Электролит для осаждения сплава никель-бор

 

Использование: в электронной технике, приборостроении, машиностроении. Сущность изобретения: электролит содержит, г/л: никель сернокислый семиводный 30- 88,5; калий-натрий виннокислый четырехводный 56-169; аминоуксусная кислота 25-75; 5-нитробензимидазол О ,01-0,05; натрия гидроксид 10-35; натрия или калия борогидрид 0,01-0,2. 2 табл.

союз советских

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (s1)s С 25 0 3/56

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ И3ОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

1 (21) 4863940/26 (22) 04.09.90 (46) 30.12.92. Бюл. № 48 (71) Научно-исследовательский институт физико-химических проблем Белорусского государственного университета им, В.И.

Ленина (72) Т.В. Гаевская, И.Г. Новоторцева, Л.С..

Цыбульская, В.В. Свиридов и Г,А. Бранйцкий (56) Авторское свидетельство СССР

¹ 527488, кл. С 25 D 3/56, 1974.

Авторское свидетельство СССР № 261084, кл. С 25 D 3/12, 1968.

Изобретение относится к области гальваностегии, в частности к электрохимическому осаждению сплава никель-бор.

Известен электролит для осаждения . сплава никель-бор, содержащий соль никеля,.борную кислоту и калий дикарбоундекаборат, Однако из данного электролита осаждается покрытие никель-бор. характеризующееся невысокой способностью к ультразвуковой сварке (усилие отрыва 2-4 r) и недостаточной паяемостью flpM использовании припоя ПОС-61 и неактивного спирто-канифольного флюса.

Наиболее близким к предлагаемому является электролитдля осаждения сплава никель-бор, содержащий соль никеля, комплексообраэующие агенты (цитрат, триэтаноламин, трилон Б), борогидрид и стабилизатор; меркаптофталевую кислоту.

Раствор позволяет получать износостойкие никелевые покрытия, которые, однако, не (54) ЭЛЕКТРОЛИТ ДЛЯ ОСАЖДЕНИЯ .

СПЛАВА НИКЕЛЪ-БОР (57) Использование: в электронной технике, приборостроении, машиностроении. Сущность изобретения: электролит содержит, г/л: никель сернокислый семиводный 3088;5; калий-натрий виннокислый четырехводный 56-169; аминоуксусная кислота

25-75; 5-нитробензимидазол 0,01-0,05; натрия гидроксид 10 — 35; натрия или калия борогидрид 0,01-0,2. 2 табл. удовлетворяют необходимым требованиям по паяемости (коэффициент растекания припоя составляет 0,6) и свариваемости (усилие отрыва алюминиевой проволоки составляет 5 r). Использование электролитов для осаждения сплава никель-бор, содержащих в качестве лигандов Ni(il) цитрат и аммиак или моноэтаноламин, .пирофосфат и аммиак или моноэтаноламин, тартрат и этилендиамин, цитрат и глицин также не позволило получать покрытия, удовлетворяющие требованиям по сварке и пайке, Цель изобретения - снижение переходного сопротивления и повышение способности к сварке и пайке никель-бор покрытия, осаждаемого из предлагаемого электролита.

Укаэанная цель достигается тем, что водный раствор, включающий сернокислый никель, комплексообразующие агенты, борогидрид натрия или калия, гидроксид на1784664 трия, стабилизатор и воду, в качестве комплексообразующих агентов содержит калийнатрий виннокислый и аминоуксусную кислоту, в качестве стабилизатора — 5-нигробензимидазол при следующем соотношении компонентов, г/л;

Никель сернокислый семиводный, Калий-натрий виннокислый четырехводный

Аминоуксусная кислота

5-Нитробензимидазол

Натрия гидроксид

Борогидрид натрия или калия

Вода

Температура оса>кдения, С

Плотность тока, А/дм г

30 — 88,5

56— - 169

25 — 75

0,01 — С,05

10 — 35

0,01 — 0,2

До 1л

30-60

2 — 6

5-Нитробензимидазол представляет собой порошок светло-желтого цвета (ТУ 6—

09-07-393-75).

