных металлов с теллуром приведено в табл. 3, из которой следует, что наиболее полное отделение иридия от благородных металлов достигается в среде 0,5—

1,0 моль/дм серной кислоты, Данные по влиянию двухлористого олова на полноту и селективность отделения иридия от благородных металлов представлены в табл, 4, Понота и селективность отделения иридия достигаются при наличии

6,25-7,40 г двухлористого олова, Приведенные данные свидетельствуют, что при использовании способа достигается по сравнению с прототипом полнота и селективность отделения иридия независимо от его содержания, расширяется диапазон концентрации серной кислоты, исключается добавление двухлористого олова в два приема, упрощается процесс выполнения анализа, Формула изобретения

1. Способ отделения иридия от благородных металлов, включающий сплавление навески сырья с пероксидом натрия, выщелачивание плава серной кислотой, соосаждание платины, палладия, родия, рутения и золота на свежевосстановленном двухлористым оловом теллуре и последующую фильтрацию, отличающийся тем, что, с целью повышения селективности и полноты отделения иридия, раствор после выщелачивания обрабатывают роданидом калия при массовом соотношении навески сырь и роданида калия не менее 1:2 и при кипени в течение 5 — 10 мин.

2, Способ по п, 1, о т л и ч а ю щ и и с s тем, что соосаждение ллатины, палладия, родия, рутения и золота ведут в среде 0,51,0 М по сернои кислоте.

3, Способ по и, 1, о т л и ч а ю щи и с s тем, что для восстановления теллура добав. ляют за один прием двухлористое олово при. массовом соотношении его навески к сырьк

31,25 — 37,5:1.

1763375

1 10 Ct: I

33

ОЭ3

r o

1 СО I со О о

I 1

1 I

1 о о 1

1 I

1 l б

I л

I Ю

1 г-б и

1 30 сл !

1 о ! в

1 л

1 I

1 * 1

1 (0 C(t

1- %

О 0 о со!

B 8

1 — — Ч

1 I о,о

I I

1 I с» о о о О О

О 01 л л

1 fg CC l

О 0

r o !.о!

1,О О1

O I — \

1 I

1 1

1 1

1 I

r

Э с

Э б=Г о о о о о

0 б1 о о л л о о

1 I! е I

l б0 30. I

1 I- % I

0 б0 о со! о

1,Ос! г — —

I I

1 о о I

1 I

1 I

I CL

I О)

3 с

1 Э

I II

1 K о

CL

Э о о

1 ° 1

1 б0 ф I

О 0 ! r о 3 !.о! с, . o

I 1

I 1

1 I ! 1

l 1

1 I ! о о I

I 3

1 1

1 I о,о о

Э с

Э

0Х

Э

CL

3=

С) б0 Iсо

r 0; б0 S

01 Х о

CL CL

S б0 о

Э

S с

О

1 r S

Э 0Е

1 Ф:

I %

I б0 о о с

X о о о со

1 (I

° 1 а0 c3: I

I- %

Об01 о

СО!

ОО1

1 !

I о о

Ю

fg

Э

CL о

Э

r

К

S с

1

t

1 !

I !

1

1 о

Э

r

Э л

R и и

М

3О

3 о

1о о (»

Ы о (D б0

Ln Ш л

<3 an t г о

Э !

О) с о

m б0 с а б0 а 1оэ

m о х

CL r

c3:

m я к о

С б0 б0 С

Y ao

1 1

ОÎОООООО оооооооо

an an Ln an бл an и an оооооооо

° л л л ° в a a

ОООООООО

О О о о an an a o

3л асс сп л л л в а л о о

ООО о о ао о о

ОЭ СО CFi а — - гI lw вcnm со со î о о о оооооооо оооооооо

- -Ф -4 - 0 -4

Сб » И» б б » Гб » (» (П С » СП

° \ Л ° Л Л Л Л Л

ОООООООО оооооооо оооооооо

- - =3 - и О ) uD "3» О м.» 3» О оооооооо л ° е, л л л а в

ОООООООО

«3» Е б» О О О О

W -3 сЧ -0.

00 СО л в л оооооооо л л о с3

I °I m ! о

1

I

I б0

1 03 о ! с

О

I Г0

c3:

1 S а о !

I а о

1 m

1 Iо ! (О а

1

)S

1 r

l 1 о о о

l Ln

1 а

1 б

I о

1 т

1 S

1 m

1 о

3

1 °

1 0»

1 S

r

1 б33

1

1 Э !

