Способ хранения проб и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к хранению проб веществ, преимущественно, высокоактивных . Целью изобретения является сохранение чистоты и постоянства состава поверхности пробы при длительном хранении . Предназначенную для хранения пробу (П) отбирают в криостате с криогенной инертной жидкостью (КИЖ). Затем чистую П выталкивают на дно криостата или предварительно намороженную из КИЖ подложку и вмораживают в объем КИЖ. Хранят полученный слиток льда с П при температуре ниже температуры замерзания КИЖ. Замораживание производится через теплопровод в дне криостата. Охлаждение теплопровода , который выполняется как плоским, так и Т-образного сечения, производится заливкой во внешний охладитель криожидкости с температурой кипения меньшей, чем температура замерзания КИЖ. Аналогичной криожидкостью заливается крышка криостата , выполненная, подобно последнему, в виде криостата с теплопроводящим дном. Дно крышки может находиться ниже верхних кромок основного криостата. Внешний охладитель выполнен в виде трубки-хладопровода или внешнего криостата; причем последний может использоваться для хранения полностью погруженного в криожидкость основного криостата с П, вмороженной в слиток льда из КИЖ. 2 с. и 6 з.п. ф-лы, 1 табл, 1 ил. « Ј

(19) (11) СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (s1)s G 01 N 1/00

ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ

ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4809150/26 (22) 04.04,90 (46) 07.01.93, Бюл. ¹ 1 (71) Кабардино-Балкарский государственный университет (72) В.Х.Шериев и О.Г.Ашхотов (56) Авторское свидетельство СССР

N 1123694, кл. А 61 J 1/00, 1984, Авторское свидетельство СССР

N 1626114, кл. G 01 N 1/00, 1988 по заявке № 4350784/33-26, (54) СПОСОБ ХРАНЕНИЯ ПРОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к хранению проб веществ, преимущественно, высокоактивных, Целью изобретения является сохранение чистоты и постоянства состава поверхности пробы при длительном хранении. Предназначенную для хранения пробу (П) отбирают в криостате с криогенной инертной жидкостью (КИЖ). Затем чистую П выталкивают на дно криостата или

Изобретение относится в основном, к, области металлургии и может использоваться при хранении проб веществ, преимущественно, высокоактивных, в лабораторной и научно-исследовательской практике: при изготовлении образцов для анализа, хранении и транспортировке проб химически активных к внешней среде материалов—

- щелочных и щелочноземельных металлов, сплавов, высокодисперсных веществ (например, пирофоров), биологически активных лекарственных веществ, тонких напыленных слоев в микроэлектронике, акпредварительно намороженную из КИЖ подложку и вмораживают в объем КИЖ. Хранят полученный слиток льда с П при температуре ниже температуры замерзания КИЖ.

Замораживание производится через теплопровод в дне криостата. Охлаждение теплопровода, который выполняется как плоским, так и Т-образного сечения, производится заливкой во внешний охладитель криожидкости с температурой кипения меньшей, чем температура замерзания КИЖ. Аналогичной криожидкостью заливается крышка криостата, выполненная, подобно последнему, в виде криостата с теплопроводящим дном.

Дно крышки может находиться ниже верхних кромок основного криостата. Внешний охладитель выполнен в виде трубки-хладопровода или внешнего криостата; причем последний может использоваться для хранения полностью погруженного в криожидкость основного криостата с П, вмороженной в слиток льда из КИЖ. 2 с. и 6 з.п. ф-лы, 1 табл, 1 ил.

О (гд тивных газов (например, фтора), высокогиг- р роскопичных веществ, материалов с высокой чистотой обработки поверхности и т.п, Известны способы хранения и транспортировки активных веществ, например в керосине, под слоем масла, в жидком азоте, в среде инертного газа, в откаченных ампулах и т.д, Также известен способ хранения летучих веществ, включающий загрузку вещества в контейнер, герметизацию контейнера, замораживание вещества и выдерживание его в этом состоянии при температуре ниже

1786383

10

30

40

50 температуры плавления вещества, причем сразу после его замораживания, с целью уменьшения загрязнения, размораживают слой вещества, непосредственно прилегающий к стенкам контейнера; и удаляют полученную жидкость из контейнера.

8 этом решении загрязненный примесями жидкий внешний слой пробы, стекающий по стенкам и замороженной пробе, уменьшает количество загрязнений, но не исключает его полностью, так как поверхность пробы находится в контакте с "грязной" жидкостью, Однако это не устраняет контактов пробы с воздухом, парами воды и т.д., что недопустимо, и, кроме того, приводит к потерям вещества.

К недостаткам способа можно отнести и то, что и при хранении проба (вещество) касается внутренних стенок контейнера, что неизбежно приводит к поверхностным загрязнениям, Наиболее близкими по технической сущности к предлагаемому решению являются способ отбора пробы продавливанием охлаждаемого криогенной инертной жидкостью (КИЖ) инструмента через слиток, нахо дящийся в КИЖ, . с последующим отрезанием торцевых частей образца, и устройство для его осуществления,. включающее криостат и расположенный над ним пробоотборник.