Рабочий раствор готовят последовательным растворением всех компонентов (кроме борогидрида) при 70-80 С и перемешивания. р Н раствора составляет 12,5-13,0.

Борогидрид добавляют в охлажденный при комнатной температуре раствор непосредственно перед работой, чтобы избежать его потерь вследствие протекающего гидролиза борогидрида при стоянии раствора.

Осаждение покрытий никель-бор осу ществляется на медные проводники и чэтных плат, ламели или контакты и разъемы злектросоединителей при температуре 3060 Сиплотноститока2 — 6А/дм, Предвари тельная обработка меди или латуни включает обезжиривание, промывку, декапирование.

Приводим сравнительные данные, ил лю с трирующие преимуществ а предлагае мого электролита для осаждения покрытия никель-бор по сравнению с известным, В табл. 1 приведены составы электролитов для осаждения сплава никель-бор и режим осаждения; в табл, 2 представлены результаты испытаний свойств покрытий (по примерам).

Скорость осаждения оценивали гравиметрическим методом, внешний вид покрытия — визуально и с помощью микроскопа

МБС, по ОСТ 11,029.001 — 74 определяли паяемость покрытия (по отношению площади растекания припоя на покрытии никель-бор к площади растекания припоя на меди с использованием ПОС-61 и малоактивного флюса на основе фталевого ангидрида (ФАТСп) при температуре 220 — 230 С). Способность покрытия к сварке оценивали по

Никель сернокислый семиводный

Калий-натрий виннокислый, четы рехводный

Аминоуксусная кислота

5 Нитробензимидазол

Натрия гидроксид

Борогидрид натрия (или калия)

Вода

Плотность тока, А/дм

1 12,5

0,026

0,05

До1л

Пример 2. Печатную плату или контакт

35 r;acne предварительного обезжиривания и декэпировэния погружают в нагретый до

60 С электролит следующего состава, г/л:

Никель сернокислый семиводный

Калий-натрий виннокислый четырехводный

Аминоуксусная кислота

5-Нитробензимидазол

Гидроксид натрия

Борогидрид натрия или калия

Вода

Плотность тока, А/дм

40

56

0,01

0,01

До1л

50 . (I р и м е р 3. Печатную плату или контакт после предварительного обезжиривания и декапирования погружают в электролит при

30 С следующего состава, r/n;

Никель сернокислый семиводный

Калий-натрий виннокислый четырехводный

Аминоуксусная кислота

88,5

169

75 усилию отрыва привариваемой на установке ультразвуковой сварки алюминиевой проволоки, Коррозионную стойкость оценивали, выдерживая покрытие в камере влаги

5 в течение 3, 10 сут при относительной влажности 95% и температуре 40 С, переходное сопротивление — на установке ЛПУС-02 при нагрузке 50 г. Оценивали также выход по

Току и стабильность раствора по образова10 нию твердой фазы в объеме раствора, которая может накапливаться, вследствие протекания процесса химического восстановления Ni(li)-борогидридом. Содержание бора в покрытии определяли с помощью ме15 тода атомно-абсорбционной спектроскопии, Г! р и м е р 1. Печатную плату или контакт после предварительного обезжиривания и декапирования погру>кают в нагретый до

20 40 С электролит следующего состава, г/л:

1784664

0,05

5-Нитробенэимидазол

Натрия гидроксид

Борогидрид натрия или калия

Вода

Плотность тока, А/дм

0,2

До 1л

Никель сернокислый семиводный

Никель азотнокислый семиводный

Аммоний хлористый

Натрия бисульфит

Натрий лимоннокислый трехзамеще н н ы и 5,5-в одн ы и

Триэтаноламин, мл/л

Трилон Б

Борогидрид натрия

Меркаптофталевая кислота

Вода

Плотность тока, А/дм рН 11 (с помощью ИаОН), 100

0,4

0,3

До 1л

Пример 5. Печатную плату или контакт после предварительного обезжиривания, декапирования погружают в нагретый до

40 С электролит следующего состава, г/л".

