Способ очистки инертных газов от кислорода
Сущность изобретения: инертный га; пропускают через восстановленный хемо сорбент, содержащий 5-15 мас.% оксидг меди 15-25% безводного алюмината каль ция состава СаО-2А 20з и 65 - 75 мас.% оксида никеля, с объемной скоростью 500 - 25000 при 200 - 500°С. 4 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛ ИСТИЧ Е С К ИХ
РЕСПУБЛИК
ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ ПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ. 4 ,.СО 4 (л,О К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4909457/26 (22) 02,01.91 (46) 15,01,93, Бюл, ¹ 2 (71) Новомосковский филиал Государственного научно-исследовательского и проектного института азотной промышленности и продуктов органического синтеза (72) С.В.Караманенко и Е.Ç,Голосман (56) Промышленные катализаторы, Материалы координационного центра стран — членов СЭВ. Новосибирск, 1974, вып.1, с.237. Изобретение относится к глубокой очистке инертных газов от примеси кислорода с помощью твердых сорбентов и может найти применение в химической, металлургической, машиностроительной, приборостроительной и электротехнической промышленностях. Целью изобретения является интенсификация процесса при сохранении степени очистки: Пример 1. Процесс очистки инертных газов от кислорода проводят на хемосорбенте, полученном следующим образом. В смеситель засыпают сухие компоненты сыр я: 108 г основно о карбонзта никеля, 21 г основного карбонота меди и 20 гтехнического алюмината к альция. С)хую смесь тщательно перемешивают до однородной массы и заливают 100 см 25%-ногo водного 3 раствора аммиака. При темпер туре 60— 80"С суспензию перемешивают qo влажности 20% масс. Полученную массу прокаливают при температуре 400 С до ППП. (потери при прокаливании) 15%, измельчают, уплотняют, добавляют 2% графита и формируют в цилиндрические таблетки размером 5 х 5 мм или 6 х 4 мм. Приготовленный ЯЛ 1787507 А1 (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ИНЕРТНЫХ ГАЗОВ ОТ КИСЛОРОДА (57) Сущность изобретения; инертный га: пропускают через восстановленный хемо сорбент, содержащий 5 — 15 мас,% оксид меди 15 — 25% безводного алюмината каль ция состава СаО-2АЬОз и 65 — 75 мас.% оксида никеля, с объемной скоростью 500— 25000 ч " при 200 — 500 С. 4 табл. хемосорбент содержит, мас.%: NiO — 65. CuO — 15, СаО-2AlzOg — 20. Механическая прочность (усилие раздавливания с приложением нагрузки на торец) хемосорбента составляет 260 кг/см2. Полученный хемосорбент объемом 1 л загружают в реактор проточного типа и .осстанавливают в токе водорода при температуре 350 С и объемной скорости 2000 ч до прекращения выделения воды — и;:одукта реакции восстановления. Процесс очистки газа (аргона с содержанием примеси кислорода 0.5% OG.) осуществляют на восстановленном хемосорбенте при температуре 2000С и объемной скорости подачи очищаемого газа 15000 ч, фиксируя время защитного действия контакта, т.е, период времени от Hh÷ýë» пуска очищаемого газа до момента проскоковой концентрации кислорода (по газоанализатору типа МН 5130), соответствующей 0,01% об. В указанных условиях время защитного действия составляет 0,31 ч, по-потительная емкость хемосорбента 23.5 л 1787507 10 50 Oz/n, объем очищенного аргона — 4650 л/л хемосорбента. В результате процесса очистки концентрация кислорода в очищенном газе снижена до 0,0001 об. в течение 1 — 5 с с момента подачи газа. Пример 2. Процесс очистки осуществляют на хемосорбенте, получаемом по примеру 1, с тем отличием, что для смешения берут 125 г основного карбоната никеля, 7 г 4 основного карбоната меди и 20 г технического алюмината кальция, а прокаливание массы проводят при температуре 370 С до ППП вЂ” 20 /. Приготовленный хемосорбент содержит, мас, д, NiO — 75, CuO — 5, СаО 2А!20з— 20, Механическая прочность хемосорбента составляет 280 кг/см, Восстановление хемосорбента проводят, как в примере 1. Очистку аргонокислородной смеси с содержанием кислорода 0,5 об. / осуществляют при температуре 400 С и объемной скорости 15000 ч . При этом время защитного действия указанного хемосорбента составляет 0,53 ч, поглотительная емкость— 39,5 л О /л хемосорбента, а объем очищенного аргона — 7900 л/л хемосорбента, В результате очистки получают газ с содержанием 0,0001 об. / кислорода. Пример 3. Процесс очистки осуществляют на хемосорбенте, полученном по примеру 1, с тем отличием, что для смешения берут 116,5 г основного карбоната никеля, 14 г основного карбоната меди и 20 г технического алюмината кальция. Приготовленный хемосорбент содержит мас. /: NiO — 70, CuO — 10, Са0.2А гОз— 20. Механическая прочность хемосорбента составляет 255 кг/см . Восстановление хемосорбента проводят как в примере 1. Очистку арногокислородной