Способ хроматографического разделения газовых смесей

 

Союз Советских

Ссдиалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 421, 4/16

3 а я в, |с и!! 22. l. 1 965 (№ 940393 26-25) с прпсое;пшепием заявки М. т Г1К 6 01п

УДЫ, 543,544.42(088.8) Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 25. т .1966. Бюллетень ¹ 11

Дата опубликования описания 9Л fl.19бб

А р. изобретения

В. П. Чижков и Э. П. Скор

Заявитель

СПОСОБ ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО РАЗДЕЛЕНИЯ

ГАЗОВЫХ СМЕСЕЙ

Извесгно разделение газовых смесей циркуляцией пробы смеси в системе двух колонок.

Циркуляция пробы в колонках достигается тем, что в момент перехода пробы разделяемой смеси из одной колонки в другую последовательность включения их меняют на обратную.

Недостатком известного способа является

его периодичность. Это ограничивает производительность способа при использовании его для препаративных целей.

Отличительной особенностью предлагаемого способа является то, что в процессе циркуляции пробы бинарной разделяемой смеси периодически (каждый раз, когда проба переходит из одной колонки в другую) осуществляют ввод новой порции разделяемой смеси в некоторое среднее сечение, расположенное между максимумами пиков разделяемых веществ, положение которого регистрируется с помощью детектора. Начиная с момента, когда суммарная ширина пиков разделяемых веществ, регистрируемая тем же детектором, станет равной заданной длине, например длине колонки, осуществляют отбор разделяемых веществ на концах пиков, расположенных по обе стороны от сечения питания. Положение сечения полосы, в которое осуществляют периодически ввод новой порции разделяемой смеси, определяется тем, какая конкретно

2 ! смесь разделяется. Для бинарной трудно р»:дсляемой смеси, р: гпстрируемой с помощью детектора хромато: рам;ь это сечение находится точно посередине между ма симумами пиков, а для бинарной смеси равнь!x коли есп-: разделяемых веществ оно совпадает с точкой минимума на той же хроматограмме.

Отбор компонентов !I;- концах полосы удобно осуществлят. одновременно с поворотом циркуляционного крана. начиная с момента, когда суммарная ширина пиков разделяемых веществ на слое сорбента становится равной длине колонки. С этого момента отсечение концов полосы разд ляемой смеси и вывод их

15 из цикла разделительных колонок осуществляются автоматически о тновремеппо с поворотом циркуляционного крана.

На фпг. 1 схематически изображена принципиальная схема устройства, которое может

20 служить одним пз вариантов устройств для осуществления предлагаемого способа; на фиг. 2 — картина распределения веществ» !!;! слое сорбента при осуществлении периодического ввода разделяемой смеси в сечение пи25 тания полосы по предлагаемому способу.

Устройство содержит две хроматографпческие колонки 1 и 2, восьмиходовой кран 3, служащий для изменения последовательности включения колонок (чем и достигается цирку30 ляция), детектор 4, устройство 5 для ввода

182397 проб разделяемой смеси и ловушек б и 7, переключение которых осуществляется с помощью крана 8.

Практически предлагаемый способ осуществляют следующим образом.

Пробу бинарной разделяемой смеси с помощью пробоотборного устройства потоком инертного газа-носителя вводят в колонку 1.

По прохождении колонки 1 компоненты разделяемой смеси в полосе пробы, фиксируемой детектором 4, займут положения а,— б, (фиг. 2). В момент, когда в колонку 2 перешла часть полосы до сечения 0-0, находящегося посередине между максимумами пиков, осуществляют второй ввод пробы в данное сечение с помощью пробоотборного устройства

9. После перевода всей полосы в колонку 2 осуществляют поворот. крана 8 из положения (в положение Il, прп этом выход колонки 2 подсоединяется ко входу колонки 1. При переходе полосы разделяемой смеси из колонки

2 в колонку 1 снова осуществляют ввод свежей порции разделяемой смеси в среднее сечение пробы 0-0.

При этом компоненты смеси первой и второй проб в полосе занимают положение а.—

o.» и a> — б соответственно. В момент, когда полоса разделяемых веществ перейдет в колонку 1, кран 8 переводят в положение l.

Процесс повторяют без отбора разделенных компонентов до тех пор, пока длина полосы разделяемых веществ на слое сорбента в процессе циркуляции, сопровождающемся расширением ее, не станет равной длине колонки.

Начиная с этого момента, каждый поворот крана 8 будет связан с отсечением концевых частей полосы, обогащенных по разделяемым компонентам. При этом количество отсекаемого при повороте крана вещества равно количеству вводимого в среднюю часть полосы вещества разделяемой смеси.

10 Предмет изобретения

Способ хроматографического разделения газовых смесей циркуляцией пробы разделяемой смеси в потоке газа-носителя в системе из двух последовательно подключенных хроматографических колонок, последовательность включения которых меняют на обратную каждый раз, когда проба переходит из одной колонки в другую, отличающийся тем, что, с целью резкого увеличения производительности для случая разделения бинарных смесей, в процессе циркуляции пробы при переходе ее из одной колонки в другую каждый раз осуществляют ввод свежей порции разделяемой бинарной смеси в выбранное сечение, расположенное между максимумами пиков разделяемых компонентов и, начиная с момента, когда суммарная ширина пиков разделяемых компонентов станет равной заданной длине, з0 например длине хроматографической колонки, отсекают концы пиков компонентов, расположенных на определенных расстояниях по обе стороны от сечения питания, и переводят отсеченные вещества в отдельные ловушки.

182397 диод

Составитель В. Травкин

Редактор И, Н. Нечай Техред Г. Е. Петровская Корректор: T. Н, Костикова

Заказ 1928/12 Тираж 1175 Формат бум. 60 90 /q Объем 0,3 изд. л. Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Центр, пр. Серова, д. 4

Типография, пр. Сапунова, 2