Способ количественного определения фурфурола и его производных

 

Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают спиртовым раствором 3-карбоксипропи лроданина в щелочной среде с последующим фотометрированием полученного раствора. 7 табл.

союз советских социАлистических

РЕСПУБЛИК (я)л 6 01 М 21/78 ч (АЭ

6д фм

C) ГО УДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНОЕ (21) 4845555/04 (22) 02.07,90 (46) 07.02.93, Бюл. ¹ 5 (71) Курский государственный медицинский инс итут (72) А.C. Квач, И,П. Павлик и 0.0. Новиков (56) Коренман И,М, Фотометрический анализ и методы определения органических соеди ений. М.: Химия, 1970, с. 114.

Там же, с, 154-155.,Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано ля количественного определения фур урола и его производных. звестен способ количественного определения фурфурола путем фотометрирования окрашенного раствора, полученного вввугмодейстеием исследуемого водного рас вора фурфурола с нагретой в течение 15 мин на водяной бане при 15 С смесью 1,0 r

NaCI. 37,5 мл уксусной кислоты и 3,0 мл пер гнанного анилина. При этом исследуемый раствор тоже должен быть нагрет до

15, Значение оптической плотности измеряют при 500-518 нм. По этой методике можно определять 5 — 40 мкг фурфурола в 5 мл и следуемого раствора. Однако при анализе фурфурола с помощью данного способа выявлены следующие недостатки; длительность проведения анализа (около 2 ч), его трудоемкость, невысокая чувстви- тель ость и точность определения., аиболее близким техническим решением является способ определения фурфурол . основанный на его реакции с

2,4-динитрофенилгидрэзином: 1О мл исслеI

1.„.. Ы „, 1793340 А1 (54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФУРФУРОЛА И ЕГО ПРОИЗВОДНЫХ (57) Сущность изобретения: анализируемую пробу обрабатывают спиртовым раствором

3-карбоксипропилроданина в щелочной среде с последующим фотометрированием полученного раствора, 7 табл, дуемого раствора смешивают с 10 мл 0,1%ного раствора 2,4-динитрофенилгидразина в этиловом спирте, добавляют 5 мл гексана, 1 каплю концентрированной НС! и оставляют нз 1 ч при 50 С, затем вводят 15 мл метилового спирта и 10 мл 1 -ного раствора ИаНСОз. Продукт реакции несколько раз экстрагируют гексаном (порциями по 10-15 мл), объединенные экстракты доводят до

100 мл гексаном и фотометрируют при 340 нм по отношению к гексану. В качестве экстрагента можйо использовать также хлороформ (il = 388 нм). Этот способ стличает низкая специфичноСть определения, а также высокий определяемый минимум (30 мкг). Характеристики данного способа представлены в табл. 1.

Целью изобретения является повышение чувствительности количественного определения фурфурола и его производных, Поставленная цель достигается тем, что анализируемая проба обрабатывается раствором 3-а, у-дикарбоксипропилроданина в этиловом спирте с последующим фотометрированием полученного окрашенного раствора. Обработку ведут в щелочной среде, В

1793340

3 4 качестве раствора сравнения используют фикадляспектрофотометрическогоопредераствор "холостого" опыта, ления фурфурола, имеет вид:

Сопоставительный анализ заявляемого 0 - 0,014x+ 0,027. решения с прототипом показывает, что за- Данные, полученные при построении являемой способ отличается от известного 5 калибровочного графика для спектрофотоприменения в качестве химического реаген- . — метрического определения фурфурола, ис- . та 3-а,у -дикарбоксипропилроданина в ще- . пользованы для расчетаудельного Е><> > и лочной среде и измерением оптической молярного р 1 коэффициентов светоплотности в видимой части спектра поглощения Определяемого раствора. ОбраС Особ Осуществляется следующим Об- зующегося при взаимодействии фурфурола

- 10

Раз9 : : . -: с 3- а, "дикарбоксипропилроданином (см.

