Способ получения карбоминерального сорбента
Сорбент получают путем термообработки интеркаляционных соединений гидроксида алюминия и солей лития или двухвалентных металлов с анионами карбоновых кислот.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (si)s В 01 J 20/00
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ. (21) 4897020/26 (22) 29,12.90 (46) 23.01.93. Бюл. М 3 (71) Новосибирский государственный университет им. Ленинского комсомола и Институт химии твердого тела и переработки минерального сырья СО АН СССР (72) В.П.Исупов, Л.Э,Чупахина и P.Ï.Ìèòðîфанова (56) Авторское свидетельство СССР
%988324, кл. В 01 J 20/06, 1980, Авторское свидетельство СССР
М 1368027, кл. В 01 J 20/20, 1986.
Авторское свидетельство СССР
N. 984482. кл. В 01 J 20/06; 1978.
Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам приготовления карбоминеральных адсорбентов, катализаторов, носителей, содержащих оксид алюминия, которые могут быть использованы для очистки промышленных стоков, газовых выбросов различных отраслей промышленности и в качестве катализаторов процессов окисления, гидрогенизации, полимеризации.
Известен способ получения углеродминерального сорбента. включающий обработку оксидов алюминия в виброожиженном слое дивинилом или пропанбутаном при 600700 С до содержания углерода в количестве
21-35 от массы носителя. Затем осуществляют выжигание части углерода до 12 — 20 путем пропускания воды при 800 С.
Данный способ требует аппаратуры для получения кипящего слоя, наличия коммутационной системы для попеременной подачи инертного газа, углеродсодержащих газов, „„Я2„„1789262 А1 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОМИНЕРАЛЬНООГО СОРБЕНТА (57) Сорбент получают путем термообработки интеркаляционных соединений гидроксида алюминия и солей лития или двухвалентных металлов с анионами карбоновых кислот. точной дозировки подачи скорости газов и воды через оксид алюминия.
Известен способ получения сорбента, отличающийся от предыдущего аналога тем, что оксид алюминия первоначально пропитывают растворами солей Nl или Fe, Затем осуществляется их разложение в инертной атмосфере до оксида, после чего оксид восстанавливается до металла в токе водорода при нагревании до 600 С. И в этом же температурном интервале ведут пиролитическое нанесение углерода из газовой фазы.
Далее полученный сорбент обрабатывают в растворе минеральной кислоты при кипячении для удаления металла. Указанный способ характеризуется значительным числом стадий, длителен в реализации, т.е, сложен.
Наиболее близок к предлагаемому способ получения карбоминеральных сорбентов, заключающийся в обработке органических ионитов солями металлов с последующей сушкой при 100-110 С, про1789262 каливании высушенного ионита на воздухе при температуре 200 С в течение 4 — 6 ч и термообработке в вакууме до 600 С в течение 4 ч.
Однако, поскольку используемые катиониты (например, КУ вЂ” 2, содержащий функциональную группу ЯОзН) или аниониты (например, ВП вЂ” 1АП в хлор †фор) содержат в своем составе такие элементы, как Р, М, S...O, то термолиэ приводит к выделению значительного количества вредных и токсичных газов, образующихся при термолизе ионитов(ЯОг, ЯОз, НС!, МНз, МОг, производных P). Кроме того, получение сорбентов по укаэанному способу отличается многостадийностью и малым выходом готового продукта.
Цель1о изобретения является упрощение способа, Пример 1. Навеску интеркалята гидроксида алюминия с себацинатом лития (ОгСюНы04 4А!(ОН)з тНгО) с исходной поверхностью 2 м /г в количестве 2 г загружают в реактор из кварцевого стекла и подвергают термообработке при последовательном повышении температуры до 600 С в вакууме, т.е, в условиях исключающих сгорание образующегося углерода и обеспечивающих получение углеродминерального сорбента с упорядоченным расположением углеродных слоев. Суммарное время термолиза 4 ч. После прокаливания получают 1 r сорбента со следующими характеристиками:
Удельная поверхность 300 м /г
Содержание А1гОз на 1 г сорбента 0,67 r/ã
Содержание ЫгО на 1 г сорбента 0,1 r/r
Углерод Остальное
Пример 2, Навеску интеркалята гидроксида алюминия с себацинатом лития в количестве 2 r подвергают термообработке при последовательном повышении температуры до 450-500 С в вакууме. Термолиз ведут в течение 5 ч, После прокаливания получают 1,1 r сорбента со следующими характеристиками:
Удельная поверхность 120 м /г
Содержание А1гОз на 1 г сорбента 0,66 г/г
Содержание Li20 на 1 r сорбента 0,24 г/r
Углерод— остальное
Пример 3. Навеску интеркалята гидроксида алюминия с себацинатом никеля (NiCtoHto04 п А!(ОН)з тНгО) в количестве 2
