1-/(5,5-диметил-3-оксоциклогексен-1-ил)амино/-3-пропен-2- илоксипропанол-2 в качестве модификатора древесных опилок для очистки сточных вод от меди
Использование: в металлургии и химической промышленности. Сущность изобретения: продукт 1- (5,5- диметил-3- оксоциклогексен-1-ил) амино 3-пропен-2- илоксипропанол-2. НчС -МНСН2СНСН2ОСН2СН сн3 6н :СНг .20 БФ СиНазМОа, выход 100%, оУи 0,9951, по20 1,541, светло-желтая жидкость. Реагент 1: димедон, Реагент 2: 3-аминопропандиол- 1,2. Условия реакции: кипячение в среде бензола с ловушкой Дина-Старка. 2 табл.
союз советских
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК
ГосудАРственныЙ кОмитет
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4908006/04
{22) 05,02,91 (46) 15,10.92. Бюл . N 38 (71) Иркутский институт органической химии СО АН СССР (72) Б.Ф.Кухарев, В.К.Станкевич, Г.Р.Клименко, С.С.Тимофеева и В,В.Фоталина (56) Выложенная заявка Японии
К. 52-10112, кл. С 02 F 5/02, оп, 1977.
Авторское свидетельство СССР
N 1498551, кл. В 01 J 20/22, 1989. (54) 1-((5,5-ДИМЕТИЛ-З-ОКСОЦИКЛОГЕКСЕ Н-1-ИЛ)АМИН О)-3-ПРОПЕН-2-ИЛОКСИПРОПАНОЛ-2 В КАЧЕСТВЕ МОДИФИКАТОРА ДРЕВЕСНЫХ ОПИЛОК ДЛЯ ОЧИСТКИ СТОЧНЫХ ВОД 0Т МЕДИ
Изобретение относится к новому химическому соединению 1-((5,5-диметил-З-оксоц и кл о ге кс е н-1-ил) а м и но)-3-и роп е н-2-ил оксипропанол-2 формулы, О
СН, NHCH2CHCH OCH2СИ=СН ! 2
CH который может быть использован в качестве модификатора древесных опилок при получении сорбентов, используемых для очистки сточных вод промышленных предприятий от меди.
Сорбционная очистка является одним из эффективных способов удаления загрязнения из сточных вод. Преимуществом сорбционного способа является возможность удаления загрязнений до лабой остаточной концентрации, в том числе до уровня ПДК, а Ы 1768583 А1 (sl)s С 07 С 225/20, С 02 F 1/62 (57) Использование: в металлургии и химической промышленности. Сущность изобретения: продукт 1-((5,5- диметил-3оксоциклогексен-1-ил) амино)-3-пропен-2илоксипропанол-2, ИНСН2СКСН Ot H ÑH= СН Н3 4
БФ С14Н23ИО2, выход 100%, б4 0,9951, по 1,541, светло-желтая жидкость. Реагент
1; димедон, Реагент 2: 3-аминопропандиол1,2. Условия реакции: кипячение в среде бензола с ловушкой Дина-Старка, 2 табл, также отсутствие вторичных загрязнений и управляемость процесса.
Известен способ очистки сточных вод от тяжелых металлов, в том числе от меди сорбцией на древесные опилки, обработанные щелочью, Недостатком данного способа является невысокий показатель сорбционной емкости.
Наиболее близким к описываемому является известное соединение — 1-(2гидроксиэтил}-4,5,6,7-тетрагидроиндол (ОТИ}, используемый в качестве модификатора древесных опилок для очистки сточных вод от меди и других тяжелых металлов (2).
Недостатком этого способа я вляется невысокая сорбционная емкость по ионам меди и вследствие этого невысокое время защитного действия фильтра и степени очистки сточных вод от меди.
Целью изобретения является получение нового соединения с ряду циклических производных аэотсодержащих алканалов в KB честве модификатора древесных опилок для получения сорбента с повышенной сарбциОннай емкостью па ионам меди.
Поставленная цель достигаешься описываемым 1- ((5,5=диметил-З-аксоци клогексен-1-ил))амийо-3-пропен-2 -илок1 Р В Ф ф сипрапаналам- 2 вышеуказанной формулы Б качестве модификйтора древесных опилок
g:ffI Очистк сточных BGp, от меди. Описываемо3 сбедйненйе получадт способом, основанным на известной реакции конденсации
1,3-дикетонов с первичными аминами, Пример 1. 1- ((5,5-Диметил-3-оксациклагексен-1-ил) GMI4HQ) 3-пропен-2 -илаксип рапанал-2, Смесь 14,0 r (0,1 моль) димедана, 13„1 г (0,1 моль) аллиловаго эфира 3-аминапраг эндиала-",2 и 100 мл бснзала кипятят с лавуLLIкай Дина-Старка до fff38Kp8û„ eéèé вы" деления воды, Отгоняют бензол в вакууме и получают 25,3 г (1007;) целевого продукта в виде светла-желтой разлагающейся при попытке перегонки жидкости с d42O 0,9951, ng 1,541. MRä 79,99, выч. 75.47. Найдена, 7: С 66,68; 66,25; H 9,12„ 9,24; N 5,31; 5,57.
