Способ определения микропримесей постоянных и благородных газов в кислороде и устройство для его осуществления

 

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и позволяет повысить достоверность анализа Предложен способ определения микропримесей постоянных и благородных газов в кислороде путем поглощения кислорода в реакторе заполненном сорбентом на основе меди, регенерации сорбента водородом и последующего газохроматографического анализа причем предварительно определяют зависимость изменения количества кислорода от изменения давления водорода строят график згой зависимости и по количеству водорода необходимого для регенерации сорбента судят о количестве кислорода в анализируемом газе Подачу анализируемого газа в реактор осуществляют непосредственно из линии этого газа и отвод продуктов рекуперации осуществляют в замкнутый объем В устройстве для осуществления предложенного способа цель достигается за счет использования для определения изменения количества кислородом от изменения давления водорода образцовой емкости с чистым кислородом подсоединенной ко входу реактора и двух дополнительных емкостей в узле регенерации 2 с п ф-лы 2ил со с

СОЮЗ СОВЕТСКИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ

ПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМ

ПРИ ГКНТ СССР

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 4702006/26 (22) 07.06.89 (46) 15.09.92. Бюл. ЛЬ 34 (71) Всесоюзный научно-исследовательский и конструкторский институт хроматографии (72) Л,В,Ковалев, Л.В.Денисова, Н.В.Меньшикова и И,A.Òèìîôååâ (56) Сборник научных трудов института автоматики "Проблемы разработки средств автоматизации и автоматизированных систем управления в нефтяной и газовой промышленности", 1977, Киев, с. 48. (54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МИКРОПРИМЕСЕЙ ПОСТОЯННЫХ И БЛАГОРОДНЫХ

ГАЗОВ В КИСЛОРОДЕ И УСТРОЙСТВО

ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ (57) Изобретение относится к области аналитического приборостроения и позволяет повысить достоверность анализа. Предложен способ определения микропримесей постоянных и благородных газов в кислороде путем поглощения кислорода в реакторе, Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может найти широкое применение в тех отраслях промышленности, где требуется определение примесей в кислороде.

Целью изобретения является повышение достоверности анализа.

Это обеспечивается тем. что в способе определения микропримесей и благородных газов в кислороде путем поглощения кислорода в реакторе, заполненном сорбентом на основе меди, регенерации сорбента водородом и последующим газохроматографиче„„5U„„1761231 Al

I что предложено устроиство для определения микропримесей постоянных и благородных газов в кислороде, содержащее реактор, заполненный сорбентом на основе меди. трубопроводы с клапанами, соединя1761231 ющие вход реактора с источником газа — носителя и анализируемым газом, узел регенерации, включающий источник газа-регенерации, и разделительную колонку и детектор, в которое, согласно изобретению, введены дополнительно две емкости, причем одна емкость подсоединена через трубопровод и клапаны к выходу реактора, а другая емкость своим входом соединена с источником газа-регенерации, а ее выход соединен с манометрическим преобразователем и через трубопроводы и клапаны с входом реактора.

На фиг.1 представлена зависимость изменения давления водорода в образцовой емкости от количества поглощенного s реакторе сорбентом кислорода; на фиг.2— принципиальная схема устройства с одним реактором и образцовой емкостью.

Устройство для осуществления предлагаемого способа содержит источник анализируемого газа 1 и газа-носителя 2, реактор

3, представляющий собой трубку, заполненную сорбентом на основе меди, и узел регенерации 4.

Источники анализируемого газа 1 и газа-носителя 2 через клапаны 5 — 7 соединены поочередно с входом реактора 3, Узел регенерации 4 состоит из двух емкостей 8 и 9.

Вход емкости 8 соединен с источником газа-регенерации 10 через клапан 11, а ее выход с манометром 12 и через клапан 13 с входом реактора 3. Реактор через клапаны

14 и 15,16 связан с входом емкости 9 и с разделительной колонкой 17 и детектором

18 соответственно, Вход колонки 17 через клапан 19 соединен с источником газа-носителя 2. Между источником анализируемого газа 1 и клапаном 6 помещена образцовая емкость с кислородом 20. снабженная образцовым манометром 21, Предварительно проводится определение зависимости изменения давления водорода от количества кислорода, поглотившегося реактором. В исходном состоянии реактор продувается гелием в течение

5 минут со скоростью 150 — 200 см /мин. Для ввода кислорода из емкости 20 в реактор открывается клапан 6 и по падению давления MOz в емкости 20 определяется количество связанного кислородом по формуле:

VQ — 22,4

2 R -Т- з где VOz — количество связанного кислорода, мл;

ЛР— падение давления кислорода, равное Рн ч — Рк>, где Р „давление Ог до ввода кислорода в реактор; Р„, — конечное давление в образцовой емкости;

Чем — объем образцовой емкости;

R — газовая постоянная;

5 Т вЂ” температура окружающей среды.

