Способ получения дифенилгуанидина
Использование: в качестве ускорителя вулканизации в резиновой промышленности . Сущность изобретения: продукт ди(фенил)гуанидин БФ, CiaHiaNs, реагент 1: анилин, реагент 2: хлор(циан). Условия: обработка реакционной массы раствором щелочи, затем водой, затем поли(этил)силоксановой жидкостью с вязкостью 200 - 500 сСт в количестве 0,5 -1,5 мае. %. Уменьшается пыление и слеживаемость продукта. 1 табл.
СОЮЗ СОВЕТСКИХ
СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ
РЕСПУБЛИК (я)5 С 07 С 279/18
ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ
ВЕДОМСТВО СССР (ГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
К ПАТЕНТУ (21) 4909524/04 (22) 11.02.91 (46) 23.01.93. Бюл. М 3 (71) Чебоксарское производственное объединение "Химпром" . (72) O.Г.Дудоров, А.И,Юзва, И.И.Вайс, В.И,Поскребышев, Г.И.Смирнов, P.Н.Смирнова, В.С.Пайкова и Л.Г.Матвеев (73)Чебоксарское производственное обьединение "Химпром" (56) Технологический регламент N 1015-Р производства дифенилгуанидина. Чебоксары, 1984.
Голомб Л.M. Физико-химические основы технологии выпускных форм красителей.
Л,: Химия, 1974, с.104, Изобретение относится к технологии получения дифенилгуанидина, являющегося важным ускорителем вулканизации в резиновой промышленности.
Известен способ получения товарного дифенилгуанидина реакцией анилина с хлорцианом в безводной среде при 140—
150 С, очисткой активированным углем и выделением целевого продукта после очистной фильтрации щелочным агентом при рН
10 — 10,5, согласно которому отфильтрованную пасту дифенилгуанидина через экструдер в виде гранул подают в ленточную конвективную сушилку, где гранулы высушивают до остаточной влажности не более
0,2% при 135 С в течение 45 мин. Высушенные гранулы размалывают на стержневой мельнице и просеивают.
На всех стадиях технологического процесса после грануляции наблюдается пыле„„5U„„1790574 А3 (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛГУАНИДИНА (57) Использование; в качестве ускорителя вулканиэации в резиновой промышленности. Сущность изобретения: продукт ди(фенил)гуанидин БФ С1ЗН1зйз, реагент 1; анилин, реагент 2; хлор(циан), Условия: обработка реакционной массы раствором щелочи, затем водой, затем поли(атил)силоксановой жидкостью с вязкостью 200—
500 сСт в количестве 0,5 — 1,5 мас.$, Уменьшается пыление и слеживаемость продукта.
1 табл, образование, приводящее к большим механическим потерям.
Дифенилгуанидин выпускают в виде 4 гранул (ТУ 6-14-996-76) и порошка (ГОСТ 40 — К)
80), Наиболее предпочтительно примене- (. ние дифенилгуанидина в виде порошка, од- (Л нако порошковый дифенилгуанидин сильно пылит, что особенно отрицательно сказыва- р ется при взвешивании, расфасовке или пересыпке в смесители при получении резиновых смесей.
Порошковый Дифенилгуэнидин скло- (А) нен к слеживанию при хранении его в течение 6 месяцев, обладает сильной адгеэией к металлической поверхности. П ыл ь дифен иилгуанидина может образовывать взрывоопасные пылевоздушные смеси с нижним пределом воспламенения 12,6 г/м .
Целью изобретения является снижение пыления и слеживаемости дифенилгуаниди1790574
40 на при хранении; улучшение условий труда, Для этого в качестве ингибитора пыления и слеживаемости используют кремнийорганический олигомер — продукт из группы олигодИТИГсилоксайов, в частности жидкость ПЭС-5 с вяэкостью при 20 С в npegeлах 200 — 500 "сСт (ГОСТ 13004-77) или ее
70% водную эмульсию КЭ-20-03 (ТУ 6-02-1574- 88), который добавляют в количестве 0,5 — "0
1,5 мас.% кдифенилгуанидину после стадии выделения целевого продукта щелочным агентом с последующей фильтрацией, сушкой и размолом продукта.
Добавка ингибитора пыления и слежи- 15 ваемости в водную суспензию дифенилгуанидина перед фильтрацией позволяет быстро и равномерно распределить его в суспензии, особенно при применении водоразбавляемой эмульсии КЭ-20-03. 20
Пылящая способность порошков определена по известкой методике, причем порошки считаются практически непылящими, если пылящая способность меньше 1%.
Увеличение количества полиэтилсилок- 25 сановой жидкости ПЭС-5 (выше 1,5 мас.%) сказывается на физико-химических свойствах дифенилгуанидина (по температуре плавления).