П Р и м е Р 1, СпектРофотометРическое табл 1) определение фурфурела.. : .. Спектрофотометрическое определение

Построение калибровочного графика.: фурфурола в субстанции.

g мерные колбы на 25 мл вносят 0,1; 0,2; 15 . Точную навеску анализируемого фурфу0,3;0,4; 0,5 мл стандартного водного Раство- рола(около 0,01 г) количественно переносят рафурфурола,содержащего100мкгфурфу . в мерную колбу на 100 мл, растворяют в рола в 1,0 мл,.доводят объемы до 21 мл дистиллированнойводеиобщийобъемрасдистиллированной водой. прибавляют 2,0 твора в мерной колбе доводят до метки димл 0,5%-ного, раствора З-и, дикаРбоксип стиллированной водой. После тщательйого ропилроданина в 95%-ном этиловом спир перемешивания определенный объем полте.о,3 мл1н. раствора ИаОН. Через 1-4 мин. Ученного Раствора Вносят в мерную колбу на прибавляют 0,8 мл 1н. Раствора НО04 " :. 25мл,доводятегодо21млдистиллировандоводят общие объемы полУченных Раство- ной водой, добавляют 2,0 мл 0,5 -ного расров дистиллированйой водой до метки. Тща 25 твора 3-а "- дикарбоксипропилро а ина в тельно перемешивают и измеРя ОТ 95 -ном этиловом спирте, 0,3 мл 1 н. Расоптическую плотность полученных окра" твора йаОН, Через 1-4 мин прибавляют 0,8 шенныхрастворовспомощьюспектрофото- мл 1 н. Раствора HCl04 и доводят общий метра СФ-46 при А - 430 нм В кювете с

Р С вЂ” 6 р А 430 нм В кювете с объем полученного раствора дистиллиротолщиной рабочего слоя 10;Омм. В качестве 0 ванной водод до метки. Содержимое колбы

Раствора сравнениЯ ис ользУют Раствор тщательно пеоемешивают и измеряют оптйхолостого Опыта» ческую плотность полученного окрашенноЗависимость светопоглощения пол- ro раствора с помощью спектрофотометьа у енных Окрашенных РаствоРОВ От количе- C©-46при А 430нмвкюветес о щи Ой ства фУРфУРОла, взЯтого на выпЬлнение рабочегослоя 100мм. В ач

Реакции представлена в таб 2 Светопог» сравнения использую т Рас ра очего слоя, мм. качестве раствора

:лощение окрашенных растворсв подчиняетсравнения используют раствор "холостого" сЯзаконУБУгеРа-Ламберта-Беравпределах Расчетсодержания on n

"кон ент а ий т 1 0 до 0 мк" фУрфуРола В 0 производят по предварительно постро25 мл конечного фотометрируемого раство- 40 енному калибровочно енному кали ровочному графику или по уравнению прямой, соответствующей пряДанные зависимости светопоглощениЯ молинейному участку ка б окрашенных растворов от количества фур- фи„а молинейному участку кали ровочного гра фУРола, взЯтого на выполнение Реакции, ис- Результаты количестве пользованы для Расче а араме ров фотометрическогоопределен б юй

Ур p Mo coo se c eYO " пря фурфурола, рассчитанные по уравнению кали ровочного графика, представлены в к — коэффициент пропорциональности, мощью данного способа можно определять который РавеН тангенсу Угла наклона калиб- с относительной ошибкой д - 1,22 . х-сОДеРжаниепРепаратаванализиру- определение5-нитрофурф po a. определение -нитрофурфурола. . месте пРЯмаЯ пересекает ось ОРДинат, 1,0; 1.5; 2 0 мл стандартного водного раствоС Учетом Рассчи ан ых параметров к и ра 5-нитрофурфурола содер а 100 ра -нитрофурфурола, содержащего 10й мкг

s уравнение прямой соответствующей пря- 5- трофурфурола в 1 и мл б

-нитрофурфурола в, мл, доводят обьемы молинейному участку калибровочного rpa- до 5 0 мл дистиллирован ой

