Способ определения состава реагентного аммиачно- карбонатного раствора

 

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) <И> (51)5 G 01 N 31/16

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ

К ASTOPCHOMY СВИДЕТЕЛЬСТВУ гидроокись аммония . связывается формалином, образующийся карбонат нат- ©© рия осаждается хлоридом бария, а из- Ь быток гидроокиси натрия оттитровы- О вается с фенолфталеином. Метод ха-, рактеризуется рядом недостатков: ис- („ . пользование формалина, многоопераци-! онность определения и, как следствие, . зйачительное- время и сложность авто- матизации айализа.

Цель изобретения,- ускорение и упрощение анализа.

Поставленная цель достигается тем, . что титрование разбавленйой пробы реагентного аммиачно-карбонатного раст: вора осуществляют потенциометрическим методом со стеклянным электродом, РН

ГОСУДАРCTB Е ННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) 1 (21 ) 4898147/04 (22) 02. 01. 91 (46) 30. 12.92. Бюл. Р 48 (71) Всесоюзный научно-исследовательский. институт химической технологии (72) Л.К.Богатков, 9.Е.Готгельф, А.И.Кислов,Л.П.Корнеев и В,К.Сарайчий (56) Аналитйческий контроль в азот-. ной промышленности, И.: Химия, 1965, в.14, с.125. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОСТАВА РЕАГЕНТНОГО АМИИАЧНО-КАР БОНАТНО ГО

РАСТВОРА (57) Использование: потенциометрический контроль химических реагентдв в водных растворах. Сущность

Предлагаемый способ относится к .области; потенциометрического контроля химических реагентов в водных растворах и может" найти прйменение как в области производственного конт- роля, так и в научных исследовайиях в различных. отраслях промышленности .(в бумажной, химической, гидрометаллургической и др.), Наиболее близким к предлагаемому является способ определения состава

:аммиачно-карбонатного раствора с применением формалина. В его основе перевод карбоната аммония в карбонат. натрия при добавлении в раствор конт ролируемой пробы гидроокиси натрия и .

-Формалина.При этом высвобождающаяся

2 изобретения: измеряют два объема титранта (YI, 71") при двух значе-,. ниях рН в интервале рН 7,0-7,8 в процессе потенциометрического титрования co GTGKflRHHblM электродом разбавленной пробы раствора и общий объем тйтранта в точке эквивалентности 2 (Чу при рН 4,0). По измеренным значениям с помощью эмпирических зависимостей определяются истинные зна ченкя координат. точки эквивалентно= ) сти 1 (рН 1и Vz<). Затеи по значениям объемов титранта в точках экви» валентности 1 и 2 (V, Чз ) определяются концентрации компойентов реагентного аммиачно-карбонатного Раствора.

1784910 4 ся два объема титранта (Ч,, V," ) при двух значениях рН 1рй „ и рй I в .интервале рН 7,0-7,8, Значения измеренных объемов титранта и рН исполь" зуются при определении истинных значений координат точки эквивалентности

1 (рН < и Чз1) с помощью эмпирических зависимостей, приведенных выше. Поскольку зависимость рН,„ОТ состава титруемого реагентного аммиачно-карбонатного раствора (PAKP) подтверждается опытными данными, применение предлагаемого способа следует считать предпочтительным с точки хрения достижения большей точности определения . концентраций компонентов PAKP. Конец титрования в точке эквивалентности 2 контролируется либо по значению рНщ =

= 4,0, либо по скачку потенциала в этой точке.

Пример. Определение концент,раций компонентов PAKP предлагаемым способом.

55 бъемы титранта в точках эквивалентности определяют в интервале рН 7,07 8 и при рН 4,0, причем в интервале

7,0-7,8 величины рН и объема титранта измеряют в двух точках, à расчет концентраций компонентов раствора

Осуществляют с применением следующих эмпирических зависимостей:

РНМ РН1 +(РН1» pH r )" 10 м (ч„- ч„)/(ч,;, - ч,, ), (1)

РН „= -1КС(1,640 мч 2)/ (2) 15

/(Чэ2 ЧЭ Ц при Хчз1 Ч и с = (V»- v„) c,/(v р)

Са (2чэ Чэ2 )«С /(Чо р) при 2ЧУ1 4 Ч92

С„„, = ч „ С /(ч,мр), С = (V„— 2Ч „)+С /(Ч ХР) где рнэ4 и Ч - значения рН и объема

91 титранта в точке эквивалентности 1, рН и мл; рНз2 и V 2 - значения рН и объема титЭ2 ранта в точке эквивалент-. ности 2, рН и мп, и V,, V, — значения рН и объемов титранта в двух точках на кривой титрования в интервале рН 7,0-7,8, рН hУ - . 40

c a»cq

С ... - КОнцентрации, соответст5 Ica венно, карбоната аммония, аммиака и бикарбоната аммония В исхОднОм раство 4 ре, моль/л, С., - концентрация титранта (MCI.),- моль/л, V - начальный объем разбаво ленной пробы, ил, р - разбавление пробы исходного раствора.

