Способ очистки алмаза
Сущность изобретения: алмазосодержащее сырье, содержащее неалмазный углерод 55,8 мас.% с несгораемым остатком 19,0 мас.% перемешивают с 5-20%-ным раствором азотной кислоты при 50-100°С, осадок с влажностью 60-90% обрабатывают окислительной серно-азотной или нитро-илеумнои смесью в проточном реакторе. Осадок после очистки содержит в мас.%: несгорающих примесей 2,5, неалмазного углерода 2,7. общего углерода 84,7.1 з.п.ф-лы, 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (sl)s С 01 В 31/06
ГОСУДАРСТВЕ+(ЫЙ КОМИТЕТ
ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ
ПРИ ГКНТ СССР
ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4477816/26 (22) 19.07,88 (46) 23,10.92. Бюл. ¹ 39 (72) Т.М.Губаревич, И.С.Ларионова, Н,М.Костюкова, Г.А.Рыжко, О.Ф.Турицына, Л.И.Плескач и P.Ð,Ñàòaåâ (56) Крук А,В„Лепехова Т,Г. и др. "Химическая очистка алмазов марки АВ", Синтетические алмазы, вып. 5, 1976, с. 26 — 27, Патент ЧССР № 137620. кл. С 01 В
31/06, 1968.
Изобретение относится к химическим процессам очистки синтетических алмазов, конкретно к очистке ультрадисперсных алмазов (УДА), получаемых детонационным способом, Конденсированные продукты детонационного синтеза (шихта) содержат, кроме
УДА, высокодисперсный неалмазный углерод и неуглеродные примеси — металлы, их оксиды, некоторые карбиды и другие соединения, Источником неуглеродных примесей могут быть как компоненты зарядов, используемых при синтезе, так и частично раэру ((ающиеся стенки взрывной камеры, материалы электродетонаторов, провода и т.п. В зависимости от условий синтеза содержание неуглеродных примесей может колебаться от 3 — 5 до 10 — 20% (масс).
Целью изобретения является повышение степени очистки ультрадисперсного апмаза от неалмазного углерода и несгораемых примесей и увеличение производительности процесса.
Цель достигается обработкой алмазосодержащего. сырья азотной кислотой концен. Ж,, 1770272 А1 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ АЛМАЗА (57) Сущность изобретения: алмазосодержащее сырье, содержащее неалмазный углерод
55,8 мас.% с несгораемым остатком 19,0 мас.% перемешивают с 5-20%-ным раствором азотной кислоты при 50-100 С, осадок с влажностью 60-90% обрабатывают окислительной серно-азотной или нитро-олеумнои смесью в проточном реакторе, Осадок после очистки содержит в мас.%: несгорающих примесей 2,5, неалмазного углерода 2,7. общего углерода 84,7. 1 з.п.ф-л ы, 1 табл. трации 5 — 20% при 50 — 100 С, отделения алмазосодержащего осадка влажностью 60 — 90% и последующей обработкой влажного
60 — 90% и последующей обработкой влажного осадка серно-азотной или нитро-олеумной смесью.
Обработка алмазосодержащеи шихты растворами НАВОЗ при нагревании позволяет перевести в растворимое состояние примеси металлов и оксидов. За счет этого очистке нитро-олеумными или серно-азотными смесями могут быть подвергнуты партии алмазной шихты с наличием свыше 10 — 15% несгорающих примесей, в том числе шихта с наличием соединений свинца, кальц(я,магния, железа, нитраты которых хорошо растворимы в воде. Отделяя от шихты основную часть примесей в виде раствора, достига(от более высокого качества очистки ЦДА.
Обработка шихты раствором азотной кислоты при 50 — 100 С позволяет, наряду с растворением примесей, повысить скорость процесса очистки УДА нитро-олеумными или серно-азотными смесями в 1,5 - 3 раза.
1770272
По-видимому, этот эффект может быть связан с каталитическим влиянием солей металлов, особенно железа, на процесс газификации неалмаэного углерода. При обработке шихты раствором кислоты образующиеся соли равномерно распределяются в обьеме суспензии и адсорбируются на поверхности взвешенных углеродных частиц, облегчая в дальнейшем течение окислителы ûõ реакций на этой поверхности, Кроме того, возможно, что длительный контакт частиц шихты в процессе предварительной обработки с раствором НКОз, обладающий окислительными свойствами, способствует адсорбции и внедрению молекул окислителя в межплоскостные rlpocrpa«ства микрографитовых структур. При этом происходит "разрыхление" кристаллической решетки графита, что облегчает последующие процессы глубокого окисления углерода, Снижение концентрации НМОз ниже
5% потребует увеличение объема раствора, чтобы обеспечить необходимое количество кислоты для растворения всех неуглеродных примесей, увеличит время обработки.
Использование растворов более высокой концентрации, чем 20% не дает дополнительного эффекта, одновременно ухудшая условия труда из-за возрастающего выделения окислов азота.