I

1 S

I а

1 с

l

1763375

3

I

1

Е С I о е х v

С О(ОО(СИ(I

1

1

_#_ 1

I

Iо о

Р о

l c

z e

v ка о и а с

-4 . X л» I Ф, m Y е х v (О Ф оее

СЧО

oxz

O(DY ч сои

1-аx

v z

X ((> (D а аH сшх х >-(»ио

Ш Е чао с а о ос», moY

Z 1и (О оР lO а с» л»

1

1

I

l

1

I

1

I !

1

t

3

1

l

l

I с

Y (о

X (О х

Ф I»

Б о

lo оо оо о о о о с> о о о (ч а

О\ О» ь л

СО ч» о о о с>!

I Е Ч

I I- 3Е 1

О Е( х и

СО(ОО( с и

1 . д

1 I

1 I

1 1

I оР 1

I I

1 I

1 (о с

»>

ы .о

lO (О

z (Ц

Q. о и а я) м лм

"0 "О О со 0 > 01 (Т> л

»>

X о х

Itt

Cl х

I а (ч с

>

1 ° I

1 М! 1

ОЕ( х и

СО(1 ОО(c v

1 — — 1

1 1

1 I

1 I

t осР 1

I 1

ОЕ(Х И(СО(ОО(СИ(i

il

1 дР 1

I . 1

1 I

1 ° 1

1 Е Ч 1

1- 3Е

ОЕ( х v

С О(R 8 I — — 1

1 1

1 1

1 ОР 1

1 1

1 1 сс

X (D

Ф

Ф а

X. (Ф

»

Ф

Iv

I(D

Ф (о о

>х»ъ л х-(о о дР о(»е а а

1 о а

X (ч с> (- iФ (D е»» аm Ф

»> 1Cuv

Ф Ф Ф

m ш

3» и о

z с (D

1X

>Е с о ч дР о

Ф

Ф о

Ф с

Ф ч о

l- 2i

s to

-R оО L"

V (D м а и

Ф (С Ш х е с х

I 0

С4

I Ж с

Ю

1

1

1

I

t

1

I

1

Ю

>о к к с х е ч

О. х о ч

S Z х е ч

v о . io

z ( о

1 %1

О >1 х и с 8 с и

1 1

1 1

1 1

1 1

I 1

1 1

1 дР

I 1

1 I

1 1! (I 4J

1 О(!

i

I

I (с

1

I

I

I

1 (( (-(1

1

1

Ф о с

»

Е Ч(1 1- % 1 о е

СО(ОО(с и

1 l

I (1 I

t 1

1 оР 1

t 1

l 1

2 и

S (0

ID

t (X

X

3Е с о ч о о.

С л

1- S и z

О Ф х х л (С

Ссz

Ф S х

X ч л с а

Ф ч о (>

v o с

Ф v

S х

1 ° 1

1 i (D Ч I

1 1 1- 1 е

z v

СО(оо! с v

1 I (1 1 I

I t 1

I 1 I

1 0 I дР I

I 1 1

1 1 I! 3 (l °

1 1 m g о е

z u

СО( о о с v

I >-4

l 0 1 I

1 (Y 1 1

1 1 1

1 1 осР

1 I I !

3 I ° 1

О> Ч(1 I (- Q I о е

z v

СО( о о с

I é 1

1 (Y I

I 1 1

I 1 1

1 1 дР 1

1 1 1

1 1 1

1 — + — 4

1 1 ° 1

I l Е ф 1

ОЕ(zvi с о

ОО( с и

I Д 1 I

1 1 I

1 l 3

1 I дР I

1 I

1 3.

1 1 1

Г ооооо

ООООО оооос ооооо

D CI O CI

eOООО

СО >- т» ооооо

ODOOD сп оъ (n 0> 0>

ООООО

О D О ОО

ООООО

- Т --О --О - 3 0 ммммм

OQOOO оОооо

ОЬООО

М 3 Р --» 1 О Ч» О О ч»

О О О О О л л ооооо (ч о ос» (>0 .4 (4

OOOOO о а

oN(n=—

1

1

1

I

1 I

1 л (g

s x

I 1

L> е

t C0 S

z ! L Е

1 Ч о л а

-о

1 X tv v

I Е

I

1 >Х о> л

1 Ф Х о

I С оЧ>

О С»

l е

1 Ч

I S (D а (1

1 S

a Y о

I tD >X

1- О

1 И Х

1 Е Q. а Ф и

1 >Х

1

I д Р е а ч

I л с с

x o

I Π.— λ

l (go а

1» Е с ч

1 С Ф

Ф а

1 l- И (1

1 (С

1 Z

I Ф

1 Ч

I Е и о о и

I

I, о

I > с »

1

1 Ф

1 х

I

I y

Ф

I

I о о.