Однако известное решение не позволяет полностью защитить поверхность пробы от загрязнений при контакте с окружающим пространством, особенно при длительном хранении и транспортировке, При длительных манипуляциях с охлажденным до криогенной температуры образцом на его поверхности образуется тончайший слой (до сотен микрон) намораживаемых газов (углекислого газа, воды и т.n.), который при размораживании может успеть прореагировать с поверхностью пробы. Поэтому в даль. нейшем перед ее использованием потребуются дополнительные операции по очистке: сушка, механическая обработка или ионная бомбардировка поверхности.

При хранении же и транспортировке пробы в криогенной жидкости неизбежно попадание замороженных паров воды и газов в контейнер и намерэание их на пробу с последующим загрязнением поверхностных слоев из-за диффузии.

Криостат известного устройства не позволяет изолировать поверхность пробы, находящейся в КИЖ продолжительное время, от намерзания постоянно конденсирующихся из окружающей атмосферы газов, в т.ч. паров воды, которые, опускаясь в виде твердых хлопьев, через определенное время намораживаются сплошным слоем на внутренней поверхности криостата и на пробе, В силу указанных причин устройство

we применяется при длительных манипуляциях с образцом и для хранения проб, Целью изобретения является устранение указанных недостатков, сохранение чистоты и постоянства состава поверхности пробы в процессе хранения, Поставленная цель достигается тем, что в способе. включающем формирование пробы в криостате с КИЖ пробоотборником, охлажденным до криогенной температуры, выталкивание образца в КИЖ, после выталкивания пробу вмораживают в КИЖ, а хранение пробы с оболочкой из "инертного льда" осуществляют при температуре ниже температуры замерзания КИЖ, причем перед выталкиванием пробы, с целью предотвращения контакта последней с внутренней поверхностью криостата, на дне последнего предварительно намораживается подложка из КИЖ.

Поставленная цель достигается также тем, что в устройстве, включающем охлаж- . даемый до криогенной температуры пробоотборник и криостат с крышкой, в основании криостата расположен теплопровод, а снаружи криостата охладитель последнего, при этом с целью улучшения выполнения функции охлаждения теплопровод выполнен Т-образного сечения с выходящим за пределы криостата вертикальным элементом, а внешний охладитель выполнен либо в виде трубчатого хладопровода, выходное отверстие которого расположено непосредственно под теплопроводом либо в виде дополнительного криостата, причем для ускорения замораживания верхнего слоя КИЖ и предотвращения попадания примесей B объем криостата крышка последнего, в свою очередь, выполнена в виде криостата с теплопроводя щим дном, последнее может располагаться ниже верхних кромок криостата с пробой

Использование конкретных КИЖ диктует выбор хладагента, которым будет эамораживаться данная КИЖ с пробой: температура кипения хладагента должна быть ниже температуры замерзания КИЖ, Например, в качестве КИЖ можно использовать жидкие аргон, криптон, ксенон, тогда в качестве хладагента, заливаемого во внешний криостат или во внешний хладопровод, можно использовать жидкий азот, кислород, водород, гелий, неон, Если же в качестве КИЖ использовать, например, азот, то его замораживание во внутреннем криостате следует производить жидким гелием, неоном или водородом.

1786383

Необходимые данные о температурах кипения (Ткдп) и замерзания (Tnn) криоген-„ ных жидкостей приведены в таблице.

Предлагаемое для реализации способа устройство показано в разрезе на чертеже.

Устройство состоит из криостата 1, который накрывается герметичной крышкой 2, выполненной, в свою очередь, тоже в виде криостата, дно которого представляет собой теплопровод в виде металлической пластины 3. Возможность герметизации объема криостата 1 обеспечивается тефлоновыми прокладками 4, прижимающимися по всему периметру крышкой 2. В дне криостата 1 располагается металлический теплопровод 5 Т-образного сечения, причем

его вертикальный элемент расположен непосредственно над выходным отверстием хладопровода б или над дополнительным криостатом 7, Предложение реализуется следующим образом. В основной криостат 1 заливают

КИЖ 8. Затем криогенной жидкостью 9 (с температурой кипения, меньшей температуры плавления КИЖ 8), заливаемой в хладопровод 8, омывают металлический теплопровод 5, намораживая тем самым на дне криостата 1 (вокруг теплопровода 5)

"инертный лед" 10 из КИЖ. Намораживание льда может также производиться заливкой соответствующей криогенной жидкости в криостат 7 до уровня теплопровода 5. На образованную таким путем подложку из льда 10 выталкивают отобранную пробоотборником 11 пробу 12, После этого криостат

