Парогазовая смесь для получения диэлектрических оксидохромовых покрытий черного цвета

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (я) 5 С 23 С 16/40

ГОСУДАРСТВЕ ННЫ Й КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4854237/26 (22) 01.03.90 (46) 30.09.92. Бюл. М 36 (71) Н иже городское стан костроител ьное производственное объединение (72) А.М,Слушков, Н.Н.Смирнов и Н.П.Пухин (56) Авторское свидетельство СССР

М 1049572, кл, С 23 С 16/40, 1983.

Авторское свидетельство СССР

N 1708921, кл, С 23 С 16/40, 1989. (54) ПАРОГАЗОВАЯ СМЕСЬ ДЛЯ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭЛЕКТРИЧЕСКИХ ОКСИДОХРОМОВЫХ ПОКРЫТИЙ ЧЕРНОГО ЦВЕТА

Изобретение относится к области нанесения неорганических покрытий при термораспаде металлоорганических .соединений (МОС) и может быть применено в электронной промышленности для покрытия диэлектрическим покрытием внутренней поверхности алюминиевых цилиндров, используемых в качестве термостатов.

Известно, что для оксидирования алюминиевых пластин при анодном окислении используют электролит, содержащий борную и лимонную кислоты, Однако получаемое покрытие имеет коэффициент диффузного светопоглощения меньше 96% и осыпается при перепадетемператур от минус 60 до плюс 200 С.

Кроме того смеси. применяемые для нанесения покрытий гальваническим способом., небезопасны для обслуживающего персонала.

Известна также парогазовая смесь для получения металлоокисных покрытий, со„„5U„„1765254 А1 (57) Использование: для нанесения диэлектрических покрытий с высоким коэффициентом светопоглощения, например, для покрытия внутренней поверхности алюминиевых термостатов. Сущность изобретения: для формирования покрытия подвергают термическому разложению на нагретой поверхности детали парогазовую смесь, содержащую 30-50 мас,% хромоорганической жидкости "Бархос" 48-60 мас,% многоатомного спирта и 2-10 мас,% борной кислоты. держащая ацетилацетонат меди или никеля и аскорбиновую кислоту, При термораспаде этой смеси получают оксидомедные и оксидоникелевые покрытия с высоким коэффициентом диффузного светопоглощения и низким электросопротивлением, выдерживающее лишь низковольтное сопротивле- О ние. (Л

" Наиболее близким по технической сущ- ) ности является парогазовая смесь для пол- (Л учения оксикарбидохромовых покрытий черного цвета, содержащая хроморганическую жидкость "Бархос" ТУ 6201-1149-78 и многоатомный спирт (этиленгликоль, глицерин).

Покрытия обладают высоким значением коэффициента диффузного светопоглощения 96-98% и электросопротивлением до

10 Ом/см, Однако, покрытие не выдерживает напряжение 300 В. Недостатком этого покрытия является то, что с повышением

1765254 температуры электросопротивление резко понижается.

Цель изобретения — повышение электросопротивления пленок и напряжения пробоя, а также термостойкости в интервале температур минус 60 плюс 200 С.

Поставленная цель достигается тем, что парогазовая смесь дополнительно содержит борную кислоту при следующем соотношении компонентов, мас. :

Хромоорганическая жидкость "Бархос" 30-50

Многоатомный спирт 48-60

Борная кислота 2-10

При этом соблюдаютследующую последовательность — сначала барную кислоту смешивают в многоатомном спирте, затем последнее смешивают с хромоорганической . жидкостью "Бархос".

Сопоставительный анализ с прототипом позволяет сделать вывод, что заявляемый состав парогазовой смеси отличается от известного введением нового компонента — борной кислоты.

Для экспериментальной проверки заявляемой парогазовой смеси были подготовлены семь смесей при различном соотношении компонентов, три из которых показали оптимальные результаты.

