Способ люминесцентного определения содержания оксидов самария и неодима в оксиде европия

 

В способе люминесцентного определения содержания оксидов самария и неодима в оксиде европия в качестве твердого реагента используется борная кислота. Прокаливание смеси проводят в токе сухого водорода в течение 40-50 мин при 800- 900°С. Измерение люминесценции рекомендуется осуществлять при длине волны излучения самария 650-900 нм и неодима 1000-1200 нм. 1 з.п. ф-лы. 2 табл.

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (si)s G 01 N 21/64

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4887483/25 (22) 04.12.90 (46) 15.11.92. Бюл. М 42 (71) Всесоюзный научно-исследовательский институт химической технологии (72) И,И.Ануфриев, В.Б.Щербилин, С.С.Галактионов и Ю.А. Кручинин (56) Русакова Н.В. Аналитическое применение 4f-люминесценции в его комплексах с сульфофталеин комплексонами и P дикетонами. Автореф, дис, на соиск. уч. ст. канд. хим. наук, Одесса, 1989. 15.

Полуэктов Н.С. и др, Спектрофотомет рические и люминесцентные методы определения лантаноидов, Киев, Наука думка, 1989,.с.192-193.

Изобретение относится к аналитической химии РЭЭ и может быть использовано для люминесцентного определения содержания оксидов самария и неодима в оксиде европия.

Наиболее близким к предлагаемому способу анализа по технической сущности и достигаемому результату является способ. описанный в книге "Спектрофотометрические и люминесцентные методы определе-. ния лвнтаноидов", Полуэктов Н.С.

Кононенко Л.И., Ефрюшинэ Н.П„Бельтюкова С.В. Киев, Наука думка, 1989, с, 192-193 (прототип), Согласно прототипу определение неодима и самария в оксиде европия проводит-ся люминесцентным способом по методу добавок по интенсивности аналитических полос неодима с длиной волны 882 нм и самария 562 нм при возбуждении ультрафеолетовым светом ртутной лампы.

Недостатками способа-прототипа явля отся невысокая чувствительность анализа. Ы, 1775649 А1 (54) СПОСОБ Л)ОМИНЕСЦЕНТНОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ОКСИДОВ

САМАРИЯ И НЕОДИМА B ОКСИДЕ ЕВРОПИЯ (57) В способе люминесцентного определения содержания оксидов самария и неодима в оксиде европия в качестве твердого реагента используется барная кислота. Прокаливание смеси проводят в токе сухого водорода в течение 40-50 мин при 800900 С. Измерение люминесценции рекомендуется осуществлять при длине волны излучения самария 650-900 нм и неодима

1000-1200 нм. 1 з.п. ф-лы, 2 табл, даже при использовании обогащения при определении самария, применение высокотемпературной прокалки (выше 1000 С), а также трудоемкость способа, связанная с необходимостью растворения анализируемого оксида европия и невозможностью одновременного определения самария и неодима в кристаллофосфоре одного состава.

Целью изобретения является повышение чувствительности анализа и упрощение процесса.

Поставленная цель достигается тем, что в способе люминесцентного определения оксидов самария и неодима в оксиде европия, включающем смешение анализируемого образца с твердым реагентом, прокалку смеси с образованием кристаллофосфора, измельчение его с последующей количественной регистрацией примесей оксидов самария и неодима люминесцентным способом по методу добавок. согласно изобретению, в качестве твердого реэгентэ ис1775649 пользуют борную кислоту, прокаливание смеси проводят в токе сухого водорода при температуре 800-900 С в течение 40-50 мин, а измерение люминесценции проводят при длине волны излучения самария 650-900 нм и неодима 1000-1200 нм, Чувствигельность анализа повышается до 5х10 % при опре7о делении самария (оксида) и Бх10;ь при оп-6 <> ределении содер>кания оксида неодима в оксиде европия.

Пример, Готовят стандартные растворы нитратов самария и неодима с конце трацией 75 мкг/л в пересчете HB Оксид, для чего точные навески оксидов массой 625 мг растворя1от в азотной кислоте, упаривают до влажных солей и разбавляют 0.1 н. азотной кислотой в мерной колбе на 100 мл, Г)оследовательным двухкратным разбавлением 0,1 н. азотной кислотой в 100 раз получают растворы с концентрацией самария и неодима 75 мкг/л в пересчете на оксид, Далее в четыре молибденовых тигля помещают по 250 мг анализируемого оксида европия и по 386 мг борной кислоты квалификации ОСЧ, 8 первый тигель добавляют по 2 мл. стандартных растворов нитратов самария и неодима с концентрацией 75 мкг/л, во второй тигель по 1 мл этого раствора, в два остальных по 1 мл,.дистиллированной воды, Содержимое тиглей перемешивают и высушивают досуха на электрической плитке, После сушки тигли помещают в трубчатую печь, где прокаливают в токе сухого водорода при температуре

850 С в течение 45 мин.

Прокаленный кристаллофосфор остужают в среде водорода, извлекают из тигля и измельчают в ступке. Спектры люминесценции регистрируют при возбуждении ультрафиолетовым светом ртутной или ксеноновой лампы с длиной волны 320-370 нм в области 1000-1200 нм при определении содержания оксида неодима и области 650900 нм при определении содеожания оксида самария, Концентрацию элементов примесей определяют по методу добавок, В случае, если содержание примесей оксида самария или неодима превышает 5х10" %,,,то определе5 ние каждого элемента необходимо проводип, отдельно, Правильность анализа образцов оксида европия проверялась по методу введено-найдено, а также змиссион.о-спектральным методом с обогащением.

10 Параллельно проводили опыт по способу-прототипу.

Результаты представлены в табл.1 и табл. 2. Результаты проверки правильность анализа образцов оксида европия показаны

15 в табл.1.

Среднее квадратичное отклонение результатов анализа составляет 0,12. Чувствительность способа 5 х 10 % при определении оксида самария и 5 х 10";(при определе20 нии оксида неодима в оксиде европия. Влияние температуры и времени прокалки исходной смеси на интенсивность люминесценции ионов показано в табл.2.

Формула изобретения

25 1. Способ люминесцентного определения содержания оксидов самария и неодима в оксиде.европия, включающий смещение анализируемого, образца с твердым реагентом, прокалку смеси с образованием кри30 сталлофосфора, измельчение его u измерение люминесценции кристаллофосфора с г1оследующим определением содержания примесей оксидов самария и неодима по методу добавок, о т л и ч а ю-.

35 шийся тем, что, с целью повышения чувствительности анализа и упрощения процесса, в качестве твердого реагента используют борную кислоту, а прокаливание смеси проводят в токе сухого водорода. s

40 течение 40-50 мин при 800-900 С.

2. Способ поп. 1,отличаю щийся тем, что измерение люминесценции осущесгвля|от при длине волны излучения сама"5 рия 650-900 нм и неодима 1000-1200 нм, 1775649

Таблица

1аблица 2

Составитель А.Курочкина

Техред M.Ìoðãåíòàë Корректор М.Максимишинец

Редактор

Производственно-иэдательский комбинат "Патент*, г. Ужгород, ул,Гагарина, 101

Заказ 4031 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по иэобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, М(-35. Раушская наб., 4/5