Способ совместного получения йодистого метила и диметилированного лигнина

 

О П И С А Н И Е l82128

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 01.1V.1965 (№ 1000371/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Кл. 12о, 2/01

55h, 1/10

55b, 1/20

МПК С 07с

D 21с

D 21с

УДК (547.224.1.07+

+547.992.3:66.095..254)«72»(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 25.Ч.1966. Бюллетень № 11

Дата опубликования описания 22 ЧП.1966

СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ЙОДИСТОГО МЕТИЛА

И ДИМЕТИЛИРОВАННОГО ЛИГНИНА

Известно получение диметилированного лигнина взаимодействием лигнина и соединений серы в присутствии щелочи при нагрева.ни и и давлении. Известны также способы получения йодистого метила с использованием метилсодержащих реагентов.

С целью совместного получения йодистого метила и диметилированного лигнина, предложено лигнин подвергать взаимодействию с йодистоводородной кислотой или ее солью в смеси с ортофосфорной кислотой. Продукт диметилирования легко отделяется от,реакционной среды фильтрованием.

Пример l. 1 г технического тиолигнина с содержанием метоксилов 12,3р/р помещают в грушевидную колбу на 25 мл с отводом и шлифом. В колбу приливают 10 мл 57%-ной йодистоводородной кислоты (молярное соотношение HJ — ОСНз равно 16: 1). К колбе присоединяют дефлегматор с одним шариком, соединенный с двумя поглотителями, заполненными 100 мл пиридина. К отводу колбы присоединяют газометр с азотом. Содержимое колбы нагревают на металлической бане при температуре 140 С в течение 15 мин при перемешивании стеклянной мешалкой (вал мешалки проходит через дефлегматор и присоединенный к нему ртутный затвор).

По истечении 15 мин прибор разбирают, содержимое колбы переносят на фильтр со стеклянной пористой пластинкой № 2 и тщаs ельно промывают дистиллированной водой до отрицательной реакции на йодид-ион. Затем определяют выход лигнина, содержание в нем метоксилов, а также содержание йодистого метила в пиридине путем неводного потенциометрического титрования. Выход диметилированного лигнина составляет 83р/g, содержан ие в нем метоксилов 2,1%, выход

10 йодистого метила 0,476 г.

Пример 2. 2 г тиолигнина подвергаю г диметилированию в условиях примера 1 в те1епие 30 иин (молярное соотношение HJ—

ОСНз равно 8: 1). Содержание метоксилов в конечном образце 1,38%.

Пример 3. 1 г технического тиолигнина диметилируют с 10 лл 28%-ной йодистоводородной кислоты при 115 С в течение 1 час в условиях примера 1 (молярное соотношение

®0 HJ — ОСНз равно 8: 1). Содержание метоксилов в конечном продукте 8 66%

Пример 4. 1 г тиолигнина днметилируют с 1,2 ял 57р/р-ной йодистоводородной кислоты и 8 лл 91%-ной ортофосфорной кислоты в течение 30 лтин в условиях примера 1 (молярное соотношение HJ — ОСНз равно 2: 1), Содержание метоксилов в конечном продукте

3 46%.

Пример 5. 1 г такого же вещества ди30 метилируют в смеси с 1,33 г йодистого калия

182128

Составитель В. Верижников

Редактор Л. Г. Герасимова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Г. E. Опарина и 3. М. Райнина

Заказ 1939/4 Тираж 1100 Формат бум. 60р, 90 /s Объем 0,13 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2 и 10 мл 91%-ной ортофосфорной кислоты в течение 30 мин прои 190 С в условиях примера 1 (молярное соотношение KJ — ОСНз равно 2: 1). Содержание метоксилов в конечном продукте 1,18%.

Пример 6. 1 г лигнина диметилируют в условиях примера 4 при молярном соотношении HJ — ОСНз, равном 1: 1. Содержание метоксилов в конечном продукте через 30 лик

5,63>/в, а спустя 60 мин диметилирования—

4,35%.

Пример 7. 2 г лигнина диметилируют в условиях примера 5 при молярном соотношении KJ — ОСНз, равном 1: 1, Содержание метоксилов в конечном продукте через 30 мин

3,65% спустя 60 мин диметилирования—

2,30%.

Предмет изобретения

Способ совместного получения йодистого метила и диметилированного лигнина, отличаюи1ийся тем, что лигнин подвергают взаи10 модействию с йодистоводородной кислотой или ее солью в смеси с ортофосфорной кислотой с последующим разделением полученной смеси фильтрацией,