С14Н23МО2, Вычислена,,4: С 66,37, Н 9,15;
М 5,53. ИК-спектр (тонкий слой): 1510, 1550, 1580, 1625 (й-С-С-C-О и С-С), 3030, 3070 -СН), 3210-3400 см (NH, OH), Спектр ПМР (СвОа д, мд,): 1,04 с (6Н, СНз}, 2,17 с и с (4Н, 2СН цикл.), 3,19м (2H, NCHz}, 3,45д (2H, ОСН2), 4,00м (4Н, ОСНрС=С. OCH, QH), 5,09с (1Н, С=Сцикл,), 5,23м (2Н, С=СН аллил), 5,71ушир. с (1Н, NH), 5,88м (1Н, СН=Саллил).
Пример 2. Определение статической сарбцианнай емкости чистых опллак, В 100 мл раствора сели меди или сточной воды, "îäåðæàùåé медь, вводят 1 гдревесных опилок„перемешивают и через 15 минут определяют остаточное содержание меди. Результаты представлены в таблице
1.
Пример 3. Определение динамической емкости чистых опилок. Через колонку с 5 г древесных опилок пропускают со скоростью 2 мл/мин. 100 мл раствора соли меди или сточной воды, На выходе из колонки определяют остаточное содержание меди.
Результаты представлены в таблице 1.
Пример 4, Определение статической емкости Обработанных опилок.
В 100 мл оаствора меди или сточной воды вводят 1 г древесных опилок,предварительна обработанных Описываемым сое длнением, перемешивают и через 15 минут определяют остаточное содержание металлов аналогично примеру 1.
Пример 5. Определение динамической емкости обработанных опилок.
Выполняют очистку аналогично примеру 2, только в качестве сорбента используют древесные опилки, обработанные раствором описываемого соединения.
Обработку опилок проводят следующим образам: 100 r опилок заливают раствором описываемого соединения в ацетоне, концентрация и количество выбирают так, чтобы все опилки были хорошо смочены раствором, а соотношение опилки: соединение I соответствовало заданному(например
1:0,02). Смесь перемешивают при комнатной температуре 4 ч. Затем опилки отфильтровывают, сушат на воздухе и затем испальзу ат в качестве сорбента.
В табл.1 и 2 приведены результаты по сарбцианнай емкости и эффективности очистки, расходу реагеита.
Or,;òfмальным соотношением опилки: реагент :ледует считать 1:0,02, при меньших дозах модификатора эффективность очистки води От меди мала, а при более высоких степенях очистки возрастает крайне незначительна, поэтому. больший расход реагента экономически невыгоден (количества реагента увеличлвается в 2,5 раза, а степень очистки — только на 0,10А).
Kàê следует иэ таблицы,сорбционная емкость увеличивается в 4,5 раза по сравнению с использованием известного соедине35 ния, степень очистки при оптимальном
corn Ir LLfeHw опxnKI4:реагент,равном 1,0,02, увели ивается на 19,3;4.
Таким образом, описываемый мадификатар позволяет существенно повысить сОр40 бцианную емкость сарбента, чта приводит к достлжению высокой степени очистки при меньших его расходах и позволяет снизить затраты на проведение процесса.
Сорбент мажет быть регенерирован
45 путем промывки раствором кислоты и воды и последующим нанесением модификатор:-. Выделенная в элюат медь может быть утилизавана и использована в производстве.
Формула изобретения
1-((5,5-Ди метил-3-оксо цикла гексен-1ил) амина)-3-прапен-2-илоксипропанал-2 формулы 0
Н,С нсн,анен,оси,си=-сд, СН, в качестве модификатора древесных опилок для очистки сточных вад ат меди, 1768585
Таблица 1
Таблица 2
Эффективность очистки воды от меди древесными опилками, модифицированными различными количествами реагентов, Составитель Б.Кухарев
Техред M.Ìoðãåíòàë
Корректор М.Петрова
Редактор
Заказ 3619 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент"„г. Ужгород, ул. Гагарина, 101
Показатели сорбционного извлечения меди на модифицированных древесных опилках при соотношении опилки;реагент -1: 0,02