5 1793340 6 л ют 13,0 мл 1%-ного раствора З-а, у-дикэр- кювете с толщиной рабочего слоя 10,0 мм. В б ксипропилроданинав95%-H0M3TMnoB0M качестве раствора сравнения используют с ирте, 5,0 мл 1н. раствора МаОН и через 5 раствор "холостого" опыта; м н общие объемы полученных растворов : - — Расчетсодержания:5 -нитрофурфурола в " д водят дистиллированной водой до метки. 5 пробах производят по предварительно поП сле тщательного перемешивания изме- строенному калибровочному графику или по р ют оптическую плотность полученных уравнению прямой, соответствующей пряо. Рашенныхрастворовспомощьюспектро- молинейному участку калгибровочного граф тометра СФ вЂ” 46 при Х- 540 нм в кювете фика.: с олщиной рабочего слоя 10,0 мм. В каче- 10 . Результаты количественного спектрофос ве раствора сравнения исйольгзуют ðàñ- тометрического ойредерлегйия порошка 5-нитт op;,:: . Рофурфурала, рассчитанные по уравнению

Зависимость светопоглощения пол- калйбровочного графика, представлены в у нных окрашенных растворов от количе- табл, 5. Из данных табл. 5 следует, что с пос ва 5-нитрофурфурола, взятого нэ 15 мощью дайного сйоусоба можно определять в полнение реакции, представлена в табл. содержание 5-нитрофурфурола в порошке с

4. Светопоглощение окрашенных раствб- относительной ошибкой А =+1,10%. р в подчиняется закону Бугера-Ламберта- Пример 3. Спектрофотометрическое

Б ра в пределах концентраций от 10 до 200 определение 5-нитрофурфуролдиацетатэ. м г 5-нитрофурфурола в 25 мл конечного 20 1;Построениекалибровочногографика. ф тометрируемого раствора; . " . .. - : Вмерныеколбы на25мл вносят1,0;1,5;

-Данные зависимости светопоглощения 2,0; 3,0; 4,0 мл стандартного водного раствоок эшенных растворов от количества 5-нит- ра 5-нитрофурфуролдиацетэта, содержащерс фурфурола, взятого на выполнение реак- . ro 100 мкг 5-нитрофурфуролдиацетата в 1,0 ц и, использованы для расчета параметров 25 мл:, доводят объемы до 5,0 мл дистиллироур внения прямой, соответствующей пря- ванной водой, прибавляют 6,0 мл 1%-ного м линейному участку калибровочного гра- раствора 3 a, y-дикарбоксипропилроданина ф ка.. Оно имеет вид . - - .. в 95%-ном зтиловом спирте, 4,0 мл 95%-но0=0,04x+0,087... ; .ro этилового спирта, 5,0 мл 1н, раствора

Данные, полученные при построении 30 NaOH. и доводят дистиллированной водой калибровочного графика для спектрофото-: до метки. После тщательного перемешивам рического определения 5-нитрофурфу-: ния измеряют опттичтетскую плотность полро а. использованы для расчета удельного учейныху окрашенных растворов с помощью

Е1 1 и молярного е1 " коэффициентов,спектрофотометра СФ вЂ” 46 при А = 540 нм в .Св топоглощения-ОПределяемого раствора, 35 кювете с толщиной рабочего слоя 10,0 . В об азующегося при взаимодействйи 5-нит- качестве Раствора сРавнениЯ иоскпользУют ро урфурола с 3-а, 1, дикарбоксипропилро- раствор "холостого опыта. вещном см табл 1 .. " . Зависимость светопбглоЩениЯ пол. Спектрофотометрическое определение Ученных"окРашенных РаствоРов от количепо ошкв 5-нитрофурфуролв. 40 стев 5-нитрофурфуроллиенетвтв, взятого нв

Точную навеску анализируемого по- выполнение реакции, представлтена в табл ро ка 5-нитрофурфурола (около 0,01 г) ко- 6.СветопоглощениеокРашенныхрастворов ли ественно переносят в мерную колбу на подчинЯетсЯ законУ БУгера-ЛамбеРтэ-БеРа

10 мл, растворяют в дистиллированной во- . в fIPe enax концентраций от 100 до 400 мкг де общий объем раствора в-мерной колбе 45 5-нитрофурфуролдиацетата в 25 мл конечдо одятдо метки дистиллированной водой, ного фотометрируемого РаствоРа.

