Способ получения бромистого метилена

 

Класс 12о, 2и № 136342 ссср.«(. СО О!1 it пат;нт. г н„-ч „v.yn ,.4S»«(> r,. W

OllHCAHVIE ИЗОБРЕТЕНИЯ

Н АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Подпасная группа Лв 50

В. Г. Тимофеева, С. И. Яворский, P. Ф. Прозорова и Л. С. Губанова

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БРОМИСТОГО МЕТИЛЕНА

Заявлено 16 ноября 1959 г. за Хе 644333/23 в Комитет по делам изобретений и озкрытий при Совете Министров СССР

Опубликовано D «Бюллетене изобретений» X 5 за !96! г.

Известен способ получения бромистого метилена действием элементарного брома на хлористый метилен в присутствии металлического алюминия.

Предлагаемый способ получения бромистого метилена (CH Br ) действием брома и алюминия на хлорбромметан (CH CIBr) отличается от известного способа тем, что к хлорбромметану до начала реакции добавляют бромистый алюминий (А!Вгз). Кроме того, загрузка реагентов (металлического алюминия и брома) производится не одновременно, а постепенно отдельными порциями в 3-4 приема и при температуре, не превышающей 30 . К полученной смеси постепенно прибавляют воду, используя теплоту реакции гидратации хлористого алюминия для отгонки бромистого метилена.

Приведенный способ получения бромистого метилена позволяет избежать повышения температуры и связанного с этим образования побочных продуктов.

По описываемому способу на образование одной грамм-молекулы бромистого метилена расходуется один грамм-атом брома, не включая в это атома брома, содержащегося в хлорбромметане.

6CH CIBr+3Br +2AI - 6СН Вг2+2А1С1з

При этом получается значительная экономия брома по сравнению с его расходом по известному способу.

Кроме того, реакция, протекая в жидкой фазе вместо газообразной, позволяет упрсстить аппаратуру процесса.

Реакция бромирования хлорбромметана производится в реакторе, снабженном мешалкой, водяной баней, термометром, меринком и отводной трубкой. В реактор загружается сухой хлорбромметан лри мольных соотношениях хлорбромметана к брому 4: 1 и одна треть алюминия от общего его стехиометрического количества. В течение часа при перемешивании в реактор подается /g расчетного количества брома, ос№ 136342

Предмет изобретения

Способ получения бромистого метилена бромированием хлорбромметана элементарным бромом в присутствии металлического алюминия, отличающийся тем, что, в целях обеспечения спокойного протекания реакции и предупреждения образования побочных продуктов, к хлорбромметану до начала реакции добавляют бромистый алюминий, затсм отдельными порциями в 3-4 приема прибавляют металлический алюминий и бром, поддерживая путем охлаждения температуру не выше 30, к полученной смеси постепенно прибавляют воду, и выделяющийся бромистый метилен отгоняют за счет теплоты реакции гидратации хлористого алюминия, образовавшегося при реакции.

Техрсд A. А. Камышникова Корректор Л Комарова редактор Н, И. Мосин

Объем 0,17 усл. и. л«

Цена 3 коп.

Формат бум, 70Х108 /ж

Тираж 660

ЦБТИ при Комитете по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, M. Черкасский пер., д. 2/6

Псдп, к пен. 12Х-61 г

Зак. 1381

Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР, Москва, Петровка, 14, тальное его количество поступает равномерно до конца реакции. Затем загфужаеаоя МЬрайчасть,< а через /2 часа и третья последняя часть алюминия. Общи ц оду Лительность реакции около 3,5 часа.

Температура в реафффной среде поддерживается в пределах

20 — 30 охлажден+м 1 еакт«1ра водяной баней.

Полученная пеа ционная жидкость подвергается гидродистилляции без отделения илО ослбо отделения хлористого алюминия от органической неяркости, дпя чего в 1 случае в реактор подается вода, а во

2 случае, перед гидродистилляцией, реакционная смесь фильтруется.

Осадок промывается хлористым метиленом, а фильтрат подвергается гидродистилляции, после чего органическая жидкость отделяется от воды, сушится хлористым кальцием и подвергается разгонке по фракциям на ректификационной колонке, При разгонке получают следующие фракции.

1 фр. с т. кип. 39 — 45 — хлористый метилен (из промывок);

1I — » — — » — 45 — 65 — промежуточная;

I I I — » — — » — 65 — 75 — избыточный хлорбромметан;

IV — » — — » — 75 — 95 — промежуточная;

V — » — — » — 95 — 99 — бр о м и сты и м ети лен.

Плотность бромистого метилена — 2,495. Показатель преломления—

1,541. Выход продукта по брому — 95%.