1, На вращающийся столик рабочей камеры устанавливают изделие — алюминиевый цилиндр. Из камеры с помощью вакуумнасоса откачивают воздух, термостатируют, нагревая изделие до 400 С, затем на внутреннюю поверхность изделия подают со скоростью 2-3 мл/мин парогазовую смесь, состоящую из следующих компонентов, мас. :

Хромоорганическая жидкость "Бархос" 44

Этиленгликоль 50

Барная кислота 6

После тридцатиминутной подачи парогазовой смеси на внутренней поверхности изделия нанесено оксикарбидо-хромовое покрытие толщиной 15 мкм с 97-98 коэффициентом диффузного светопоглощения, микротвердостью до 1700 кГ!мм электросопротивлением до 1 ° 109 Ом/см, выдерживающим напряжение 300 В и не отслаивающееся при температуре от минус

60 до плюс 200 С.

2. На изделие, помещенное в рабочей камере, подают парогазовую смесь, состоящую из следующих компонентов, мас о

Хромоорганическая жидкость "Бархос" 30

Глицерин 60

Барная кислота 10

Полученное покрытие толщиной 16 мкм было с коэффициентом диффузного светопоглощения 87-98, микротвердостью 1600 кГ/мм, удельным электросопротивлением г

5 1 10 Ом/см, выдерживающим на пробой ю напряжение 300 В и не отслаивающееся при резкой смене температуры от минус 60 до плюс 200 С

3, При идентичных условиях в рабочей

10 камере (400 С, давление 1.10 мм рт.ст.) на изделие подают парогазовую смесь, состоящую из следующих компонентов, мас. :

Хромоорганическая жидкость "Бархос" 50

Диэтилен гликол ь 48

Борная кислота 2

На внутренней поверхности изделия образовано черное оксикарбидо-хромовое покрытие с коэффициентом диффузного светопоглощения 97, удельным электросопротивлением 1 10 Ом/см, выдерживающим на пробой напряжение 300 В, не отскакивающим от основы при резкой смене температуры от минус 60 до плюс 200 С.

Если борной кислоты будет больше 10 мас,, а многоатомного спирта больше 60 мас., то образуется покрытие с коэффициентом диффузного светопоглощения 9293, что не желательно, да и покрытие получается шероховатым, осыпающимся.

Если борной кислоты в парогазовой смеси меньше 2 мас. и многоатомного спирта меньше 48 мас,, образуется не черное, а матовое покрытие с удельным электросопротивлением меньше 1 10 Ом/см.

Если борной кислоты будет больше 10 мас., то образуется матовое покрытие с низким коэффициентом диффузного светопоглощения.

Если борной кислоты будет меньше 2 мас., а многоатомного спирта больше 60 мас., то образуется порошкообразный осадок с плохой адгезией, Из этого следует, что парогазовая смесь предлагаемого состава для получения диэлектрических оксикарбидохромовых покрытий обеспечивает получение при коэффициенте диффузного светопоглощения 97-98 покрытия с высоким стабильным электросопротивлением 1 10 Ом/см, выдерживающим на пробой напряжение

300 В и тоже обладающее ми кротвердостью

1600 кГ/мм и не отслаивающееся при рез2 кой смене температуры от минус 60 до плюс

200 С.

Получаемые покрытия анализировали методом "порошков" в камере "Дебал-Шеррера", Установлено, что они состоят из окиси хрома CI203, карбида хрома СгтСз и неиндифицированной фазы — вероятно

1765254

Составитель А. Слушков

Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Е. Папп

Редактор

Заказ 3357 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 представляющую собой растворы окиси хрома в окиси бора. Коэффициент светопоглощения измеряли на приборе ФМ-59, электросопротивление — мостом электросопротивления. 5

Формула изобретения

Парогазовая смесь для получения диэлектрических оксидохромовых покрытий черного цвета, содержащая хромоограниче- 10 скую жидкость "Бархос" и многоатомный спирт, отличающаяся тем, что, с целью повышения электросопротивления пленок и напряжения пробоя, а также термостойкости в интервале температур 60-200 С, она дополнительно содержит борную кислоту при следующем соотношении компонентов, мас. :

Хромоорганическая жидкость "Ба рхос" 30-50

Многоатомный спирт 48-60

Борная кислота 2-10