Эмпирические зависимости (1) и (2) для оценки величины рН предложены авторами.

В данном способе величина рН функционально связана с составом титруейбго"раствора и опредвлйется экспериментально. При этом измеряют1 ю

Аликвотную часть анализируемого раствора отбирают пипеткой 1 мл и разбавляют дистиллированной водой (P =1/100) в мерной колбе 100 мп.

Затем из колбы с помощью пипетки .

25 мл отбирают пробу разбавленного . раствора (U . 25 мл) и переносят для титрования в йзмерительную ячейку. В титруемый раствор погружают: электродную систему со стеклянным электродом, термометр и стеклянный наконечник с отверстием истечения, сое" диненный гибкой трубкой с бюреткой, заполненной децимолярным раствором соляной кислоты. Включают магнитную мешалку. Примерно через 1 мин в ячейку из бюретки начинают приливать раст" ор титранта. Показания рН-метра при этом изменяются в сторону уменьшения.

При достижении в растворе значения рН,, 7,6 по бюретке отсчитывают пошедший на титрование объем титранта V

3атем гродолжают приливать в ячейку титраит. При достижении в растворе значения рН„„ 7,4 по бюретке отсчитывают новое значение объема израсхо"

".! дованноГО титранта. Ч,„ . После этого титрование. ведут до точки эквивалентности 2: при достижении в растворе значения. pH»= 4 по бюретке отсчитйвается общий объем титранта V 2.

Значейия измеренных величин рН,, 1

gй Ч ц + Uy2 исп льзуют для определения коордийат точки эквива1

pHgg = РН + (дН ц рН )4

1 — значения рН и объема титранта в точке эквива» лентности 1, рН и мл, V — значение объема титранта э2

s точке эквивалентности 2, мл, рн,, V1 fy

Сю, С

С бка

Составитель Л. Богатков

Техред М.Моргентал Корректор С.Пекарь

Редактор

»«» ««» ««»«»» «»» Мв»» «

Заказ 4362 Тираж Подписное

SHHNM Государственного комитета -no нэобретенилм н открытиям при ГКН7 СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушекая наб., д. 4/5

Пронзводственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101

5 17849 лентности 1 и концентраций компонентов PAKP по формулам приведенным выше.

Предлагаемый способ прошел испыта" ния в лабораторных условиях.По данным авторов относительные погрешности определения концентраций компонентов

РАКР в диапазонах: карбонат аммония(0,5- -. 4,0) моль/л, аммиак - (0,52,0) моль/л., бикарбонат аммония - . 10 ,(0,5»1,Р) моль/л составили: по карбонату аммония 4,54 по аммиаку 5,03 по бикарбонату аммония 4,5ь.

Применение предлагаемого способа в 15 научно-производственной практике, где используется РАКР, позволит повысить технико-экономические показатели со-" ответствующих производств и научных исследований за счет более точного из->0 мерения и поддержания на заданном уровне техн6логйческих параметров,за" висящих от состава РАКР, а также за счет снижения массовых расходов реактивов (карбоната аммония, аммиака, бикарбоната аммония), из которых приготовляется PAKP. формула и з о б р е т е н и я

Способ определения состава реагентного аммиачно-карбонатного раствора, включающий разбавление пробы расходного раствора водой, титрование соляной кислотой и определение рН и объема титранта в точке эквивалентности, расчет концентраций компонентов раствора, отличающийся тем, что, с целью ускорения и упрощения анализа, титрование. осуцествляют по- 40 тенциометрическим методом с применени. ем стеклянного электрода, определение рН и объема титранта в точке эквивалентности осуществляют в интервале рН 7,0-7,8 и при рН 4,0, причем в ин- 45 тервале рН 7,0-7,8 рН и объем титран!

О 6

TR измеряют в двух точках,а расчет кон» центрации компонентов раствора; осуще-. ствляют с применением следующих эмпири .еских зависимостей: рН -1gp(1,6 10 е V 2)/

/(ч — v ) при 2Ч ) V <

Ск,- (Ч,,— Ч,„)С,/(Ч, Р), С, = (2чэ1- V 2 )Ст (Vo ь яри 2чэ <Чэй

c„= v с /(v, ° Р)

С к„(Ч 2 "2ЧЗ ) С /Ч «Р) .

Ъ где рНэ и V у РН. „

Ч „- значения рН и объемов титранта в двух точках на кривой титрования в интервале рН 7,0-7,8, рН и мл, -,концентрации соответственно карбоната аммония, аммиака и бикарбоната - аммония в исходном раст" воре, моль/л;

С - концентрация титранта (НС1), моль/л;

Ч вЂ” начальный объем титруемой пробы, мл, P - разбавление пробы исходного раствора.