Нагревание до 50 — 100 С интенсифицирует процесс растворения примесей, повышает окислительные свойства НКОз. При температуре ниже 50 С возможно неполное растворение металлов, что лишает способ преимущества в части качества очистки
УДА, Верхний предел нагревания лимитируется температурой кипения смеси. После обработки раствором HN03 осадок шихты отделяют от кислотно-соленого раствора известными способами, например, центрифугированием, Содержание влаги в шихте составляет 60 — 980%. Снижение содержания влаги менее 60% приводит к нежелательным явлениям необратимой агрегации углеродных частиц и связанным с этим ухудшением технологичности процесса и качества очистки. Содержание влаги в шихте выше 90%, во-первых, увеличивает количество растворенных,примесей на единицу веса шихты и, следовательно, ухудшает качество очистки УДА, во-вторых, требует повышенного расхода концентрированных кислот для поддержания необходимого уровня общей кислотности системы при обработке нитро-олеумными или серно-азотными смесями.
Сущность заявляемого способа иллюстрируется следующими примесями.
15
20 да — 84,7, УДА — 82,0
35 Таким образом, изобретение позволяет . повысить скорость процесса очистки алмаза
45, 50
Пример 1, Навеску(50 г) алмазосодержащей шихты состава (мас.%) общий углерод — 745, неалмазный углерод — 55.8, УДА — 18,8, несгорающий остаток 19,0, помещают в колбу емкостью 1 л, снабженную мешалкой, термометром. и обратным холодильником, добавляют 600 мл 10%-ного раствора азотной кислоты и нагревают до
65 С в течение 2 часов при перемешивании.
Обработанную таким образом суспензию разделяют на центрифуге, алмазосодержащий осадок влажностью 73,5% смешивают с окислительной смесью состава НИОз—
20%, $0з — 8%, Hz$04 — остальное, при весовом соотношении влажная шихта, смесь кислот, равном 1: l0. Кислотную суспензию пропускают через проточный трубчатый реактор с нагревом до 270 С со скоростью 15,5 млlмин УДА. Осадок УДА отделяют от кислот известными способами, отмывают, сушат, анализируют, Содержание (мас. jo) несгорающих примесей — 2,5, неалмазного углерода — 2,7, общего углероДругие примеры способа представлены в таблице с указанием режимов обработки и степени очистки алмазов. При этом обработку алмаэосодержащего исходного сырья азотной кислотой проводят 2-3 часа, а нитро-олеумная смесь содержит в мас.%: НИОз — 16; ЯОз — 10 и HgSO< остальное. Обработку влажного осадка проводят при 260-280 С при его соотношении к окислительной смеси, равной 1:12,2, от примесей в 1,5 — 3 раза, что позволяет повысить производительность процесса.
Способ позволяет повысить также степень очистки ультрадисперсного алмаза относительно неалмазного углерода до 99,5% (известным способом до 98,3%) и до 99,4% относительно несгораемых примесей, пО сравнению с 96,4% для известного способа.
Формула изобретен ля
1. Способ очистки алмаза от примесей путем обработки алмазосодержащего сырья окислительной смесью, отличающийся тем, что, с целью повышения степени очистки ультрадисперсного алмаза от неалмазного углерода и несгораемых примесей
L и увеличения производительности процесса, алмазосодержащее сырье предварительно обрабатывают ..5-20 j -ным раствором азотной кислоты при нагреве до
50-100 С с последующим отделение алмазосодержащего осадка влажностью 60-90%.»
1770272
2. Способ по п.1, о т л и ч а ю 1ц и и с я используют серно-азотную или нитро-олетем, что в качестве окислительной смеси умную смесь, Очистка УДА нитроолеумной смесью.Предварительная обработка
4 опыта
Ола>к" ность шихты, Степень очистки,L
Содержание несгор,при» месей в
yllA > от невлмаэного угле» рода оУ несгораюв1их прима» сей время расходования на режим, мин концент- Т, С рация
Ннов, Z скорость подачи суспемэии> мл/мин способ
600 естный
96,4
98,3
Составитель Л.Романцева
Редактор Т.Куркова Техред М.Моргентал КорректорН.Ревская
Заказ 3708 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035. Москва, Ж-35, Раушскэя наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101
2
4
6.
8
1О
11
12 13
8 5
12
12
S0
Пав
72
73
72
92
12
10,5
18
9,5
11
20 ! г
17
7,5
r>3
13,3
14,4
14,4
8,2 гг 6
7,3
16 3
15,0
6,6 10 2
9,6
15>5
5,6
1 9
2,1
2,0
4>3 .„
1,9
3,7
1,3
2,0
3,s
1,3
1,1
1,5
99,2
99,4
99,4
99,5
98,9
99 5
99,4
99,3
99,0
98,4
98,8
98,3
99,1
85,2
98,2
97,7
98,6
89,7
98, 2
95,1
99,2
98,4
96,6
99,t
99,4
98,8
