Способ получения тонкодисперсного гидрофосфата кальция

 

Изобретение относится к технологии получения фосфатов кальция пригодных для использования в пищевой и парфюмерной промышленности. Цель изобретения повышение качества продукта. Поставленная цель достигается путем осаждения гидрофосфата кальция из азотно-фосфорнокислого раствора в присутствии щелочного агента, фильтрации суспензии, промывки и сушки осадка, причем осаждение соли проводят при 20-40° С, полученную суспензию выдерживают 20-40 мин, а затем в течение 1,5-2 ч при 80-90° С. Осуществление процесса заявляемым способом оказывается оптимальным для получения тонкодисперсного гидрофосфата кальция, отвечающего требованиям по грансоставу и оседаемости, предъявляемым к наполнителям зубных паст, 1 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

17б5112 А1 (5!)5 С 01 В 25/32

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ о Ql

1 ) (21) 4793391/26 (22) 19.02.90 (46) 30,09.92. Бюл. № 36 (72) Б.А, Дмитревский, Ю,А, Теплов, Е,В.

Ярош, А.Ф. Волковский, В,В. Долгов, Н.Ф.

Максименко, B.Н. Савельев, Р,И, Якушева и

P,С. Галиев (56) Авторское свидетельство ЧССР

¹ 114789, кл. С 01 B 25/32, 1982. (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОДИСПЕРСНОГО ГИДРОФОСФАТА КАЛЬЦИЯ (57) Изобретение относится к технологии получения фосфатов кальция. пригодных для использования в пищевой и парфюмерной промышленности. Цель изобретения—

Изобретение относится к технике получения чистых фосфорных солей кальция, пригодных для использования в пищевой и парфюмерной промышленности.

Известны способы получения чистого гидрофосфата кальция из термической фосфорной кислоты или экстракционной фосфорной кислоты или из азотнофосфорнокислых растворов.

Основные недостатки этих процессов, помимо дороговизны полученных продуктов, в дефицитности реагентов и трудностях очистки экстракционных растворов, Кроме того при осуществлении процесса по этим способам получаемые продукты имеют размер кристаллов от 10 до 150 мкм.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения дикальцийфосфата из очищенной азотнокислотной вытяжки путем повышение качества продукта. Поставленная цель достигается путем осаждения гидрофосфата кальция из азотно-фосфорнокислого раствора в присутствии щелочного агента, фильтрации суспензии, промывки и сушки осадка, причем осаждение соли проводят при 20 — 40 С, полученную суспензию выдерживают 20 — 40 мин, а затем в течение

1,5-2 ч при 80 — 90 С, Осуществление процесса заявляемым способом оказывается оптимальным для получения тонкодисперсного гидрофосфата кальция, отвечающего требованиям по грансоставу и оседаемости, предъявляемым к наполнителям зубных паст, 1 табл. введения в нее при 70 С аммиака и карбоната кальция до р Н 5. Полученную массу фильтруют, а осадок промывают и сушат.

Продукт, приготовленный нами по этому способу имел размеры кристаллов 10 — 80 мкм, Недостаток этого процесса заключается в получении неоднородного крупнокристаллического продукта, непригодного для использования в производстве зубных паст, Оседаемость соли составляет 2-2,6 мл. а остаток на сите N 0056 — 1 — 5%.

Цель изобретения — повышение качества продукта, Поставленная цель достигается путем осаждения гидрофосфата кальция из азот и фосфорсодержащего раствора в присутствии щелочного агента, фильтрации суспензии, промывки и сушки осадка, в котором осаждение соли проводят при 30 — 40 С, Сус1765112

Зависимость характеристик гидрофосфата кальция от параметроа процесса

Размеры кристаллов продукта мкм

Оседаемость, мл

Параметры процесса

Остаток на сите %0056. $

Температура осаждения, лС

Продолжительность выдержки суспензии,мин

Температура дегидрации, ОС

Продолжительность дегидрации, ч

Пример

Интервал

Сред.

2

Э

5

7

9

11

П ототил

30.