Никель сернокислый семиводный Калий-натрий виннокислый, четырехводный

Аминоуквусная кислота Натрия гидроксид

Борогидрид натрия или калия

Вода

Плотность тока, А/дм

112,5

0,05-До 1л

4. Из данных табл . 2 следует, что использование в качестве лигандов Ni(ll) калия-натрия виннокислого и аминоуксусной кислоты позволяет осаждать хорошо паяемое покрытие (d=0,7 — 0,8), характеризующе4

Пример 4 (прототип). Печатную плату или контакт после предварительного обез жиривания и декапирования погружают при температуре 50 С в электролит следующего состава, г/л:

25 Формула изобретения

Электролит для осаждения сплава никель-бор, содержащий сернокислый никель, комплексообразующие агенты, гидроксид

30 натрия, борогидрид натрия или калия, стабилизатор и воду, отличающийся тем, то, с целью снижения переходного сопро .тивления и повышений способности к сварке и пайке, он . в качестве

35 комплексообразующих агентов содержит калий-.натрий виннокислый и аминоуксусну1о кислоту, а в качестве стабилизатора 5нитробензимидазол при следующем соотношении компонентов, г/л:

Никель сернокислый семиводный

Калий-натрий виннокислый четырехводный

Аминоуксусная кислота

5-Нитробензимидазол

Натрия гидроокись .

Борогидрид натрия или калия

30 — 88,5

56-169

25 — 75

0,01 — 0,05

10 — 35

0,01 — 0,2

50 еся невысоким переходным сопротивлением (4,8 — 12,0 мОм) и усилием отрыва привариваемой с помощью ультразвука алюминиевой проволоки равным 6,5-7,2 г.

5 Получаемое покрытие имеет равномерную полублестящую поверхность, которая не изменяется в результате коррозионного воздействия в течение 10 сут при 40 С и отн, вл.

95%. Введение 5-нитробензимидазола в

10 электролит препятствует протеканию процесса образования металлического никеля в объеме раствора, т.е. улучшает паяемость и мало сказывается на прочности сварных соединений.

15 Электрохимически осаждаемые покрытия никель-бор благодаря перечисленным свойствам (низким переходным сопротивлением, повышенной способностью к сварке и пайке), могут использоваться для

20 осаждения на ламели .печатных плат, контактные площадки печатных плат, контакты электросоединителей вместо благородных металлов — золота, серебра, палладия.

1784664

Таблица 1

Состав, г/л

Компонент и режим осаждения

IV и ототип

88,5

30 59

112,5

112,5

169

7.5

56

0,01

0,01 до1л

12,5

0,026

0,05 до 1л

40

0,05

0,2 до 1 л

30.

0,05 до1л

40

Таблица 2

Н ме а ия аство ов

Показатель

7,5

0,8

7,0.

0,8

7,2*

0,8

5,0

0,6

6,5

0,7

4,8

Без изменения

0,5

30 .

16,8

12,0

Без изменения

0,1

6,0

Без изменения

1,0

13,2

Без изменения

3.0

28

6,2

Без изменения

0,7

28

* В соответствии с ОСТ 11073.013-83 сварка считается удовлетворительной, если усилие отрыва приваренной проволоки к покрытию составляет не менее 6 г.

Составитель Т.Гаевская

Техред M. Мор гентал

Корректор И.Шулла

Редактор

Заказ 4349 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комйтета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101

Никель сернокислый семиводный

Никель азотнокислый семиводный

Калий-натрий виннокислый четырехводный

Аминоуксусная кислота

Аммоний хлористый

Натрий бисульфит

Натрий лимоннокислый трехзамещенный, 5,5-водный

Триэтаноламин, мл/л

Трилон Б

5-нитробензимидазол

Натрия гидроксид

Борогидрид натрия или калия

Меркаптофталевая кислота

Вода рН

Температура осаждения

Плотность тока, А/ м

Усилие отрыва алюминевых электронныи Bbl родов после их УЗ-сварки к полученному покрытию (среднее значение), г

Коэффициент растекания припоя, d

Переходное сопротивление, мОм (нагрузка 50 r)

Коррозионная стойкость (10 сут, отн, вл. 95 %, Т=40ОС )

Содержание бора, вес, Выход по току

Стабильность, Ско ость осаж ения, мкм/ч

40 до рН 11

0,4

0,3 до 1 л

11