r подвергают термообработке по методике примера 1 (600 ). После прокаливания пол30 учают - 1,4 r сорбента с удельной поверхностью 60 м /г, Пример 4. Навеску интеркалята гидроксида алюминия с себацинатом никеля в количестве 2 r подвергают термообработке по методике примера 2 (450 — 500 С). После прокаливания получают 1.4 г сорбента с удельной поверхностью 105 м /г, Пример 5. Навеску интеркалята гидроксида алюминия с фталатом лития (Li2CsH404 4А!(ОН)з тНг0) в количестве 2 г подвергают термообработке по методике примера 1 (600 С), После прокаливания получают 1 г сорбента со следующими характеристиками;
Удельная поверхность 3 7 м /г
Содержание А!гОз на 1 г сорбента 0,63 r/ã
Содержание ЫгО
20 на 1 r сорбента 0,09 г/г
Углерод — остальное
Пример 6. Навеску интеркалята гидроксида алюминия с тартратом лития (LizCnH40g 4А!(ОН)з tHzO) в количестве 2 г подвергают термообработке по методике примера 1 (600 С). После прокаливания получают - 1 г сорбента со следующими характеристиками;
Удельная поверхность 8 м /г
Содержание А1гОз на 1 г сорбента 0,68 r/r
Содержание Ыг0 на 1 г сорбента 0,1 г/г
Углерод — остальное
35 Пример 7. Навеску интеркалята гидроксила алюминия с сукцинатом лития (l izCqH<04 4А!(ОН)з тНгО) в количестве 2 г подвергают.термообработке Ilo методике примера-1 (600 С), После прокаливания получают 1 г сорбента со следующими характеристиками;
Удельная поверхность 26 м /r
Содер>кание А1гОз на 1 r сорбента 0,68 г/г
Содер>кание ЫгО на 1 r сорбента 0,15 г/г
Углерод — остальное
Пример 8. Навеску интеркалята гидроксида алюминия с сукцинатом лития в ко50 личестве 2 r подвергают термообработке при последовательном повышении температуры до 800 С в вакууме. После прокаливания получают 1 г сорбента с удельной поверхностью 102 м /r.
Пример 9. Навеску интеркалята гидроксида алюминия с малеинатом лития (БгС4Н Оа 4А!(ОН)з tH20) в количестве 2 г подвергают термообработке по методике примера 1 (600 С). После прокаливания
1789262
Формула изобретения
Способ получения карбоминерального сорбента, включающий термообработку алюминийсодержащих соединений в инертной среде или в вакууме, о т л и ч а ю щ и йСоставитель В.Исупов
Редактор А.Мельникова Техред M.Ìîðãåíòàë Корректор Н.Бучок
Заказ 314 Тираж Подписное
ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР
113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., 4/5
Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 получают 1 г сорбента со следующими характеристиками:
Удельная поверхность 1„4 м /r
Содержание А!гОэ на 1 г сорбента 0,68 гl г
Содержание !гО на 1 г сорбента 0,10 r/ã
Углерод — остальное.
Пример 10, Навеску интеркалята гидроксида алюминия с себацинатом магния (MgC)QH!504 тА!(ОН)э тН20) в количестве 2 г подвергают термообработке по методике примера 1 (600 С). После прокаливают получают 1,3 г сорбента с удельной поверхностью 127 м /г, Содержание А! Оэ и Mg0 на 1 r сорбента составляют 0,76 и 0,08 г соответственно, остальное — углерод, П р и. м е р 11. Навеску интеркалята гидроксида алюминия с себацинатом цинка (2п(С1оН1604) гпА!(ОН)э tH20) в количестве 2 г подвергают термообработке по методике примера 1 (600 С). После прокаливания получают 1,35 r сорбента с удельной поверхностью 145 м /г. Содержание А!гОэ и ZnO на 1 г сорбента составляют
0,74 и 0,10 r соответственно, остальное— углерод.
Как видно из приведенных прймеров, полученные сорбенты обладают широким интервалом удельных поверхностей от 3,7 до 300 м /г. Температурные условия прокаливания твердых фаз аналогичны таковым прототипу, Время прокаливания 4 ч. Для .5 интеркалята гидроксида алюминия с сукцинатом лития выявлено, что повышение температуры прокаливания до 800 С приводит к получению сорбента с более высокой удельной поверхностью.
10 Заявленный способ исключает выделение токсичных газов (HCI, аммиак, окислы азота, $0, $0э и др.), что улучшает экологию.
Благодаря заявленному способу коли15 чество стадий сокращено до одной (против
4-х в известном). Произошло ускорение способа (4 ч против 12 ч).
Следует отметить, что получение заяв20 ленным способом ряда целевых сорбентов, у которых удельная поверхность невысокая, не может умалять их полезности и полезности заявленного способа, так как имея разнообразный состав по компо25 нентам, они могут найти применение не только как сорбенты, но и как катализаторы, в качестве которых могут быть использованы образцы с невысокой удельной поверхностью.
35 с я тем, что, с целью упрощения способа, термообработке подвергают интеркаляционные соединения гидроксида алюминия и солей лития или двухвалентных металлов с анионами карбоновых кислот.