По ле тщательного перемешивания опре- --. Данные зависимости сэетопоглощениЯ де енный объем полученного раствора вно- окрашенных РаствоРОв от колйчества 5-нится в мерную колбу нэ 25 мл, доводят его до Рофурфуролдиацетата, взЯтого на выполне5 м л дистиллированной водой, прибавляют 50 Н е Реакции vcnonbaoeaH для Ра ета

13,(мл 1% íoão раствора З-а, дикарбок- параметРов УРавнениЯ ПРЯмой, соответстсиГ ропилроданинэ в 95%-нам зтиловом вуюЩей пРЯмолинейному УчасткУ калибросп рте, 5,0 мл 1 н, раствора gaOH и через 5 вочного гРафика, Оно имеет вид; .миД общий обьем полученного раствора до- -0 002X+ 0,006. во ят до метки дистиллированной водой. 55 Данные, полУченные при построении !

По ле тщательного перемешивания изме- калибРовочного гРафика длЯ спектрофоторя т оптическую плотность полученных ок- метрического опРеделениЯ 5-нитрофурфура енных растворов с помощью РолДиацетата, использованы ДлЯ Расчета спе трофотометра СФ вЂ” 46 при Я = 540 нм в удельного E1c - и молярного e«< ™ козф1ж

1 ! о

Формула изобретения

Способ количественного определения фурфурола и его производных путем обработки анализируемой йробы реагентом с последующим фотометрированием раствора, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, в качестве реагента используют раствор 3карбоксипропилроданина и обработку ведут в щелочной среде.

Таблица 1

Сравнительная характеристика предлагаемого и известного методов

7 . : . 1793340 - 8 фициентов светопоглощения окрашенйого Послетщательногоперемешиванияизмеряраствора, образую@егося при взаимодейст- ют оптическую плотность полученных окра вий 5-нитрофурфуролдиацетата с З-а,у-ди- - шенных . раство ров- с помощью карбоксййропилроданином (см. табл. 1).: . " спектрофотометра СФ-46 при. А = 540 нм в

Спектрофотометрическое определение 5 кювете с толщиной рабочего слоя 10,0 мм, В порошка 5-нитрофурфуролдиацетата. качестве раствора сравнения используют

Точную навеску аналйзируемого по- раствор "холостого" опыта. рошка 5-нитрофурфуролдиацетата (около Расчет содержания 5-нитрофурфурол,0,01 r) количественно переносят в мерную диацетата в пробах производят по предваколбу на 100 мл, растворяют в дистйллиро- 10 рительно построенному калибровочному ванной воде и общий объем раствора в мер- графику или по уравнению прямой, соответной колбе доводят дистиллированной водой ствующей прямолинейному участку калибдо метки . После тщательного перемешива- ровочного графика. ния определенный объем полученного рас- Результаты количественного спектротвора вносят в мерную колбу на 25 мл, 15 фотометрическогоопределения порошка 5доводят его до 5,0 мл дистиллированной нитрофурфуролдиацетата, рассчитанные водой, прибавляют6.0мл1 -ного раствора по уравнению калибровочного графика, 3-а,у дикарбоксипропилроданина в 95$- представлены i табл. 7. Из данных табл. 7 ном зтиловом спирте, 4,0 мл 957-ного эти- следует, что с помощью данного способа лового спирта, 5;0 мл 1 н. раствора NaOH и 20 можно определять содержание 5-нитрофурдоводят до 25 мл дистиллированной водой, фуролдиацетата в порошке с относительной ошибкой А +1,16

1793340

Таблица 2

Зависимость светопоглощения полученных окрашенных

- ...растворов от количества фурфурола, взятого на, выполнение реакции

Таблица 3! Результатй определения ф ола в

Завйсимость светопоглощения полученных окрашенйых растворов от количества 5-Нитрофурфурола, взятого

; на выполнение реакции

1793340

Таблица 5

Результаты определения 5-нитрофурфурола в порошке предлагаемым методом

Таблица 6

Зависимость светопоглощения полученных окрашенных растворов от количества 5-нитрофурфуролдиацетата, взятого на выполнение реакции

Таблица 7

Результаты определения 5-нитрофурфуролдиацетата в порошке предложенным методом

Составитель А.Квач

Редактор А,Никольская Техред М.Моргентал Корректор M.Kåðåöìàí

Заказ 500 Тираж Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР

113035, Москва, Ж-35, Раушскэя наб., 4/5

Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород. ул.Гагарина. 101