Способ обработки титансодержащих материалов

 

Использование: обработка титансодержащих материалов контактированием титансодержащих материалов с безводной гидроокисью при нагреве реакционной смеси и последующей обработкой в водных растворах минеральных кислот. Сущность:для улучшения качества материала с высокоразвитой удельной поверхностью контактирование материала с гидроокисью ведут в соотношении 4:1 соответственно в твердой фазе при 60-90°С в течение 1-3 ч. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я)5 С 22 В 34/12

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4887675/02 (22) 04.12.90 (46) 30.09.92. Бюл. hL 36 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт титана (72) А.Н.Петрунька, В.Я.Чуб, B.Â.Håðóáàщенко, В.В,Павлов, B,В.Волейник, И.А.Григорович и А.В.Нерубащенко (56) Заявка Японии М 56-33487, кл. С 22 В

34/12, С 23 С 5/00, 1981.

Патент CLUA М 3502503, кл. С 22 В

34/12, С 23 С 5/00, 1970.

Изобретение относится к области металлургии, в частности к производству губчатого титана, титановых порошков, а именно к обработке поверхности этих материалов.

Цель предлагаемого изобретения— улучшение качества титансодержащего материала с высокоразвитой удельной поверхностью.

Поставленная цель достигается тем, что в известном способе, включающем контактирование титансодержащих материалов с безводной гидроокисью при нагреве реакционной смеси и последующую обработку в водных растворах минеральных кислот, контактирование материала с гидроокисью ведут в соотношении 4:1 соответственно в твердой фазе при температуре 60 — 90 С в течение 1 — 3 ч.

Выбор оптимальных условий процесса обработки титансодержащих материалов объясняется следующим образом. Температурный интервал обусловлен скоростью химической реакции, При температуре 60 С,, Ы,„, 1765224 А1 (54) СПОСОБ ОБРАБОТКИ ТИТАНСОДЕР-

ЖАЩИХ МАТЕРИАЛОВ (57) Использование: обработка титансодержащих материалов контактированием титансодержащих материалов с безводной гидроокисью при нагреве реакционной смеси и последующей обработкой в водных рас- творах минеральных кислот. Сущность:для улучшения качества материала с высокоразвитой удельной поверхностью контактирование материала с гидроокисью ведут в соотношении 4:1 соответственно в твердой фазе при 60-900С в течение 1 — 3 ч. 2 табл. скорость мала, а при температурах > 90 С скорость реакции между металлом и гидроокисью увеличивается, процесс интенсифицируется, однако качество металла ухудшается.

Выбор соотношения гидроокись: металл равным один к четырем обусловлен условием максимального контакта поверхности обрабатываемого материала с гидроокисью. При соотношении металл: гидроокись менее 4: 1, поверхность металла максимально контактирует с гидроокисью, но при этом расходуется избыточное количество реагентов, что нерационально. Если указанное соотношение больше 4: 1, то при этом качество практические не улучшается.

Выбор временного интервала обусловлен достаточной степенью обработки поверхности титансодержащего материала и скоростью термохимического процесса по отношению к удельной поверхности обрабатываемого материала. Чем больше удельная поверхность, тем выше скорость

1765224 реакции и тем меньше времени необходимо на процесс обработки и наоборот.

Способ осуществляется следующим образом.

Титансодержащий материал (электролитический титановый порошок, титановая стружка и т.д.) смешивают с порошкообразной гидроокисью калия, натрия или их смесью в соотношении гидроокись: порошок титана равном 1:4.

Полученную реакционную массу загружают в реактор, который помещают в шахтную печь и при 60 — 90 С выдерживают в течение 1-3 ч. После выдержки реактор с реакционной смесью извлекается из печи, охлаждается до комнатной температуры .и направляется на гидрометаллургическую обработку в водных растворах для отделения металла от образовавшихся продуктов реакции. . Примеры конкретного выполнения процесса обработки приведены в таблице.

Результаты экспериментов показывают, что обработка титансодержащих материалов в контакте со щелочью в твердой фазе при соотношении гидроокись: металл равном

1:4 позволяет сделать процесс более безопасным за счет применения более низких температур (100 С), при этом данные химического анализа обработанных материалов свидетельствуют об улучшении качества металла за счет снижения примесей: кислорода с 0,39 до 0,31-0,18 мас. долей процента, железа с 0,25 до 0,20 — 0,09 мас. дол,% и углерода с 0,28 до 0,021 — 0,019 мас. дол.%— для порошков титана, а для стружки титанового сплава — кислорода с 0,64 до 0,38-0,25 мас. дол.%, железа с 0.48 до 0,31-0,30 мас, дол.% и углерода с 0,42 до 0,26-0,21

5 мас.дол.%.