1 закрывают крышкой 2, в полость которой заливают хладагент 9, и в результате чего некоторое время весь объем КИЖ 8, окружающий порбу 12, замерзает, вмораживая ее в себя, при этом в процессе замораживания пробы 12 последняя соприкасается только с жидкой и твердой КИЖ, При соприкосновения теплопровода 3 крышки 2 с поверхностью КИЖ 8 последняя мгновенно замораживается, защищая пробу 12 сверху. После полного замораживания содержимого криостата 1 последний герметизируют крышкой 2 (стягивающие винты не показаны) и хранят в условиях, обеспечивающих охлаждение теплопроводов 3 и 5 криогенной жидкостью 9, в частности, погружают криостат 1 с крышкой 2 полностью в заполненный криогенной жидкостью

9 криостат 7, Как указано выше, определяющим в выборе криожидкостей является то, что температура кипения криожидкости 9 (не обязательно инертной, например, кислорода) должна быть ниже температуры замерзания КИЖ 8, В случае необходимости

30

35 азотом на теплопроводе подложку иэ инер40

50

5

15 извлечения пробы 12 "инертный лед" 10 с вмороженным образцом переносят в предназначенное для этого устройство, например в откачиваемый объем, ставят на соответствующую подложку и равномерно нагревают со всех сторон, например, путем освещения сильным источником света, в результате чего верхние слои льда с загрязнениями, образовавшимися в процессе хранения или транспортировки, испаряются раньше, чем внутренние слои, что предотвращает контакт пробы со способными загрязнить ее поверхность веществами..

Предложение поясняется следующими примерами, подтверждающими достижимость цели изобретения.

Пример 1. Микроканальная пластина видикона после оже-анализа поверхности помещена на дно криостата, заполненного жидким аргоном, и вморожена в последний, причем теплопроводы крышки и криостата охлаждались жидким азотом. Полное замораживание содержимого криостата произошло через 20-30 с. После хранения полученного слитка льда в погруженном в жидкий азот криостате в течение 3 мес, образец вышеупомянутой пластины видикона, размороженный в вакуумной камере, сохранил тот же поверхностный состав, который был у него до консервации.

Пример 2. Отобранная непосредственно в жидком аргоне проба металлического цезия была вытолкнута пробоотборником на предварительно намороженную жидким тного льда, т.к, необходимо защищать всю, в т.ч. и нижнюю поверхность пробы от ма- лейших загрязнений. Образец цезия был вморожен в течение 20-30 с и хранился в течение 2 мес в закрытом криостате, погруженном в жидкий азот. После этого слиток льда с цезием был разморожен на подложке нагревателя, установленного непосредственно в камере оже-спектрометра, Анализ поверхности как в твердом, так и в жидком состоянии, не выявил поверхностных загрязнений, Таким образом, предлагаемое решение обеспечивает возможность надежной защиты в течение продолжительного времени атомарно-чистых поверхностей различных веществ: щелочных и щелочноземельных металлов и их сплавов, высокоактивных природных и искусственных лекарственных препаратов, доз высокотоксичных и высокоактивных газов, например, фтора, высокодисперсных (в частности, пирофорных) порошков, изделий микроэлектроники, например мишеней видиконов, высокогигроскопичных веществ любого типа, 1786383 поверхностей с высоким классом обработки, и т.д.

Составитель В.гериев

Техред М,Моргентал Корректор С.Патрушева

Редактор Т,Куркова

Заказ 243 Тираж Подписное . ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101

Формула изобретения

1. Способ хранения проб, включающий помещение пробы в криогенную жидкость, отличающийся тем, что, с целью сохранения чистоты и постоянства состава поверхности проб при длительном хранении, пробу вмораживают в объем криогенной жидкости и хранят в дальнейшем при температуре, меньшей температуры замерзания криогенной жидкости.

2. Способ по.п. 1, отличающийся тем, что пробу перед вмораживанием помещают на ледяную подложку из криогенной жидкости.

3. Устройство для хранения проб, включающее криостат с крышкой, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью сохранения чистоты и постоянства состава поверхности пробы, криостат снабжен расположенными в основании его корпуса теплопроводом и внешним охладителем последнего.

4. Устройство поп.3, о тл ич а ю щеес я тем, что теплопровод выполнен Т-образ5 ным в сечении и с выходящим за его пределы вертикальным элементом, 5. Устройство по пп. 3 и 4, о т л и ч а ющ е е с я тем, что внешний охладитель выполнен в виде трубчатого хладопровода, вы10 ходное отверстие которого расположено под теплопроводом.

6, Устройство по пп. 3 и 4, о т л и ч à ющ е е с я тем, что внешний охладитель выполнен в виде криостата, 15 7. Устройство по пп. 3-6, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью ускорения вмораживания пробы, крышка выполнена в виде криостата с теплопроводящим дном.

8. Устройство поп. 2,отл и ча ю щее20 с я тем, что уровень теплопроводящего дна крышки криостата находится ниже верхних кромок криостата с пробой.