Способ получения 0,о-диметил-2,2,2-трихлор-1- оксиэтилфосфоната
ОП ИСАН И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
l80595
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства ¹
Кл. 12о, 261 04
Заявлено 04.I.1965 (№ 936547!23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 26.III.1966. Бюллетень № 8
Дата опубликования описания 25Л .1966
МПК С 07f
УДК 547.419.1.07 (088.8) Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
Н. К. Близнюк, Б. Я. Либман, 3. H Кваша, А.) И. Бей) 4,".;1)З!;;
Л. М. Солнцева и И. Б. Севитов
>чтгнг о.
Авторы изобретения
Заявитель
5I)k1H0 f7,,:g
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИМЕТИЛ-2,2,2-ТРИХЛОР-1ОКСИЭТИЛФОСФОНАТА
Известно получение О,О-диметил-2,2,2-трнхлор-1-оксиэтнлфосфоната конденсацией днметилфосфита с хлоралем путем последующей очистки целевого продукта кристаллизацией.
С целью повышения выхода и степени чистоты продукта предложено реакционную массу, полученную конденсацией диметилфосфита с хлоралем, обрабатывать триметилфосфитом с последующей очисткой целевого продукта экстракцией, например, смесью петролейного эфира с хлороформом.
При мер. К 0,25 г люль свежеперегнанного диметилфосфита добавляют 0,6 гцл окиси этилена, а затем в течение 30,чин при пере30 — 35 С (ox;l а >кдение) 0,24 г >поль хлораля. Когда продукт начинает кристаллизоваться (обычно через
2 — 4 час после смешивания реагентов) к реакционной массе добавляют 80 лл петролейного эфира и смесь выдерживают в тех >ке условиях еще 2 — 4 час. Реакционную массу охла>кдают до 0 — 5 С, выдерживают 1 — 2 час, осадок отфильтровывают, выдерживают в вакууме до постоя|шого веса и получают хлорофос в виде белого кристаллического порошка; т. пл. 60 — 65=C. Выход 98,5 — 99,5%.
25 г полученного продукта суспепднруют в смеси 2 >ял хлороформа, 10 хтл петролейного эфира и 0,7 л.г триметилфосфита. Суспепзию выдерживают 40 >яин при 20 — 25 С, осадок отфильтровывают, снова обрабатывают такой же смесью, выдерживают 20 лгин, еще раз отфильтровывают, промывают смесью петролейного эфира и xëoðoôîðìà 5: 1 (3 раза по
8,и г), выдерживают в вакууме до постоянного веса и получают 20,8 г (83%) практически чистого хлорофоса, т. пл. 77 — 79 С.
Смесь растворителей и избыточный триметнлфосфит регенернруют нз маточного раствора отгонкой н опять используют без разделения.
Остаток после отгонки растворителей. содержащий хлорофос, трнметилфосфат н диметнлфосфнт, обрабатывают соответствующим количеством хлораля и получают технический хлорофос, который можно использовать, например, для борьбы с вредителями в растсниеводстве.
20 Предмет изобретения
Способ получения О,О-днметнл-2,2,2-трихлор-1-окснэтнлфосфоната конденсацией диметилфосфита с хлоралем с последующей очисткой целевого продукта, отлича>оигийс» тем, что, с целью повышения выхода н степени чистоты целевого продукта, полученную прн конденсации смесь обрабатывают трнметилфосфитом н очистку целевого продукта ведут экстракцией, например, смесью петролейЗО ного эфира с хлороформом.