Предложенный способ обработки титансодержащих материалов может быть применен при получении порошков титана, титана губчатого мелких фракций и при пе10 реработке некондиционных стружковых отходов титана и его сплавов.

По сравнению с прототипом заявляемое техническое решение имеет следующие преимущества:

15 — процесс более безопасный, т.к. температура обработки ниже 100 С; — процесс экологически чистый, т.к. в результате последующей кислотной обработки получаются растворы с рН 7;

20 — улучшается качество обрабатываемого материала.

Формула изобретения

Способ обработки титансодержащих

25 материалов, включающий контактирование титансодержащих материалов с безводной гидроокисью при нагреве реакционной смеси и последующую обработку в водных растворах минеральных кислот, о т л и ч а ю30 шийся тем, что, с целью улучшения качества материала с высокоразвитой удельной поверхностью, контактирование материала с гидроокисью ведут в соотношении 4:1 соответственно в твердой фазе при

35 60-90 в течение 1-3ч.

1765224

Таблица 1

Сравнительные результаты опытов по обработке титансодержащих материалов

Технологические пара" метры

Вид обрабатываемого материала

По предлагаемому способу

Массовая доля примесей, Ф

0, 9.0 n.0

Порошок титана электролитический

-0,18

+0,08 мм

Стружка титанового сплава

Â53 1

0,48

0,64 0,32

0,22, 0,42 0,22

Температура 80оС; время обработки

120 мин.; соотношение 1:4

" - до обработки

1 " - после обработки

Температура 50оС; время обработки

30 мин; соотношение гидроокись:металл

0,75:4 о

Температура 60 С; время 60 мин.; соотношение гидроокись металл 1:4

Температура 80 С; время 120 мин.; соотношение гидроокись: металл 1:4

Температура 90 С; время 180 мин.; соотношение 1:4

Температура 100 С; время 210 мин,; соотношение 2:4

Температура 50 С; время обработки

30 мин.; соотношение гидроокись:металл 0,75:4

Температура 60 С время обработки

60 мин.; соотношение 1:4

Температура 90 С; время обработки

180 мин.; соотношение 1:4

Температура 100 С; время обработки

210 мин.; соотношение 2;4

0,39 0,35 0,25 0,23 0,028 0,027

0,39 0,31 0,25 0)20 0,028 0,021

0,39 0,24 0,25 0,12 0,028 0,019

0,39 0,18 0,25 0,091 0,028 0,019

0,39 1,42 0,25 0,19 0,028 0,026

0,64 0,58 0,48 0,43 0,42 0,40

0,64 0,38 0,48 0,31 0,42 0,26

0,64 0 25 0 48 0,20 0,42 0,21

0,64 0,86 0,48 0,32 0,42 0,38

1765224

Та бли ца 2

По прототипу

Массовая доля примесей, о, Fe С п.О 9.0 п.О

9.0

0,39 металл 0,25 н.о.из-за 0,028 окисл. окислен. металла н.о.из-за окислен. металла н.о.из-за окислен, металла

0,39 металл 0,25 н,о.из-за 0,028 окисл окислен. металла

0,39 металл 0,25 н.о.из-за 0,028 окислен, окислен. металла н,о,из-за окислен ° металла

Составитель А .Петрунько

Техред М.Моргентал Корректор Т Палий

Редактор

Заказ 3355 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательскии комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Температура 230 С; время обработки 60 мин.; соотношение (403 а Оз - 603

КОН) металл 0 75:4

Температура 400 С; время обработки 80 мин.; отношение 1:4

Температура 540 С; время обработки 90 мин.; отношение 2:4

Температура 230 С; время обработки 60 мин.; соотношение (403 а

Оз : 603 КОН): 0,75:4

Температура 400 С; время обработки 80 мин.; соотношение 1:4

Температура 540 С; время обработки 90 мин,; соотношение 2:4

0,.64 1,02 0,48 0,39 0,42 0,33

0,64 1,21 0,48 0,38 0,42 0,36

0,64 1,54 0,48 0,39 0,42 0,39