Далее реактор продувается инертным газом — гелием при открытых клапанах

5,7,15,22, после чего на реактор подается водород из емкости 8 с начальным давлением РН ". При этом в реакторе происходит восстановление оксида меди, а избыток водорода и образующиеся пары воды сдуваются в емкость 9, находящуюся в термостате при пониженной температуре, При этом клапан 23 закрыт.

Схема выдерживается в этом положении до установления равновесия P W, на манометре 12, Определяется величина падения давления водорода ЛРН„и строится график зависимости падения давления водорода в емкости от количества кислорода, связанного сорбентом реактора, В режиме НАКОПЛЕНИЕ анализируемый газ из источника 1 поступает через клапаны 6 и 7 в реактор 3. Реактор представляет собой трубку длиной 3 м диаметром 6 х 0,5 мм, свитую в спираль диаметром 20 см, Реактор помещен в термостат (не

30 показан) с температурой 400 С. Основной компонент анализируемого газа — кислород поглощается сорбентом, а определяемые примеси продвигаются в виде узкой полосы объемом 2 — 5 см и собираются на выходном з

35 конце реактора. Коэффициент обогащения, достигаемый на реакторе, составляет величину 200 — 500, что делает возможным определение примесей на уровне 5 10 об. долей детектором по теплопроводности, 40 П ри переключении газовой схемы в положение АНАЛИЗ газоноситель сдувает накопленные примеси через клапаны 5,7,15 и

16 в разделительную колонку 17, которые затем фиксируются детектором по тепло45 проводности 18. В этом положении газовой схемы клапаны 6 и 19, 13,14 закрыты.

После детектирования примесей происходит регенерация сорбента в реакторе 3.

При этом газ — регенерации из емкости 8 по50 ступает через клап ан 13 в реактор 3, где происходит восстановление оксида меди до меди. При этом в емкости 9 наблюдается падение давления, величина которого пропорциональна количеству кислорода, погло55 тившегося медью.

Таким образом, предлагаемый способ и устройство для его осуществления позволяют повысить достоверность результата анализа, сократить необходимое количество анализированного газа, ускорить получение

1761231 информации об изменении состава анализируемого газа благодаря возможности ввода анализируемого непосредственно из источника в реактор, минуя емкость отбора, а также увеличить ресурс работы устройства.

Формула изобретения

1. Способ определения микропримесей постоянных и благородных газов в кислороде, включающий подачу кислорода в реактор с сорбентом с помощью газа-носителя с последующим газохроматографическим определением примесей и регенерацию сорбента водородом, отвод из реактора продуктов регенерации, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью повышения достоверности анализа, предварительно определяют зависимость изменения давления водорода от количества поглощенного сорбентом кислорода, подачу анализируемого газа в реактор осуществляют непосредственно из линии этого газа, точное количество кислорода в анализируемом газе определяют по количеству израсходованного на регенерацию водорода по установленной зависимости, а отвод продуктов регенерации осуществляют в замкнутый объем.

2. Устройство для определения микро5 примесей постоянных и благородных газов в кислороде, включающее реактор с сорбентом на основе меди, подсоединенные к входу реактора источник газа-носителя, источник анализируемого газа, узел регене10 рации с источником газа регенерации, разделительную колонку, подсоединенную к выходу реактора, детектор, подсоединенный к разделительной колонке, о т л и ч а ющ е е с я тем, что, с целью повышения

15 достоверности анализа, устройство снабжено образцовой емкостью с чистым кислородом, подсоединенной к входу реактора и двумя размещенными в узле регенерации дополнительными емкостями. одна из кото20 рых подсоединена к выходу реактора, а другая, снабженная манометром, подсоединена к выходу источника газа регенерации и входу реактора.

1761231

Составитель А,Кубасов

Техред М.Моргентал Корректор H.Ðåâñêàÿ

Редактор

Заказ 3207 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб„4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул,Гагарина, 101