1,0

1,5

2,0

2,0

2,0

2,0

2.0

2,0

2,0

10,5

2,5

8-22

6-20

3-15

15-55

20-60

10-50

25-70

6-60

6-20

15-70

2-15

10-80

19

12

11

4,0

4,2

4,5

3,0

2,6

2,2

2,1

2.3

5.6

2,0

5.7

2,1

Отс, Отс,, Отс, 0,4

-0,5

0,2

0,8

0,6

Отс.

0.7

Отс.

11 пензию выдерживают в течение 20 — 40 мин, а затем в течение 1,5 — 2 ч при 80 — 90 С, Существенные отличия заключаются в режиме ступенчатого выдерживания массы после осаждения соли (при 20 — 40 С) в течение 20 — 40 мин, а затем при 80 — 90 С в течение 1,5-2 ч.

Указанные отличия позволяют получать однородный мелкокристаллический Flðoдукт — 3 — 22 мкм, Нагрев и выдерживание при 80 — 90 С выпавшего в режиме осаждения дигидрата гидрофосфата кальция приводит к интенсивному переходу его в тонкодисперсный (3 — 29 мкм) безводный гидрофосфат кальция, При этом получается продукт с оседаемостью 4 — 5 мл и остатком на сите N0056 менее 0,,1 Д, Пример 1. 100 кг азотнофосфатного раствора, содержащего (10 Pz05 и 8

СаО), аммонизируют 9,6 кг аммиачной воды (25 11Н4ОН при 30 С. Полученную массу (109,6 кг) перемешивают в течение 30 мин, а затем при 85 С в течение 1,5 ч. После фильтрации и промывки осадка получают 17 кг гидрофосфата кальция с размером частиц

6 — 20 мкм. Оседаемость продукта составляет

4,2 мл, остаток на сите N. 0056 отсутствует.

В таблице приведены примеры ведения процесса в заявленных интервалах параметров (примеры 1 — 3) и за их верхним и нижним уровнями.

Снижение температуры на стадии осаждения до 150 С (пример 4) приводит к получению на первой стадии крупнокристаллического дигидрофосфата кальция, при дегидратации которого образуется продукт с большим разбросом кристаллов по размеру

Повышение температуры на стадии осаждения до 45 С (пример 5) приводит к получению на этой стадии крупных кристаллов гидрософата кальция. Уменьшение продолжительности перемешивания на стадии выдерживания суспензии до 10 мин (пример

6) снижает качество продукта из-за образования разнородных кристаллов вследствие неполного снятия пересыщения.

Увеличение времени перемешивания суспензии до 50 мин (пример 7) приводит к упропнению кристаллов дигидрата гидрофосфата кальция, который полностью пере5 кристаллизовывается в безводный, вызывает увеличение размеров кристаллов продукта, Уменьшение температуры на стадии дегидратации до 75 С (пример 8) увеличивает

10 разнородность осадка вследствие малоинтенсивной перекристаллизации соли.

Увеличение температуры до 95 С (пример 9) приводит к получению мелкокристаллического осадка с высоким содержанием

15 гидроксилапатита.

Снижение времени перемешивания на стадии дегидратации до 0,5 ч (пример 10) ухудшает качество продукта из-за неполно, го фазового перехода, 20 Повышение продолжительности перемешивания до 2,5 ч (пример 11) приводит к образованию жесткого, мелкокристаллического осадка, состоящего из гидрофосфата кальция и гидроксилапатита. Пример прото25 тип:

В 100 кг азотно-фосфорнокислого раствора (20 Р205 и 5/ СаО) вводят 19 кг переосажденного мела и 5 кг аммиака, полученную суспензию, имеющую рН 5, выдер30 живают 60 мин при 70 С, фильтруют, промывают, сушат. Получают 50,5 кг гидрофосфата кальция с размером кристаллов

10 — 80 мкм, оседаемость составляет 2,1 мл, остаток на сите N0056 1,,1 мас, о (,.

Формула изобретения

Способ получения тонкодисперсного гидрофосфата кальция путем осаждения его из азот- и фосфорсодержащего раствора в

40 присутствии щелочного агента, фильтрации суспензии, промывки и сушки осадка, о тл и ч а ю шийся тем, что, с целью получения однородного по грансоставу продукта и повышения его качества, осаждение соли про45 водят при 20 — 40 С, суспензию выдерживают в течение 20 — 40 мин, а затем в течение

1,5 — 2 ч при 80 — 90 С,