Уменьшение количества используемого 30
ПЭС-5 (ниже 0,5 мас.%) приводит с нестабильным результатам по пылящей способности порошка (от 0,47 до 2,1%), и наблюдается . слеживаемость порошков
ДФГ при хранении более 12 месяцев, 35
Пример 1. К 1221 кг суспензии дифенилгуанидина в воде, содержащей 130,5 кг дифенилгуанидина, полученного по реакФормула изобретения
Способ получения дифенилгуанидина взаимодействием анилина с хлорцианом с последующей обработкой реакционной массы раствором щелочи и водой, фильтра. цией, сушкой и размолом целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью ции хлорциана с анилином при 140 — 150 С, добавляют 1,3 кг полиэтилсилоксановой жидкости ПЭС-5 (1 мас.% к массе дифенилгуанидина). перемешивают в течение 30 мин, отфильтровывают дифенилгуанидин, промывают пасту продукта, гранулируют в шнековом грануляторе, после которого гранулы распределяются на конвейерной ленте ленточной сушилки туннельного типа, и сушат при 135 С. Гранулированный дифенилгуанидин раэмалывают в стержневой мельнице. Получают тонкоразмолотый порошок дифенилгуанидина белого цвета с содержанием основного вещества 99,0%, золы 0,01%, температурой начала плавления 146,5 С. Полученный порошок дифенилгуанидина пылит очень незначительно (0,07%) и не слеживается в течение 24 месяцев по сравнению с порошком дифенилгуанидина беэ добавления полиэтилсилоксановой жидкости ПЭС-5, который начинает комковаться после 6 месяцев, П р и.м е р 2. Процесс проводят по примеру 1, но с различным количеством ингибитора и ыле ни я жидкости П Э С-5 или
КЗ-20-03. Результаты определения пылящей способности и показателей качества полученного дифенилгуанидина представлены в таблице.
Результаты испытаний показывают, что добавление полиэтилсилоксановой жидкости в количестве 0,5 — 1,5 мас.% к дифенилгуанидину позволяет устойчиво получать практически непылящий, неслеживающийся более 24 месяцев и легкосыпучий порошок дифенилгуанидина, что улучшает условия труда как при производстве, так и при применении продукта. уменьшения пыления и слеживаемости целевого продукта при хранении, улучшения условий труда, в водную суспензию дифенилгуанидина перед фильтрацией вводят полиэтиленсилоксановую жидкость с вязкостью 200 — 500 сСт в количестве 0,5 — 1,5 мас.%.
1790574
m o
Ф 3 е х л о, КСР
С Р O % т о яЮ
t о "? о О (С3
IA 3A
LA
C) о о л. О>
О С3 о о
СО Р) Б и
СО СО
lA
О О О O
О О - О о О О
3 С0 ф СЧ Ц 3 о о о о
О О О О О
О О О О О о к Ф
m moo
Р
О3 O. CO „, Р К ФО фест
m о—
СЧ I <О 3
% %» %
О о о О о О
С 3 - СЧ е — С 3 т о î o o
S с
Ф К 1—
m e > о (Ш Р о
V CC
om : о
< е о со о
lA lA С4
С3) СЗЪ ОЪ в Е в
Ф CQ СО с о о л
СЬ Ю O3 Q) X о 3m
v а
Г
Ф
I—
1 е
Щ
Ф
C к
m su а то
О 3-- О О Д
cO cO 3 Л с3 3 "3 3 Ф
Ч % л г- о о со (О w л с
<, o o е 3= о е o<т3
Б с:
О IA IA П о о
lA С9 о о
S ж е
5 т
Щ
Ф
Е
lA и
С33
С: д I 1 1 в е
Р о
М :Г
I а
1 й
1n е Л ф В
Ф
S т
S
Ct
1Р о
Х
Ф
Х е с и
2 с3 о с о
С
Ф е с о С СЧ ео т
<Х Р
Р Е V
1 Ф У
ФЕ Ре
m<Рg O
% Ф
5 е 5
Е Р3 3» Ф
ХФЗ" Х
e s mcc3 cv e с cr
veyemo>
eeecLe
3- С и а
mmeo
"3à5 т
m ото
c:omg
ФCC: М о
Р к Р
v e
3Е С 4
Щ °
CO
Ф Ф с Qa
u e х
Ф Ф
m е Ф
Р С о
lA и
O 333 о с к
СЪ
Ро с С", : С33
С3 "
Р CC:
РЕР
1» 3Ф Ф
Ф m
CO С,3 Ф
5 S
4m)(Ф Ф Ф а с и еи
Р
IФ
;> в
Y о
Ъ
V C3;
e v о
СЧ
Cl
6) 3(Ф Ф
CL C еи
Зл с
I» о о а I