смеси с содержанием кислорода 2,5 об. осуществляют при температуре 400 С и объемной скорости 500 ч, При этом время защитного действия данного хемосорбента составляет 0,32 ч, поглотительная емкость — 23 л Ог/л, хемосорбента, а объем очищенного аргона — 500 л/л хемосорбента. В результате очистки получают газ с содержанием 0,0001 об. кислорода. Пример 4. Процесс очистки осуществляют на хемосорбенте, полученном по примеру 1, с тем отличием, что для смешения берут 121 г основного карбоната никеля, 17 г основного карбоната меди и 15 г технического алюмината кальция. Приготовленный хемосорбент содержит, мас. : NiO — 73, СиО-12, СаО 2А!20з — 15. Механическая прочность хемосорбента составляет 225 кг/см, Восстановление хемосорбента проводят как в примере 1. Очистку аргонокислородной смеси с содержанием кислорода 2,0 об, осуществляют при температуре 200 С и объемной скорости 25000 ч ", При этом время защитного действия указанного хемосорбента составляет 0,31 ч, поглотительная емкость— 23,5 л Oz/л хемосорбента, а объем очищенного аргона — 4650 л/л хемосорбента. В результате очистки получают газ с содержанием 0,0001 об. кислорода. Пример 5. Процесс очистки осуществляют на хемосорбенте, полученном по примеру 1, с тем отличием, что для смешения берут 111 r основного карбоната никеля, 11 г основного карбоната меди и 25 г технического алюмината кальция. Приготовленный хемосорбент содержит, мас. /: NiO — 67, CuO — 8, СаО 2А 20з — 25. Механическая прочность хемосорбента составляет 305 кг/см, Восстановление хемосорбента проводят как в примере 1. Очистку аргонокислородной смеси с содержанием кислорода 3,0 об. осуществляют при температуре 500 С и объемной скорости 25000 ч, При этом время защит-1 ного действия указанного хемосорбента составляет 0,35 ч, поглотительная емкость— 26,0л О /л хемосорбента, объем очищенно2 го аргона — 5200 л/л хемосорбента. В результате очистки получают газ с содержанием кислорода 0,00022 об. . Формула изобретения Способ очистки инертных газов от кислорода, включающий пропускание газов через восстановленный хемосорбент, содержащий соединение на основе оксида алюминия и оксид никеля, о т л и ч а ю щ ий с я тем, что, с целью интенсификации процесса при сохранении степени очистки, используют хемосорбент, содержащий дополнительно оксид меди и в качестве соединения — безводный алюминат кальция состава СаО:2AlzOg при следующем соотношении компонентов, мас. . Оксид меди 5 — 15 Безводный алюминат кальция состава Са О 2А!20з 15 — 25 Оксид никеля 65 — 75 а пропускание ведут с объемной скоростью 500 — 25000 ч и ри 200 — 500 С. 1787507 Таблица1 мкость хемосорбента, л01/л хегласо бента и и объемной ско ости. ч 2000 10000 25000 Врем я защитного действия, ч Обьем очищенного аргана, л/л хемосорбента Способ очистки 500 5000 15000 3600 20,5 25.0 21.8 20.1 19,4 1.3 18 16 19 20,5 18,2 Примечание. Очищают аргон с концентрацией кислорода 0 5 об $. при температуре 200 С. Значения времени защитного действия и объема очищенного аргонэ 1 п хемосорбента соответствуют очистке при максимальной емкостй хемосорбента. Таблнца2 Примечание. Очищают аргон с концентрацией кислорода 0.5 аб g пр1объенсхтсхорссти 15373 „ .Значения времени защитного действия и объема очищенного аргона 1 л хемосорбента соответствуют очистке при максимальной емкости хемосорбента. Таблица3 Емкость хемосорбента, лОз л хемосорбента при концентрации Оз.,ь об Обьем очищенного аргона. л/л хемасарбента Время защит ного действия, ч Способ очистки 3,0 2.5 2,0 1.0 1,5 0.5 Примечание. Очищают аргон при абьемной скорости !5000 ч и при температуре 400 С. Значения времени защитного действия и обьема очищенного аргонг 1 л хемасорбента соответствуют очистке при максимальной емкости хемосарбента. Таблица4 /1еханическая прочность, кг/смз ОЬьем очив!ен.ного аргона, л/л хемосорбента емкость хемосорЬента, лОз/л хемосороента после цикла "адсорбция-регенерация" при количестве циклов Используемый хемосорбент по примеру 15 После 25 циклов Исходная 260 240 36 34 33 7350 35 34 1 37 2 39,5 3 41 4 39,8 5 36,5 Прототип 1,8 280 38 39 37 35 33 38 34,3 36,8 32,3 32,0 29,5 31,8 3а 263 298 34 7900 31 820С 255 34,6 33,2 8280 27,6 25,4 7450 225 0,4 1,7 1,uuî 1 00 0,9 П р н м е ч а н и е. Условия очистки прн оЬьеннои скорости 15ССО ч и температуре 400 С с концентрацией кислорода 0,5 об. Хемосорбент по примеру 3 5 П отатип Хемосарбент по примеру 1 3 5 fl ототип 19 21 23 23.5 16,0 37.0 39.5 41,2 39.8 36.5 1,8 34,3 38.5 37.6 35.6 29.2 1.3 23 26 25.7 22.3 5.5 34,2 38.5 39.2 38.8 34 0 1.3 19 27 27 6 17,2 4.3 33,5 36.7 38,4 39,2 29,4 0.7 23.5 26.0 28.4 28.2 20.1 2,1 34,2 36.3 40.1 39,0 33,5 0.2 29.5 37,1 40,3 41.5 28,1 0.7 0.31 0.35 0.38 0.37 0,24 7.2 0,49 0,53 0.55 0,56 0.48 0.024 360
