Способ получения 1-хлор-2,3,4,()-тетрлнитробензола

 

I83I97

Фо1оз Соеетских

Социалистииеских

Реслублик

4 ф

Зависимое от авт. свидетельства х,"

Кл. 12о, 3/01

Заявлено 09.Х,1965 (¹ 1031649/23-4) с присоединением заявки №

iIII(С 07с

УДК 547.546.07(088.8) Приоритет

Опублнковано 17Х1.1966. Вюллстснь ¹ 13

Комитет оо делам изобретений и открытий при Сосете Министров

СССР

Дата опубликования описан! я 16Л 111.1966 с—

i лвторы изобретения

Г. П. Шарнин и В, 8. Нургатин

Казанский химико-технологический ин

За11витель

СПОСОВ ПОЛ ЧВНИЯ 1-ХЛОР-2,3,4,6-тЛРАН ИтрОЬЕНЗОЛА

Изобретение относится к ооласти создания проме>куточных продуктов для получения красНТс7Н и пестицидов.

Предло;кен способ получения 1-:лор-2,3,4,6тетрянитробензола, состоящий в том, что 1хлор-2,4,G-трннитробензол подвергают взаимодействию с псрсульфатом аммония в концентрированной серной кис,7оте при температуре

50 — 99 С с последующим выделением продукта известным способом. Выход продукта 90 !„ от теоретического.

Пример. Получение 1-хл ор-2346тетр а и итро оен 3ол я.

В трехгорлой колбе, с.1яб>кенной термометром и мешалкой, суспендируют 20 г 1-хлор2,4,6-тринитроанилина в 180 л1л 94%-ной серной кислоты и к образовавшейся суспензни

fIpH комнатной температуре н перемешивяннн присыпают 216 г измел .,ченного персульфатя я м мония — (М Н„) . 8,0,„. 3 атем температуру медлен1ю в течение примерно 30 л ин поднимают до 45 — 50 С и при этой температуре выдерживают 30 лтин. Затем содержимое колоы на гревают примерно за 30 л1ин до температуры кипения водяной бани и при этой температуре перемешнва1от еще 30 л1ин. Зятем реакционн1 ю х!яccу охляждя1от, кристаллы отфи7bTpoвьнгя1от. промывгпот ня фильтре 50 ли! 50%-1 ой сер1юй кнслоп.1, затем таким же количеством холодной воды и сушат ня воздухе. Выход продукта-сырца 19,9 г (90% or теорстнческоIo); т. пл. 97 — 99 С.

Перекристаллизацня нз xëoðoôoðмя с и!ходом 93 — 94% от продукта-сырца дает золотисто-желтое кристаллическое вещество с т. пл. то 100 — 101=С.

Найдено, %: С 24,83; 24,87; Х 18,98; 18,95;

С1 11,97; 12,07.

Вы1ис,7ено, Я> .. С 24,95; N 19,14; С1 12,13.

Мол. вес, определенный крноскопическнм

15 методом в бензоле, 280. Для I-хлор-2,3,4,6-тетрянитробензоля вычислено 292,5.

Предмет изобретения

Спосоо получения 1-хлор-2,3,4,G-тстряннтро2О бензоля, отлачаюци11сл тем, что, с целью расширения сырьеlloн базы д7я красителей и пес п1цндов, 1-хлор-2,4,6-триннтроаннлнн подвергают взаимодействию с персульфатом аммония I! концентрированной серной кислоте прн

25 температуре 50 — 99- С с последующим шлделеннем продукта известным методом,