Способ струйного электрохимического утонения объектов для просвечивающейся электронной микроскопии

 

Изобретение относится к технике электронно-микроскопических исследований реальной структуры материалов и может быть использовано при приготовлении объектов для просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ). Цель изобретения - повышение эффективности приготовления ПЭМ объектов и информативности ПЭМ исследований . Для этого формирователь струи выполнен в виде многоканального сопла, по крайней мере трехканального, снабженного регулятором напора микроструй. Диаметр каналов в сопле равен 0,2-0,4 мм, а расстояние между ними в 1,5-2 раза больше их диаметра. Приготовление образца осуществляется в два этапа. Сначала при сильном напоре струй формируют количество отверстий , соответствующих количеству струй, а затем образец полируется при меньшем напоре травителя в режиме одной струи. 1 ил. сл с

СОЮЗ СОВЕ ТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (л)л G 01 N 1/28

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4373127/25 (22) 07.12.87 (46) 15.11.92. Бюл. N. 42 (71) Институт ядерной физики АН КазССР и

Московский инженерно-физический институт (72) И.В.Реутов и В.cD. Реутов (56) Практические методы в электронной микроскопии под редак, Ондри M.Ãëîýðà, Ленинград, Машиностроение, 1980 r., с. 60.

П.Хирш, А,Хови, Р,Николсон, Электронная микроскопия тонких кристаллов, M., Мир, 1968, с. 46. (54) СПОСОБ СТРУЙНОГО ЭЛЕКТРОХИМИЧЕСКОГО УТОНЕНИЯ ОБЪЕКТОВ ДЛЯ

ПРОСВЕЧИВАЮ ЦЕЙ ЭЛЕKTРОННОЙ

МИКРОСКОПИИ (57)Изобретение относится к технике электронно-микроскопических исследований реИзобретение относится к технике электронно-микроскопических исследований реальной структуры материалов и может быть использовано при приготовлении обьектов для просвечивающей электронной микроскопии (ПЭ M), Целью изобретения является повышение эффективности приготовления ПЭМ обьектов и информативности ПЭМ исследований.

На чертеже приведена схема устройства с многоканальным соплом и регулятором напора микроструй, реализующего способ.

Устройство работает следующим образом. В электролитическую ячейку 1, заполненную электролитом, погружают ПЭМ

° . Ж,, 1775639 Al алькой структуры материалов и может быть использовано при приготовлении объектов для просвечивающей электронной микроскопии (ПЭМ). Цель изобретения — повышение эффективности приготовления ПЭМ обьектов и информативности ПЭМ исследований, Для этого формирователь струи выполнен в виде многоканального сопла, по крайней мере трехканального, снабженного регулятором напора микроструй, Диаметр каналов в сопле равен 0,2 — 0,4 мм, а расстояние между ними в 1,5-2 раза больше их диаметра, Приготовление образца осуществляется в два этапа. Сначала при сильном напоре струй формируют количество отверстий, соответствуго цих количеству струй, а затем образец полируется при меньшем напоре травителя в режиме одной струи. 1 ил. объект 2 и формирователь микроструй многоканальное сопла 3 в виде U-образной трубки 4, на одном конце которой прикреплено многоканальное сопло 3, другой конец присоединен через трубку 5 к сильфону 6 и воздушному пульсатору 7. В режиме работы пульсатора, когда в трубке создается разряжение, электролит через каналы сопла 3 засасывается в U-образную трубку 4 до заданного уровня. В режиме работы пульсатора, когда в трубке 5 создается избыточное давление, электролит выбрасывается из трубки 4 через многоканальное сопла 3 в виде микроструй, направленных на ПЭМ обьект. На первой (начальной) стадии работы устройства (обычно 2/3 времени приго1775639

Составитель Т.Владимирова

Техред M.Моргентал Корректор Т,Палий

Редактор

Заказ 4030 Тираж Подписное

ВНИИПИ Г

ПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5 роизводственно-издательский комбинат "Патент", r. Ужгород, ул.Гагарина, 101 товления ПЭМ объекта), сильфон 6 находится в сжатом состоянии за счет винта 8. f4a этой стадии на поверхности ПЭМ объекта формируются углубления, количество которых соответствует количеству микроструй, попадающих на нее. Однако качество полировки не соответствует условиям получения ПЭМ образца. На второй (завершающей) стадии должны быть обеспечены условия высокого качества полировки поверхности ПЭМ объекта за счет уменьшения напора струй электролита, это осуществляется путем изменения (увеличения) объема системы воздушного пульсатора 7 при подключении в нее объема сильфона 6. Амплитуда деформации (объем) сильфона 6 регулируется винтом-ограничителем 108 и находится опытным путем для каждой системы электролит-материал. На этой стадии происходит утонение всей поверхности ПЭМ объекта, однако отверстия, вблизи которых имеются участки для ПЭМ исследований, появляются только в углублениях, сформированных на первой стадии.

Расстояние между многоканальным соплом и ПЭМ объектом обычно составляет

2-3 мм. Размер отверстий в сопле составляет 0,2-0,4 мм и выбирается из условия вязкости электролита и мощности устройства для прокачки электролита, Расстояние между отверстиями в сопле определяется условиями, обеспечивающими: во-первых, отсутствие взаимодействия микроструй между собой в обьеме между ПЭМ образцом и данным соплом: во-вторых. действие на об5 рэбатываемую поверхность ПЭМ обьекта по

-меньшей мере трех микроструй. Обычно расстояние между отверстиями в 1,5-2 раза больше их диаметра, С целью исключения взаимодействия между микроструями в

10 пространстве между объектом и соплом, и увеличения их количества на обрабатываемой поверхности ПЭМ объекта, необходимо, чтобы каналы в сопле были направлены друг по отношению к другу под углом с центром их сходимости зэ ПЭМ объектом.

Формула изобретения

Способ струйного электрохимического утонения объектов для просвечивающей электронной микроскопии, заключающийся

20 в том, что направляют струю электролита на объект, отличающийся тем, что, с целью повышения эффективности приготовления объектов и информативности исследований, формируют с помощью многоканального со25 пла несколько микроструй, получают углубления, количество которых соответствует количеству микроструй, затем уменьшают напор струй до получения одной струи и полируют объект до достижения зеркально30 сти по всей полируемой поверхности.