» с с

Ф

3и (О с х

z ч

L

6 ((»

Z

М ч

2

>х о

z и

X

X с

I !

1

1

1

I

I

l

1

I

1

1

1

1

1

l

I

1 СС

1 !

1

1

I

I

I

I

I .с

1 (YI

I !

1

1

1

1

1

I

I

1

f и

l (»(1

I г т-.— — >

1 ° 1

I (I(l P I

ОЕ(z u I

I С О 1

ОО(>(1 СV

I l \

I 1 I

1 дР 1

1 1 I

I 1

1 1 1

>Х 1 о

z I

ОООООООО

ОООООООО аааааааа

CI CI D

0>сО (ч о о о

МЧ» О» о о о маоооолсо со со сп со а о м со cn cn (n а—

cncncnD с> о вч» с с

ООО ЬО с> о о (чолоо О4 а

w(со,- -со л

-»..л. с> -т -т --». (n а

«(ч ммммсч (ч с оьоооооо ооььо

СО.С. Со О О О О О

СО 0>(n л- л с л л

О С» М -О -О -Л- Л. а ч» Ч»,О Ч. > О .0 Ч>

OOOOQOOO л «л

ОООООООО лс> а ч» л(ч л с

ОООООООО спо м

C> ° О оооооооо аььа ао счмалс>(ча л

ООООО

1763375

Я

z

О

З о х

Iо

Ф СХ1 ! I- % I

О ID

z u со! оо! с и

1. l

1 1

I I

I I

I oXo

I I

l I

l 1

О

1ID

Ф

I 1

I 1

1 ° I

I Ф С 1 м

> оФ!

z o о

1 О О с и

I! I!

I I

I I! pro I

I I

1 1

Х

X о

>CQ

CL х

1 и\ л

> >

X о а

0 с с

l 1

1 10 + I

I I- K I

О ID и со! оо!

l С U 1

l. l

I 1

1 I

I 1

I Oo I

1 1

1 I

1 1

I 1

IЮ

О)

>v

Iо о и х

J)

1-Е о а о

Ф с

L0 о

Iт

l

I IU Cf I

I- X

owl

z u

1 С 8 1

L-u1

1 — — —.4

1 I

1 l

I 1

1 1 р.,о I

1 1

1 1

О 1

X и (D

z

9 Е

М

v о о и и\

IC >О

z o а щ с

Э щ х сК и

Z Э

Z I2

Щ

C(Z о а х

Оо

> о

1 Z

1 Q) I

1 ID

С

I (D а

I С

О (1

8 о

L о

Iи

Е

CL

С>

I 1

I ° 1

) Щ >: 1

1 I- K 1 о ч и с о оо!

L- u

1 I

1 1

I 1

I I

1 1 ! 1 о

Ю Ю

0 °

1

1

1

1

I

1 !

1

l

l

1

I

1

1

I

I !

Ф ° 1

I- CE l и х оФ!

v со! оо!

L-O>!

О о 1

1

> н

Iи

ID г

Z с о л л л Э

И сл о

Ф о

O aO л л «О

I CO—

3 . 1

I" 1 1

1 т 3

ОООООО

NO О О О О О

0 т т ° т у и ли и ли

ООООООО

Л Л Л Л Л

OOOOOOO

О О

О ОЕ О О ma

CO 01 0 — т- 01 С

Л 0 СО 0 0 -л 0 иi лco m oi mco л ° л л л л л

OOOOO 0 О О О О О О и\О ттт

-СО Ш0 010 0 ф ЙО О О О О л л л л л ° л

ООтттт

OOOOOO (4 О О O О О О

0 т т т-- -б ммmмммм л ° л л л л л

ОООО ООО

ООООО

О ОООО

CO - 3 -= -4 => и 1 0 0 0 0 0 0

ООООООО л л л л л л

ООООООО

О ОООО М 0

СК - Co

° л

ООООООО

ОВ а ало <ч л л с> м ц 0

1

I

I

1

1

1

I

I ! !

I

I

I

1

1

1

1

1

1

I

1 !

I

1

I

I

I

>

1

1

1.

1

1

I

I

I

1

I

1

1

1

1

I

l

I

1

1

I

I

I

1

1

I

I

1

l

I !

1

I

CL о

>U

Щ а

-о

L о

I р"о о л

Ю

>о с и

Y

)g о

CL (D и о с

th

Ф: « л с о

СО л

O (U

4:

Q а

>

О (D

Q.

> с с

Ф

I>

Х (D сГ

lg и о о и

tC

z о с и

Х (D

z

I>1

Э

z а !